Химия и Химики № 1 2014. Химическая Лаборатория, Посуда, Оборудование, Реактивы

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Работа с активированным углем

Одной из моих последних работ в институте Сорбции была простенькая аналитическая работа с модифицированным активированным углем. Дано три образца угля: первые два содержали фосфат титана, третий - золото. Требовалось определить содержание фосфатов титана в двух первых образцах и сжечь третий - чтобы из остатков (золы) можно было выделить золото.

Проще некуда: работа уровня студента младших курсов, однако было маленькое "НО". Для выполнения работы требовалась аналитическая лаборатория: технические и аналитические весы, эксикатор, тигли, муфель и т.д. Муфель был, все остальное - извините: фраза "найти, где хочешь" давно стала девизом украинской академии наук.

Еще месяц назад я занимался "ведерными синтезами" сорбентов - силикатов циркония и фосфатов титана - из технических продуктов: не удивительно, что в лаборатории не было аналитического оборудования. Для таких работ оно попросту не нужно. Теперь же человека, который занимался технологией, перекинули на аналитику: если у директора произошел отрыв от реальности, то страдают от этого сотрудники - те, кто вовремя не понял своего положения и не сбежал.

Тигли и эксикатор попросил у коллег. Возник вопрос, а что использовать в качестве осушителя? Был силикагель, я его нагрел - в результате силикагель потемнел: видимо, в нем была насорбирована органика. Силикагель дает хорошую степень осушки, но у него низкая емкость по влаге (т.е. на единицу массы силикагель поглощает воды гораздо меньше, чем, например, хлорид кальция - хотя остаточное давление паров воды над хлоридом кальция выше, чем над силикагелем). Решил взять карбид кальция, который я использовал в опытах по получению ацетилена. Данное вещество в списке стандартных осушителей не числится, т.к. выделяет взрывчатый ацетилен, но я решил, что для маленького эксикатора и непродолжительного использования карбид подойдет.

Аналитические весы были в комнате на два этажа выше: бегать с первого этажа на третий ради каждого взвешивания - банальное издевательство, но дело не в этом. Если вам предлагают работать без вытяжки, взвешивать без весов, титровать без бюретки и т.п. - это четкий критерий, что наукой в данном учреждении и не пахнет.

Насыпал карбид кальция в эксикатор - теперь есть эксикатор с осушителем. Далее необходимо прокалить тигли до постоянной массы - при той температуре, при которой потом будут сжигаться (прокаливаться) образцы.

Принцип анализа проще некуда: тигель прокаливается до постоянной массы (в моем случае 1 час при 800°С), после чего охлаждается вместе с муфелем, потом градусах при 400-600 вынимается и ставится в эксикатор. В эксикаторе тигель должен остыть до комнатной температуры (я выдерживал 1 час).

Далее тигель вынимается из эксикатора и взвешивается. После этого в тигель помешается около 1 г угля и снова точно взвешивается: по разности массы пустого тигля и тигля с углем мы узнаем точную массу угля до прокаливания. Затем ставим тигель в муфель и прокаливаем до тех пор, пока не сгорит весь уголь, а останется только фосфат титана. Для улучшения доступа воздуха дверцу муфеля целесообразно на короткое время приоткрывать в ходе прокаливания.

Смотреть Видео (45 Мб, .avi )

Работая над диссертацией, я аналогичным методом определял содержание воды (кристаллизационной и конституционной) в фосфатах - для этого с запасом хватало прокаливания 1 час при 800°С. Для того, чтобы сгорел уголь, пришлось прокаливать часов 5. В тигле остался порошок песочного цвета (чистый фосфат титана белый, но этот, по-видимому, содержал примеси железа, т.к. был получен из технического продукта).

Потом я охладил тигли в эксикаторе и взвесил. По разнице массы тигля с остатком после сжигания и пустого тигля определяем массу остатка после сжигания (т.е. фосфата титана). Делим массу фосфата титана на массу исходной навески угля и получаем содержание фосфата титана.

В подобных случаях нужно ставить как минимум два параллельных анализа (один и тот же образец в 2 разных тиглях). Причем результаты параллельных анализов должны совпасть с заданной точностью, в противном случае анализ повторяют заново. Это необходимо, чтобы избежать грубых ошибок (рассыпал, неправильно взвесил, ошибочно записал, ошибка в расчетах и т.п.) Два образца - 4 тигля, у меня же было только 3, поэтому я не стал делать параллельный анализ: какое отношение к людям - такая и работа.

С третьим образцом - активированный уголь с нанесенным золотом, было проще: его требовалось сжечь без всяких взвешиваний. Я просто высыпал его в большой тигель и поставил в муфель. Через несколько часов на черном угле стала проступать рыжая зола. Чтобы полностью сгорел уголь и остались только рыжие частицы "золотой золы", потребовалось часов 7 прокаливания при 800°С. По-моему, вид у "презренного металла" довольно невзрачный.