Химический анализ: о вреде перерывов. Chemical analysis: about harm of interruptions

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Утром неожиданно попросили сделать анализ ванны щелочного цинкования и ванны травления алюминия (мастер вышла из отпуска, попила кофе и решила изобразить работу). Спустился на гальванику, отобрал пробы, начинаю анализ цинка. Набираю аликвоту, добавляю буфер, добавляю индикатор - хромоген черный.., а окраски индикатора не видно: раствор остался бесцветным, индикатор не растворяется. Добавляю-добавляю - никакого эффекта. Не из той баночки добавил? Сравнил название на этикетке, посмотрел методику - все то. Смотрю на этикетку буфера - а это буфер для титрования олова: бутылка с ним стояла рядом с буфером для титрования цинка и магния. Когда брал, еще подумал, не перепутать бы... и перепутал.

Сделал заново, добавил правильный буфер (тот, что для титрования цинка: аммиак и хлорид аммония), присыпал индикатор - сразу же появилась сиреневая окраска. Титрую ЭДТА - окраска перешла в синюю. Два параллельных совпали. Цинка в ванне оказалось мало, но не анализ в этом виноват...

Потом - титрование щелочи. Достаю фенолфталеин, ставлю на стол раствор для титрования, опускаю в него пипетку. Смотрю, а я приготовился титровать едкий натр... с помощью 0.1 N раствора едкого натра. Вовремя увидел, убрал бутылку с раствором едкого натра, взял 0.1 N соляную кислоту: с ее помощью оттитровал щелочь - и в ванне цинкования, и в ванне травления алюминия (методики практически идентичны).

В чем причина ошибок? В том, что я делаю эти анализы редко. Ванн много, одни из них я анализирую регулярно, другие - нечасто (по просьбе рабочих или, когда самому необходимо знать: корректировать ванну или еще нет). Некоторые ванны я не анализирую вовсе. Кроме аналитики есть работа технолога. Есть еще бумажная работа. А еще - работа по тестированию и разработке гальванических составов.

В результате не всегда помнишь, где что лежит, [куда бежать] и что добавлять. Например, если речь идет про кислотно-основное титрование, я гораздо чаще титрую кислоты (серную и соляную), чем щелочи (едкий натр) - не удивительно, почему в комплекте с фенолфталеином я машинально взял 0.1 N едкий натр, а не солянку.

Делать химические анализы можно научить и обезьяну, не говоря о уже человеке, который незнаком с химией. Знаний для этого не нужно - главное запомнить последовательность однотипных действий, узнать нюансы, отработать ее до автоматизма - и все. Дальше - дело техники и сноровки (а также - выносливости, поскольку глаза сильно устают, когда постоянно наблюдаешь за переходом окраски индикатора, мениском раствора, шкалой пипеток и бюреток и т.д.)

В результате незнакомый с химией человек может титровать или делать гравиметрию гораздо быстрее и точнее, чем грамотный химик. - До тех пор, пока все в порядке. Но если необходимо отойти от стандартной процедуры, например, внести изменения в методику - чтобы приспособить ее к другим объектам, или если реактивы в это раз попались грязные - такие люди оказываются беспомощными.

А когда нужно освоить новую методику (которая может оказаться рабочей, а может - нет) - для неквалифицированных сотрудников это вообще кошмар. Неудивительно, почему многие боятся ставить новые методики (многие боятся и немногие умеют).

Если вы вынуждены делать различные анализы после длительных перерывов - это плохо. Но когда вас отвлекают во время работы - еще хуже. Касается это не только химического анализа, но и любой другой работы (не только химической). На днях столкнулся с конкретным примером. Необходимо было приготовить состав для пассивации в двух вариантах. В оба варианта входили: хлорид цинка, сульфат кобальта, хлорид аммония, основный сульфат хрома и азотная кислота. Далее в варианте 1 идет солянка, в варианте 2 - эквивалентное количество хлорида натрия. В конце - прибавление плавиковой кислоты.

Взвесил и растворил все твердое (варианты № 1 и 2), добавил в первый вариант солянку. Добавляю азотку. Нужно было по 12.3 мл. Пипетка на 10 мл - пришлось прибавлять в два захода (10 и 2.3 мл). В первый состав добавил азотку - все нормально. Потом прибавил плавиковую кислоту. С вариантом №1 - все.

Когда добавлял азотную кислоту во второй состав - меня отвлекли. Соседка по лаборатории наговорилась с бухгалтершами - переключилась на меня. Постарался побыстрее от не отделаться. Возвращаюсь к работе. И тут - склероз. Точно помню, что добавил 2.3 мл азотной кислоты, а добавил ли 10 мл - не помню.

Более того, чуть не перепутал варианты 1 и 2 (куда добавил солянку, а куда - поваренную соль). Спасла привычка фотографировать: во время процедуры сделал фото, а потом я их посмотрел и понял, в каком стакане состав №1, а в каком - №2.

Но добавил ли я во второй состав 12.3 мл азотной кислоты или только 2.3 мл? Не помню. Помаялся, подумал - решил приготовить вариант №2 заново. Все сделал, дошел до самой последней стадии - добавляю плавиковую кислоту. Так: стакан №2 - добавил кислоту. Думаю про тяжкую долю химиков...

Стоп. А почему уровень в стакане уже доведен до метки? Оказалось, это "старый стакан №2" - тот, что я приготовил раньше (где я был не уверен, сколько азотки добавил). Вылил в раковину, добавил плавиковку в "правильный стакан №2".

Разговоры соседок - не самое страшное. Можно просто ответить, что занят. Хуже всего, когда что-то титруешь, держишь в одной руке пипетку, в другой - колбу... и тут звонит начальство. Нужно не только переключаться на совсем другую тему (например, с титрования хлоридов на закупку никелевых анодов для гальванических ванн), но еще и запомнить, сколько миллилитров титранта ты уже добавил в колбу - чтобы не пришлось титровать заново. Во время анализа могут позвонить и из цеха: "Караул ванна не работает!" - в таких случаях я говорю, что спущусь после того, как закончу анализ, но все равно это отвлекает.

Вот такие особенности аналитики на производстве.

Комментарии

^К1 Однажды перепутал - готовил раствор буры для калибровки рН-метра, и взял вместо тетрабората пирофосфат натрия.