How we tried turning zirconium metal into powder - part 1
Эксперименты с металлическим цирконием
Как мы пытались измельчить металлический цирконий - часть 1

I have worked with zirconium compounds for many years. In particular, I synthesized acid and oxidation-reduction catalysts containing zirconium dioxide (ZrO2). However, I have never had to deal with metallic zirconium. I have seen zirconium powder at colleagues' laboratory several times, and many times in photographs, but I have never had metallic zirconium. I remember a chemist telling me that finely dispersed zirconium, like white phosphorus, can burn on the skin. And it is impossible to extinguish it with anything. Of course, I did not believe him.

And so, one fine day, our laboratory was tasked with obtaining 50 g of fine zirconium powder and packing it into capsules of 5 g each. For this purpose, we were brought a whole box of zirconium shavings. Do you think I was happy that I had zirconium that could be used to conduct some interesting experiments? Alas, I had no time for this.

In our laboratory, several employees are engaged in obtaining metal powders. For this purpose, they use the method of electrospark dispersion of metals. Previously, they worked not with zirconium, but with more easily fusible metals and alloys. No one knew how zirconium would behave, but the head of the laboratory had already promised that we would produce the required amount of powder on time.

My task was to take the powder from these employees and pack the zirconium into capsules. In addition, I directly contacted the customers (whom the manager promised to give zirconium powder by the agreed deadline). There seemed to be time, the guys were working, and zirconium powder was being produced. But the process was very slow. As a result, in a week they made only 8 g of zirconium powder instead of the required 50 g. I did not know this then. There was one day left until the deadline. The customers were constantly calling me and rushing me. The head of the laboratory promised each time that the guys would do everything. Then I went directly to the employees who were dispersing the zirconium and found out how things were in reality. It was obvious they would not have time to make 42 g of powder in the remaining day.

I called one of my colleagues for help and decided to grind the zirconium chips using a different method - a mechanical one. A ball mill would be suitable for this purpose, but we did not have one. More precisely, we had a ball mill, but it was porcelain, not steel. Such a mill is not suitable for grinding metals. We could have obtained a suitable mill from another institute in a few days, but there was no time left for this.

I gathered all the tools that were at hand: an iron mortar with an iron pestle, metal cutting scissors, and paper cutting scissors. I tried to grind the zirconium shavings in the mortar, but there was almost no comminution. To be honest, I did not expect zirconium to be ground into powder using a steel mortar. Some changes did occur: the steel pestle flattened the shavings, making them thinner and wider, but they were almost not comminuted.

Therefore, I first "ground" the shavings in the mortar to make them thin, and then we cut these shavings with scissors. The work was long and laborious. Instead of zirconium powder, we obtained large flakes. I decided it was better to produce flakes than to tell the customer we could not fulfill the promise. As a result, we produced the missing 42 grams of flakes and packaged them into capsules along with 8 grams of powder. Whether the customer noticed the difference, I do not know, but his experiment with this zirconium was successful. So, it was not in vain that we blistered our hands.

Photos

Эксперименты с металлическим цирконием
Как мы пытались измельчить металлический цирконий - часть 1

С соединениями циркония я работал много лет. В частности, синтезировал кислотные и окислительно-восстановительные катализаторы, содержащие диоксид цирконий (ZrO2). Однако, с металлическим цирконием иметь дело не приходилось. Я несколько раз видел порошок циркония в лаборатории у коллег, много раз - на фотографиях, но у меня металлического циркония не было никогда. Помню, один химик рассказывал, что мелкодисперсный цирконий способен гореть на коже, словно белый фосфор. И ничем его невозможно потушить. Разумеется, я ему не поверил.

И вот, в один прекрасный момент нашей лаборатории поставили задачу получить 50 г мелкого порошка циркония и расфасовать его в капсулы по 5 г каждая. Для этой цели нам принесли целый ящик стружки циркония. Думаете я был счастлив, что у меня был цирконий, который можно было использовать для проведения интересных экспериментов? Увы, мне было не до этого.

В нашей лаборатории получением порошков металлов занимается несколько сотрудников. Для этой цели они применяют метод электроискрового диспергирования металлов (electrospark dispersion of metals). Раньше они работали не с цирконием, а с более легкоплавкими металлами и сплавами. Как поведет себя цирконий, никто не знал, но начальник лаборатории уже пообещал, что мы изготовим нужное количество порошка вовремя.

Моей задачей было взять порошок у этих сотрудников и расфасовать цирконий по капсулам. Кроме того, я напрямую контактировал с заказчиками (которым заведующий пообещал дать порошок циркония к оговоренному сроку). Время вроде бы было, ребята работали, порошок циркония получался. Но процесс шел очень медленно. В результате за неделю они наработали только 8 г порошка циркония вместо положенных 50 г. Тогда я этого не знал. До конце срока остался один день. Заказчики постоянно мне звонили и подгоняли. Заведующий лаборатории каждый раз обещал, что ребята все сделают. Тогда я пошел непосредственно к сотрудникам, которые диспергировали цирконий, и выяснил, как обстояли дела в реальности. За оставшийся день они получить 42 г порошка явно не успеют.

Позвал на помощь одного сотрудника и решил измельчить циркониевую стружку другим методом, а именно - механически. Для этой цели должна подойти шаровая мельница, но ее у нас не было. Точнее, шаровая мельница была, только не стальная, а фарфоровая. Для измельчения металлов такая мельница не годится. Через несколько дней подходящую мельницу можно было взять в другом институте, но времени на это не оставалось.

Собрал все инструменты, которые были под рукой: железную ступку с железным пестиком, ножницы для резки металла и ножницы для резки бумаги. Пробовал измельчать стружку циркония в ступке - измельчение почти не происходило. Если честно, я и не надеялся, что цирконий удастся измельчить до состояния порошка с помощью стальной ступки. Изменения происходили: стальной пестик расплющивал стружку, она становилась более тонкой и широкой, но почти не диспергировалсь.

Поэтому сначала я "растирал" стружку в ступке, чтобы она стала тонкой, а потом мы резали эту стружку ножницами. Работа была длительная и трудоемкая. Разумеется, вместо порошка циркония получались крупные чешуйки (хлопья). Я решил, лучше сделать чешуйки (хлопья), чем сказать заказчику, что мы не выполнили обещание. В результате мы получили недостающие 42 г чешуек и я расфасовал их по капсулам (вместе с 8 г порошка). Заметил ли заказчик разницу, я не знаю, но с этим цирконием у него эксперимент получился хорошо. Значит, не зря мы руки мозолили.

Combustion of zirconium metal - part 2
Горение металлического циркония - часть 2

After completing the order, I had time not only to catch my breath but also to experiment with metallic zirconium. I had some powder, some flakes, and a lot of shavings left. The head of the laboratory said:

"Take as many shavings as you want!"

First, I checked how the powder behaved when introduced into the flame of a propane burner. I did this not only because I was interested in seeing how zirconium burned, but for another reason as well.

There were concerns that zirconium could oxidize during the dispersion process in electric discharges. It turned out that the resulting zirconium powder produces bright sparks in the flame, which means everything is fine. The powder was black, which is typical for finely dispersed metals. While it might seem that the black color indicates that the metal has not turned into oxide (since zirconium oxide, ZrO₂ is white), I later learned that it's not that simple.

Next, I added zirconium flakes to the flame. They also gave bright flashes, but not consistently. Many flakes were carried away by the gas flow before they had time to ignite. Even the metal particles that ignited quickly fell because the flakes were large. So, I placed the zirconium flakes on aluminum foil and directed a strong flame of the burner at them. The zirconium ignited brightly, and the particles were carried away by the flame, forming sheaves of bright sparks. The aluminum foil burned through.

For the third experiment, I used zirconium shavings. I took them with tweezers and put them into a strong flame of the gas burner. The shavings heated up to a yellow-white color and began to crumble into pieces. Outside the flame, the combustion almost stopped.

I noticed that the pieces that remained after the zirconium shavings burned were mostly black. Some of the metal did not burn, giving the combustion products a black color. Thus, the black color of zirconium powder (see above) is not a criterion that the powder does not contain a significant amount of oxide.

Compared to magnesium shavings and magnesium powder, zirconium burned significantly less brightly.

Photos/Video

Горение металлического циркония - часть 2

После выполнения заказа появилось время не только "перевести дух", но и провести эксперименты с металлическим цирконием. У меня осталось немного порошка, немного чешуек и много стружки. Заведующий лаборатории сказал:

- Бери сколько стружки, сколько хочешь!

Для начала проверил, как ведет себя порошок при внесении в пламя пропановой горелки. Я сделал это не только потому, что мне было интересно увидеть, как горит цирконий. Была и другая причина.

Были опасения, что цирконий мог окислиться в процессе диспергирования в электрических разрядах. Оказалось, что полученный порошок циркония дает яркие искры в пламени, значит, все нормально. Кстати, порошок был черным, этот цвет характерен для мелкодисперсных металлов. Казалось бы, черный цвет свидетельствует, что металл не превратился в оксид, поскольку оксид циркония ZrO₂ имеет белый цвет. Но позже я узнал, что не все так просто.

Попробовал внести в пламя чешуйки (хлопья) циркония. Они также давали яркие вспышки, но далеко не всегда. Много хлопьев просто уносилось потоком газа еще до того, как они успевали загореться. Даже частицы металла, которые загорелись, быстро падали (поскольку хлопья были крупными). Поэтому поместил циркониевые хлопья на алюминиевую фольгу и направил на них сильное пламя горелки. Цирконий ярко загорелся, частицы уносились пламенем, образуя снопы ярких искр. Алюминиевая фольга прогорела насквозь.

Для третьего эксперимента использовал циркониевую стружку. Я взял ее пинцетом и внес в сильное пламя газовой горелки. Стружка раскалилась до желто-белого цвета и стала рассыпаться на куски. За пределами пламени горение почти прекращалось.

Обратил внимание, что куски, которые остались после сгорания стружки циркония, были преимущественно черными. Часть металла не сгорела и предавала продуктам горения черный цвет. Таким образом, черный цвет порошка циркония (см. выше) не является критерием того, что порошок не содержит значительное количество оксида.

По сравнению с магниевой стружкой и магниевым порошком цирконий горел значительно менее ярко.

Download the Video (82 Mb, .avi )

[ Titanium, Zirconium, Hafnium. Vanadium, Niobium, Tantalum, Rare earth elements ]

Titanium, Zirconium, Hafnium - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]