Synthesis of Ammonium Perchlorate (Preliminary Experiment) - part 4
Синтез перхлората аммония (пробный эксперимент) - часть 4

I was walking through the institute when, on the stairs, I ran into a couple of employees casually discussing that Iranian ''Shaheds'' (attack drones) were flying over the neighboring part of the city, and cruise missiles were still approaching. One of them was carrying a computer system unit, the other a monitor and some folders. I said hello and moved on. I was carrying a beaker with ammonium perchlorate for filtering, which the microbiologists(!) needed for some reason. There was no time to worry about the air raid alarm. Instead, I was thinking: do bacteria really 'eat' perchlorate? I'd never come across anything like that (despite having worked as a microbiologist for four years).

Let me explain. The head of the laboratory at a neighboring institute (a physicist by training) asked us for a small amount of ammonium perchlorate. Why? According to her, it was for the microbiologists. Whether this was true or not-I don't know. On one hand, this woman had lied many times before; on the other hand, she might have been truthful this time. I'm not aware of any microorganisms that can consume the perchlorate anion. However, it's possible that it could be used as a biological inhibitor to suppress the growth of certain microorganisms while allowing others to thrive. A colleague on a forum even suggested that the perchlorate might be used to simulate bacterial growth on Martian soil.

Regardless, ammonium perchlorate had to be found, bought, or synthesized.

We began searching through our reagent shelves and asked neighboring labs, only to discover we didn't have any ammonium perchlorate. The idea of buying it didn't even cross our minds, as it's a component of rocket fuel and used in pyrotechnic mixtures - likely subject to strict regulations.

There was no alternative - ammonium perchlorate had to be synthesized. We decided to use perchloric acid and ammonia for this. Perchloric acid could be purchased, but it was expensive. Magnesium perchlorate (a desiccant) was also costly - otherwise, it could have served as a starting material for the synthesis instead of the acid. Fortunately, the doctors came to the rescue by giving us some perchloric acid for free. Due to storage in a plastic bottle, the acid had darkened, and they were planning to throw it away. Additionally, we had some older stocks of the acid, photos of which are shown in earlier parts of the article.

For the trial synthesis, we mixed 40 ml of concentrated ammonia solution with 30 ml of water and placed the flask on a magnetic stirrer. When we opened the bottle of perchloric acid, we found that the darkening was primarily due to its contact with the stopper rather than the bottle itself. My colleague measured out 20 ml of concentrated perchloric acid (70%) and began slowly adding it to the ammonia solution. The reaction proceeded smoothly, without any boiling. After adding most of the acid, we tested a few drops of the solution with universal indicator paper - it was still alkaline. We added the remaining acid, but the solution remained slightly alkaline, indicating an excess of ammonia. This was expected and necessary, as the excess ammonia would vaporize easily during the evaporation and drying processes, whereas perchloric acid, being non-volatile under these conditions, would remain in the ammonium perchlorate.

We then turned on the heat to evaporate the solution. The mixture gradually began to boil, and stirring accelerated the evaporation. To confirm the presence of ammonia, I held universal indicator paper above the solution. The yellow stripe turned greenish, showing ammonia was indeed present in the vapor.

After some of the water had evaporated, we removed the flask from the hotplate and allowed it to cool. Soon, large, branched crystals of ammonium perchlorate formed at the bottom, and by the next day, many smaller crystals had precipitated. The precipitate was not filtered yet, as it could be combined with the ammonium perchlorate produced in the next round of synthesis.

Photos/Video

Синтез перхлората аммония (пробный эксперимент) - часть 4

Иду по институту, встречаю на лестнице сотрудников, которые буднично обсуждали, что сейчас иранские "шахеды" (ударные беспилотники) летят над соседним районом города, а крылатые ракеты пока на подлете... Один сотрудник нес системный блок компьютера, другой - монитор и какие-то папки. Поздоровался и пошел дальше. Сам я нес стакан с перхлоратом аммония на фильтрование, который почему-то понадобился микробиологам (!). Обращать внимание на какую-то воздушную тревогу времени не было. Вместо этого я думал: неужели бактерии перхлорат "едят"? Ни разу такого не встречал (хотя 4 года проработал микробиологом).

Теперь расскажу обо всем по порядку. Заведующая лабораторией соседнего института (по специальности она физик) попросила у нас небольшое количество перхлората аммония. Зачем нужен перхлорат? Она сказала, что это для микробиологов. Правда или нет - не знаю. С одной стороны, в прошлом эта женщина много раз обманывала; с другой стороны, возможно, что в этот раз она не соврала. Мне не известны факты, чтобы какие-либо микроорганизмы способны потреблять анион перхлората. Зато он вполне может быть использован в качестве биологического ингибитора, который полностью подавляет рост одних микроорганизмов и одновременно позволяет расти другим. Коллега на форуме даже высказал предположение, что этот перхлорат будет использован для моделирования роста бактерий на марсианском грунте.

В любом случае, перхлорат аммония нужно найти в запасах, купить или синтезировать.

Стали искать вещество на полках с реактивами и спрашивать у соседей, - оказалось, что перхлората аммония у нас нету. Пытаться купить данное вещество - даже мысли не было, поскольку перхлорат аммония - компонент ракетного топлива, также он используется для пиротехнических смесей (данное вещество наверняка попадает под ограничения).

Другой альтернативы нет. Перхлорат аммония придется синтезировать. Решили использовать хлорную кислоту и аммиак. Хлорную кислоту можно было купить, но цены кусались. Перхлорат магния (осушитель) также стоил дорого - в противном случае его можно было использовать как исходное вещество для синтеза вместо кислоты. Выручили медики, которые отдали нам хлорную кислоту бесплатно: из-за хранения в пластиковой бутылке кислота потемнела и медики хотели ее выбросить. Плюс было немного кислоты из старых запасов, фотографии которой приведены в предыдущих частях статьи. Для пробного синтеза мы взяли 40 мл концентрированного раствора аммиака, 30 мл воды, поставили колбу на магнитную мешалку. Когда открыли бутылку с кислотой, то обнаружили, что кислота потемнела преимущественно не из-за контакта с бутылкой, но от контакта с пробкой. Коллега отмерил 20 мл концентрированной хлорной кислоты (концентрация 70%) и медленно стал добавлять в раствор аммиака. Реакция шла гладко, без вскипания. После добавления большей части кислоты отобрали несколько капель раствора пипеткой и проверили его универсальной индикаторной бумагой. Раствор оказался щелочным. Добавили остальную кислоту - раствор остался слабощелочным, это означало, что аммиак был в избытке. Так и должно быть. Необходимо, чтобы в растворе остался избыток аммиака. Лишний аммиак легко испариться при упаривании раствора и сушке продукта. Зато хлорная кислота в данных условиях нелетуча, поэтому избыточная кислота останется в перхлорате аммония.

Включили нагрев, чтобы раствор упаривался. Раствор постепенно закипел; перемешивание ускоряло испарение. Поместил в пары над раствором универсальную индикаторную бумажку. Желтая полоска стала зеленоватой, это свидетельствовало, что в парах присутствовал аммиак.

После испарения части воды стакан сняли с плитки и поставили охлаждаться. Вскоре на дне образовались крупные ветвистые кристаллы перхлората аммония, а к следующему дню выпало много мелких кристаллов. Фильтровать осадок пока не стали - его можно будет объединить с перхлоратом, полученным в следующем синтезе.

Download the Video (168 Mb, .avi )

[ Perchlorates and Perchloric acid ]

Perchlorates and Perchloric acid - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]