Synthesis of Ammonium Perchlorate - part 6
Синтез перхлората аммония - часть 6

The next day, I performed another synthesis of ammonium perchlorate. This time, I decided to utilize an old bottle of perchloric acid that had been stored in the lab for many years. Unlike the acid used in the previous synthesis, this one was kept in a glass bottle and was colorless. The concentration of the acid was not indicated on the label, but I assumed it to be 70% (as in the previous case).

The beaker contained the mother liquor left over from the previous synthesis. It was a yellow liquid, with a few crystals forming at the bottom. I added ammonia solution to it and turned on the magnetic stirrer. I then poured the perchloric acid directly into the beaker, which still contained some ammonium perchlorate crystals from the last synthesis (I did not wash the beaker).

Upon adding perchloric acid to the mixture of ammonia and the mother liquor, a precipitate of ammonium perchlorate immediately formed, but it quickly dissolved, leaving a clear solution. There was no boiling or splashing of the mixture. I should note that during the previous synthesis, the reaction mixture had boiled and splashed actively when acid was added. I touched the beaker: it hadn't noticeably heated up yet.

I added another portion of ammonia to the beaker and continued adding the acid. The reaction proceeded calmly, allowing me to add the acid quickly. However, a new issue arose that hadn't occurred during the previous synthesis: the volume of the one-liter beaker was clearly insufficient. I had a five-liter beaker, but I hesitated to use it due to the high risk of breaking such a large vessel. As a result, I had to turn on the heating to evaporate some of the solution while stirring, then continued adding new portions of acid and ammonia (I wanted to use all the perchloric acid remaining in the bottle).

I conducted the first test with indicator paper - the solution turned out to be slightly alkaline. So I added perchloric acid in small portions, continuing to evaporate the solution and performing periodic pH tests.

During the evaporation of the ammonium perchlorate solution, the magnetic stirrer broke down. The heating continued to work, but the stirring stopped. At this point, no solid phase had formed. I continued adding the acid, manually stirring the liquid with a Teflon rod. When the solution became neutral, I added ammonia, followed by more acid. The acid caused a white precipitate to form, which quickly dissolved.

Afterward, I repeated the process: first adding ammonia, then acid. In the first instance, no precipitate formed; in the second, it formed but dissolved quickly. I continued these operations until all the acid was used. At the end, I added a small amount of ammonia to make the solution slightly alkaline, leaving only the evaporation of the solution.

Finally, a solid phase began to form. It was fortunate that it didn't sink to the bottom but instead formed a suspension. Otherwise, the boiling could have become uneven, risking the glass falling off the electric stove onto the floor.

After evaporation, I left the beaker to cool. By the next day, a significant crystalline precipitate had formed. I decanted the solution and evaporated it in a water bath, obtaining another portion of crystals. I did not mix both portions of the crystals and dried them separately.

Later, a colleague took the broken magnetic stirrer to an electronics engineer. The technician promised to repair it but mentioned that such stirrers are not designed for use in aggressive environments, as the electromagnet winding is unprotected from acids and other corrosive substances.

Photos/Video

Синтез перхлората аммония - часть 6

На следующий день провел еще один синтез перхлората аммония. В этот раз я решил утилизировать старую хлорную кислоту, которая много лет простояла в лаборатории. В отличии от кислоты, использованной в прошлом синтезе, данная кислота хранилась в стеклянной банке и была бесцветной. Концентрация кислоты не была указана на этикетке, но я условно принял, что ее концентрация составляет 70% (как в предыдущем случае).

В стакане находился маточный раствор, который остался после предыдущего синтеза. Он представлял собой желтую жидкость, на дне образовалось немного кристаллов. Добавил к нему раствор аммиака, включил магнитную мешалку. Хлорную кислоту набрал прямо в стакан, в котором были остатки кристаллов перхлората аммония после прошлого синтеза (стакан я не мыл).

При добавлении хлорной кислоты к смеси аммиака и маточного раствора моментально образовывался осадок перхлората аммония, однако он быстро растворялся, оставляя прозрачный раствор. Никакого вскипания и разбрызгивания раствора не происходило. Напомню, во время прошлого синтеза реакционная смесь активно кипела и разбрызгивалась в момент добавления кислоты. Потрогал стакан пальцами: пока что он ощутимо не нагрелся.

Добавил в стакан новую порцию аммиака, продолжил дозировать кислоту. Реакция проходила спокойно, что позволило прилить кислоту быстро. Однако, появилась другая проблема, которой не было вчера. Объема литрового стакана явно не хватало. У меня был стакан объемом пять литров, но я не хотел его использовать, поскольку был большой шанс такой большой разбить стакан. Пришлось включить нагрев, чтобы упарить раствор при перемешивании, а после этого добавить новые порции кислоты и аммиака (я хотел использовать всю хлорную кислоту, которая оставалась в бутылке).

Провел первый тест индикаторной бумажкой - раствор оказался слабощелочным. Добавлял небольшими порциями хлорную кислоту, продолжая упаривать раствор и проводя периодические тесты рН.

Затем во время упаривания раствора перхлората аммония вышла из строя магнитная мешалка. Нагрев продолжил работать, но вращение прекратилось. Твердая фаза к этому времени не образовалась. Продолжил добавлять кислоту, перемешивая жидкость тефлоновой палочкой. Когда раствор стал нейтральным, добавил аммиак, потом опять - кислоту. Кислота вызвала образование белого осадка, который сразу же растворился.

После кислоты снова добавил аммиак, потом - кислоту. В первом случае осадок не образовывался, во втором - образовывался, но быстро растворялся. Эти операции я повторял до тех пор, пока не израсходовал всю кислоту. В конце добавил немного аммиака, чтобы раствор в стакане стал слабощелочным, после чего осталось только упарить раствор.

Наконец, начала формироваться твердая фаза - хорошо, что она не опустилась на дно, а образовала суспензию. В противном случае кипение стало бы неравномерным и стакан мог упасть с плитки на пол.

После упаривания оставил стакан охлаждаться. К следующему дню в нем образовался массивный кристаллический осадок. Раствор декантировал и упарил на водяной бане, получив новую порцию кристаллов. Обе порции кристаллов не смешивал и оставил сушиться отдельно.

Позже коллега отнес поломанную магнитную мешалку к электронщику. Мастер пообещал исправить, но сразу же сказал, что такие мешалки не рассчитаны на работу с агрессивными средами, поскольку обмотка электромагнита у них совсем незащищена от попадания кислот и других агрессивных веществ.

Download the Video (372 Mb, .avi )

[ Perchlorates and Perchloric acid ]

Perchlorates and Perchloric acid - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]