Acetone, Acetone Peroxide, and Chloroacetone - Chemistry and Chemists № 1 2025

Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter

Synthesis of Acetone Peroxide Using Sulfuric Acid and Acetone Diluted with Unknown Solvent - pt.7
Синтез перекиси ацетона исходя из ацетона, разбавленного неизвестным растворителем и серной кислоты - ч.7

So, I decided to synthesize acetone peroxide using the method described above, but instead of hydrochloric acid, I used dilute sulfuric acid to avoid the formation of chloroacetone.

First, I mixed 30 ml of a 30% hydrogen peroxide solution with an equal volume of low-quality acetone. As in the previous case, two immiscible liquid layers formed. I separated the aqueous phase using a separatory funnel and transferred it to a beaker.

I then poured the organic phase (the upper layer) into a graduated cylinder to determine its volume. It measured 22 ml. (Let me remind you that this liquid is not used in the synthesis.)

Next, I placed the glass with the aqueous solution of acetone and hydrogen peroxide into an ice-water bath. At this point, instead of hydrochloric acid, it was necessary to add dilute sulfuric acid.

I had an electrolyte for lead-acid batteries, which is a solution of sulfuric acid. Two bottles of electrolyte were left over from my predecessors. The label indicated a density of "1.27" kg/l, corresponding to a sulfuric acid concentration of 36-37%. I calculated the appropriate amount of sulfuric acid to add, considering that sulfuric acid is dibasic.

Based on the calculation, I added 12 ml of the sulfuric acid solution to the reaction mixture and stirred. The liquid immediately became cloudy white - a white precipitate formed. No significant release of oxygen bubbles or noticeable heating of the mixture occurred. Visually, the amount of precipitate was small; it did not settle to the bottom for a long time, remaining as a white suspension.

By the way, there were some surprises. When I added sulfuric acid to the reaction mixture, no orange substance formed - the solution remained colorless (or rather, it turned white). Let me remind you that when I added hydrochloric acid to the low-quality acetone used for this synthesis, a bright orange color appeared.

I left the reaction mixture in a cold water bath overnight, covering the glass with a Petri dish. Remembering my previous unfortunate experience, I placed everything in a large basin - just in case a violent reaction occurred and the solution splashed out of the glass.

My fears were unfounded: by the next day, white flakes were floating in the glass. No liquid had been ejected from the glass, and there were no signs that a violent reaction had occurred during the night.

I filtered the precipitate through filter paper, washed it thoroughly with distilled water, and then rinsed it with a small amount of alcohol (to speed up drying).

I left the precipitate to dry on filter paper at room temperature. This time, I remembered that acetone peroxide is highly volatile. As soon as the precipitate dried enough to be separated from the paper, I immediately transferred it to dry filter paper and then placed the acetone peroxide into a closed plastic bottle.

I weighed the resulting product - it turned out that I synthesized only 0.18 g of acetone peroxide! What can you do with such a small amount unless you plan to detonate it?

Photos/Video

Синтез перекиси ацетона исходя из ацетона, разбавленного неизвестным растворителем и серной кислоты - ч.7

Итак, я решил провести синтез перекиси ацетона описанным выше способом, но вместо соляной кислоты использовать разбавленную серную кислоту, чтобы избежать образования хлорацетона.

Сначала я смешал 30 мл 30%-го раствора перекиси водорода с равным объемом некачественного ацетона. Как и в прошлом случае образовалось два несмешивающихся жидких слоя. Водную фазу отделил с помощью делительной воронки, перелил в стакан.

Органическую фазу (верхний слой) налил в мерный цилиндр, чтобы определить ее объем. Объем оказался равным 22 мл. (Напомню, эта жидкость никак не используется в синтезе).

Стакан с водным раствором ацетона и перекиси водорода поставил в сосуд с ледяной водой. Дальше вместо соляной кислоты необходимо было добавить разбавленную серную кислоту.

У меня был электролит для свинцово-кислотных аккумуляторов, который представляет собой раствор серной кислоты. Две бутылки электролита остались от предшественниц. На этикетке была указана плотность "1.27" (кг/л), этой плотности соответствует концентрация серной кислоты 36-37%. Провел приблизительный расчет, какое количество серной кислоты следует добавить вместо соляной кислоты (учитывая, что серная кислота двухосновная).

Согласно расчету, добавил 12 мл раствора серной кислоты в реакционную смесь, перемешал. Жидкость стразу стала бело-мутной - в ней образовался белый осадок. Значительного выделения пузырьков кислорода или разогрева смеси не наблюдалось. Визуально количества осадка было небольшим, долгое время он не оседал на дно, образуя белую суспензию.

Кстати, не обошлось без сюрпризов. При добавлении серной кислоты к реакционной смеси не наблюдалось образования оранжевого вещества - раствор так и остался бесцветным (точнее, он стал белым). Напомню, что при добавлении соляной кислоты к некачественному ацетону, использованному для данного синтеза, появлялась яркая оранжевая окраска.

Оставил реакционную смесь на холодной водяной бане на ночь, накрыв стакан чашкой Петри. Помня прошлый горький опыт, поставил все это в большой тазик - на случай начала бурной реакции и выплескивания раствора из стакана.

Мои опасения не оправдались: к следующему дню в стакане плавали белые хлопья. Выброса жидкости за пределы стакана не произошло, каких-либо других признаков того, что ночью в стакане происходила бурная реакция, не наблюдалось.

Отфильтровал осадок сквозь фильтровальную бумагу, тщательно промыл его на фильтре дистиллированной водой, затем промыл небольшим количеством спирта (для ускорения будущей сушки).

Осадок оставил сушиться на фильтровальной бумаге при комнатной температуре. Однако, в этот раз я не забывал, что перекись ацетона очень летуча. Как только осадок подсох и его можно было отделить от бумаги, сразу пересыпал перекись ацетона на сухую фильтровальную бумагу, затем поместил перекись ацетона в закрытую пластиковую бутылочку.

Взвесил полученный продукт, оказалось, что я синтезировал всего лишь 0.18 г перекиси ацетона! Что можно сделать с таким количеством вещества? Разве что взорвать его.

Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter

Explosion of Acetone Peroxide (0.05 g) - Part 8
Взрыв перекиси ацетона (0.05 г) - часть 8

As a result of several syntheses, I obtained only 0.22 g of acetone peroxide, which is insufficient for polymerization reactions. To be fair, I hadn't asked my colleague how much acetone peroxide he needed, but offering just 0.22 g would have seemed inadequate.

Not wanting to discard such an interesting compound, I decided to conduct an experiment. I'd already observed the flash of acetone peroxide before; the next logical step was to initiate a controlled explosion. Small amounts of acetone peroxide typically flash when ignited in the open, so I planned to carry out a closed-case explosion using a bridge wire.

First, I made a bridge wire. We needed twin metal conductors, bridged by relatively thin resistance wire (as a filament in an incandescent light bulb). For the resistance wire, I used a "thread" from a steel sponge (for washing dishes). I took two intertwined single-core wires, trimmed one so that it was 5-7 mm shorter than the other, stripped the insulation from their ends, and bent the exposed sections at a 90-degree angle. I then wound the resistance wire around the short wire's exposed end and secured it with pliers. Next, I wrapped the resistance wire a few times around the insulation of the longer wire. Finally, I wound the resistance wire around the exposed end of the long wire and fixed it. When checked with a multimeter, the bridge's resistance was 0.4 Ohm (normal).

I used a soft, transparent plastic tube about 5 mm in diameter as a casing (likely a cocktail straw or something similar). I placed the bridge wire inside, and then tightly wound silk thread around one end of the tube to create an airtight seal. This made one end of the tube hermetically sealed, with the bridge wire inside.

Next, I clamped the tube with its open end facing up using a retort stand. Using a small funnel, I added 0.05 g (five-hundredths of a gram) of acetone peroxide and then compacted the substance gently with a bamboo stick. I closed the tube's opening with cotton wool, pressing it inside with tweezers and the bamboo stick as far inside as possible.

Attention!

Acetone peroxide is highly sensitive to friction, static electricity, fire, and impact, similar to other organic peroxides like HMTD. Even a small amount of organic peroxide can cause serious injuries to the hands and eyes; a few tenths of a gram can be enough to cause irreparable harm. Larger amounts of acetone peroxide are much more dangerous, as history has shown in incidents such as those with pagers in Lebanon (another substance was used there - PTEN, but in terms of the force of the explosion it is comparable to acetone peroxide).

Avoid handling containers with these substances directly - use tweezers! Never place them in glass or other containers that could produce sharp fragments if shattered! If your curiosity gets the better of you and you want to carry out such experiments, use minimal amounts of the compounds and maintain a safe distance. Protective eyewear or a face shield is essential!

To further ensure safety, I used a plexiglass screen when handling organic peroxides.

So, I filled the tube with acetone peroxide, pressed it, and sealed it with cotton wool. Finally, I connected long wires to the bridge wires, checked the circuit's conductivity, and attached a 6V lead battery.

There was an immediate, loud explosion. The tube was shredded into tiny fragments that drifted down slowly, like fluff. Observing the explosion, I noticed no visible flash, nor did the camera capture one at 50 frames per second. Though a flash undoubtedly occurred, it was too brief for either the eye or the camera to detect. In similar experiments with HMTD, I observed a short flash, and it was recorded on video (also not always).

The bridge wire survived the explosion, only burning out, while the cotton plug was blown out but remained intact. Your own hands and eyes may not be as lucky, so please don't take unnecessary risks. Follow the safety rules at all times.

Photos/Video

Взрыв перекиси ацетона (0.05 г) - часть 8

В результате нескольких синтезов удалось получить всего лишь 0.22 г перекиси ацетона. Для проведения реакций полимеризации этого мало. Строго говоря, я не спросил у коллеги, сколько именно перекиси ацетона ему необходимо, но предлагать коллеге 0.2 г данного вещества было бы оскорбительно.

Разумеется, я не захотел выбрасывать такое интересное вещество, следовательно, решил провести с ним эксперименты. Вспышку перекиси ацетона я уже видел, осталось провести ее взрыв. Поскольку в открытом виде небольшие количества данного вещества, как правило, просто вспыхивают при поджигании, необходимо инициировать перекись ацетона в закрытом корпусе с помощью мостика накаливания.

Сначала я изготовил мостик накаливания (нам нужны были два металлических проводника, соединенных тонкой проволокой - "нитью" с хорошим сопротивлением). В качестве нити мостика накаливания взял "нитку" из стальной губки (используется для мытья посуды). Дальше взял два переплетенных одножильных провода. Отрезал конец одного из них так, чтобы этот провод стал на 5-7 мм короче второго, снял изоляцию с концов проводов, загнул обнаженные края под углом 90 градусов. Потом примотал нить накаливания к обнаженному концу короткого провода и зафиксировал ее пассатижами. После этого сделал несколько витков нитью вокруг изоляции более длинного провода, и, наконец, примотал нить к оголенному концу длинного провода, зафиксировав ее плоскогубцами. Проверил сопротивление мостика мультиметром, оно оказалось равным 0.4 Ом (нормально).

В качестве корпуса использовал мягкую трубку из прозрачного пластика диаметром 5 мм. Вероятно, это была трубка для коктейлей (или нечто подобное). Поместил мостик накаливания в трубку и плотно перевязал этот конец шелковой ниткой. В результате один конец трубки был герметично закрыт, а внутри трубки находился мостик накаливания.

Закрепил трубку в держателе лабораторного штатива отверстием вверх. Засыпал в трубку 0.05 г (пять сотых грамма) перекиси ацетона с помощью маленькой воронки. Затем уплотнил перекись ацетона с помощью длинного бамбуковой палочки. И, наконец, закрыл отверстие трубки хлопковой ватой. Вату вдавил максимально внутрь, манипулируя пинцетом и бамбуковой палочкой.

Внимание!

Перекись ацетона чувствительна к трению, статическому электричеству, огню и ударам! Аналогично ведут себя другие органические перекиси, например, ГМТД (HMTD). Взрыв даже небольшого количества органических перекисей может вызвать серьезные травмы рук и глаз. Количества в несколько десятых грамма перекиси ацетона достаточно, чтобы причинить непоправимый вред. Взрыв бОльших количеств перекиси ацетона может вызвать очень серьезные последствия - вспомните историю с пейджерами в Ливане (там было использовано другое вещество - ТЭН, но по силе взрыва оно сопоставимо с перекисью ацетона).

Следовательно, не берите в руки емкости с этими веществами! Для этого существует пинцет. Не насыпайте их в стеклянную тару или другую тару, которая дает острые осколки! Если нет сил побороть любопытство и отказаться от подобных экспериментов, используйте минимальные количества веществ и держитесь на расстоянии! Защитные очки или защитная маска на лице обязательны!

Кроме всего перечисленного, я использовал еще и защитный экран из оргстекла, когда проводил операции с органическими перекисями.

Итак, я наполнил трубку перекисью ацетона, запрессовал ее и прижал ватой. Подключил к проводам мостика длинные провода. Еще раз проверил электропроводность цепи и подсоединил свинцовый аккумулятор (6 В).

Произошел моментальный громкий взрыв. Трубку разорвало на мельчайшие кусочки, которые медленно опадали (словно пух). При непосредственном наблюдении вспышки я не заметил. Не видно вспышки и на отдельных кадрах видео (частота 50 кадров в секунду). Вспышка, безусловно, была, но она оказалась очень короткой - ни глаз, ни камера ее не зафиксировали. В аналогичных экспериментах с ГМТД я наблюдал моментальную вспышку, и она фиксировалась на видео (тоже не всегда).

Мостик накаливания при взрыве уцелел (только перегорел). Вату, которая играла роль пробки, отбросило в сторону, но она уцелела. Вашим рукам и глазам может повезти меньше, - поэтому не рискуйте. Соблюдайте элементарные правила техники безопасности.

Комментарии

^К1 Для получения компактной перекиси ацетона её можно переплавлять на водяной бане. Температура плавления близка к ста градусам. Процесс опасный, лучше проводить дистанционно.

Много лет назад, в студенчестве, мне попался полиэтиленовый контейнер с полусферическими углублениями примерно диаметром по 2 см., не помню от чего. Решил в нём сформовать "таблетки" ГМТД. Насыпал порошок в углубления, слегка утрамбовал, добавил немного стирола и поставил на полку. Идея была в полимеризации стирола. В одном из экспериментов через несколько часов самопроизвольно произошёл взрыв. Пострадали динамики звуковой колонки.