New Year's Day in the Laboratory. Dissolving Polystyrene in Dimethylformamide - Part 24
День Нового года в лаборатории. Растворение полистирола в диметилформамиде - Часть 24

When you don't know how to solve an experimental problem, you need time to think. Often, ideas appear on their own, without any apparent effort. Sometimes you don't even realize how a new and promising idea came to you. It's good to have colleagues you can consult. So, on New Year's Day, I decided to visit the chemist I had worked with: we could discuss the problem, and perhaps he would suggest something. Even if no new ideas emerged, we would simply sit together and talk. I didn't tell him about my visit, confident that he would stay home for the holiday. What could possibly go wrong?

I entered the building; the power was out - the elevators weren't working. I started climbing the stairs to his apartment on the 16th floor. About halfway up, I ran into… my colleague, who was coming down.

"Hi, where are you going?"

"To work."

"It's New Year's!"

"There's no power, and there won't be for many hours - there's no point in staying home. At work, according to the schedule, the power should be on until evening."

As I write these lines, power outage schedules no longer exist. The bombings have severely damaged the power grid. Electricity can go out at any time, and it's impossible to predict when it will return. At the time of these events, however, the schedules were still in place, although they weren't always followed.

I hesitated, wondering whether to join my colleague and go to work or go up to his apartment and spend the holiday with his family and cat. His family includes two other chemists, but they weren't familiar with the details of our experiments.

Should I go to the institute on New Year's Day? Clearly, no one would be there except the security guard - he would be surprised. But the main thing that held me back was that I had completed my current experiments, and the most recent ones had been unsuccessful. I had no idea what I would do in the laboratory.

After some thought, I joined my colleague, although I was quite annoyed with him. We went to work. It was sunny outside, but bitterly cold.

On the way, I was thinking about which experiment to begin. I had recently prepared PMMA solutions in tetrahydrofuran and in the "Acetone+" solvent. Both solutions turned out to be too viscous and unsuitable for electrospinning. I could try electrospinning one of them, although a negative result was almost guaranteed.

Another option was to dissolve expanded polystyrene in dimethylformamide (DMF) and then attempt electrospinning. According to reference data, polystyrene dissolves well in DMF. The idea of using this solution for electrospinning had been on my mind for a long time.

However, DMF has a very high boiling point - the highest of all the solvents I had used up to that point. When I electrospun polyvinylidene difluoride, the DMF did not evaporate completely, resulting in a viscous, slime-like mass rather than fibers. I hadn't obtained any positive results with DMF before. Electrospinning polystyrene with other solvents had worked reasonably well, so there seemed to be little point in setting up an experiment that was almost certain to fail.

We arrived at the institute. There wasn't a single footprint in the snow near the entrance - none of the employees had come in. The security guard was very surprised but didn't complain, since New Year's Day was officially a working day.

I went to the laboratory. In the end, I decided to try electrospinning the PMMA solution in the "Acetone+" solvent. I drew the solution into a syringe, secured it in the setup, turned on the high voltage and the syringe pump - and nothing happened. No aerosol formed, and no fibers appeared. The electrostatic force couldn't even detach a semi-solidified drop of solution from the needle. This outcome had been obvious even before the experiment began.

I then decided to dissolve expanded polystyrene in dimethylformamide. I was fairly certain that electrospinning this solution would also be unsuccessful. Still, I comforted myself with the thought that the dissolution process could at least be filmed and described in a popular science article.

I weighed 9.700 g of DMF and 1.525 g of expanded polystyrene and added the polymer pieces to the solvent. Gas was released, and the dissolution process was noticeably slower than with all the solvents I had used previously: "Acetone+," ethyl acetate, dichloromethane, and tetrahydrofuran. I had to stir the contents of the bottle more frequently. A relatively large amount of foam formed. Most importantly, the polystyrene did dissolve. As with the other solvents, the last pieces dissolved rather slowly. The result was a yellowish, turbid solution with a polymer concentration of 13.58%. To my surprise, the viscosity of the solution was quite low.

Photos/Video

День Нового года в лаборатории. Растворение полистирола в диметилформамиде - Часть 24

Когда не знаешь, как решить экспериментальную задачу, нужно время, чтобы подумать. Часто со временем идеи появляются сами собой - без видимых усилий. Иногда даже не осознаешь, как новая удачная мысль пришла в голову. Хорошо, если есть коллеги, у которых можно посоветоваться. Поэтому в день Нового года я пошлел в гости к химику, с которым работал: обсудим проблему, возможно, он что-то подскажет. Даже, если новых идей не возникнет, просто посидим вместе, пообщаемся. О своем визите я его не предупредил, будучи уверен, что в праздник он останется дома. Что могло пойти не так?

Зашел в дом, электричество отсутствовало - лифты не работали. Пешком поднимаюсь по лестнице к его квартире на 16-й этаж. Примерно на полпути встречаю... моего коллегу, который спускается вниз.

- Привет, ты куда?

- На работу.

- Сегодня Новый год!

- Нету электричества, и много часов не будет - нет смысла сидеть дома. Зато на работе, согласно графику, электричество должно быть до вечера!

Когда я пишу эти строки, графиков отключения электричества уже не существует. Бомбардировки повредили энергетическую систему слишком сильно. Электричество могут отключить когда угодно и неизвестно, когда снова включат. Зато на момент описанных событий, графики подачи электричества еще были, хотя не всегда выполнялись.

Я сомневался, присоединиться ли к коллеге и поехать на работу или подняться к нему в квартиру и провести праздник с его семьей и котом. В его семье есть еще два химика, но они были не в курсе подробностей наших экспериментов.

Прийти в день Нового года в институт? Там явно никого не было, кроме охранника - вот он удивится... Но главное, что меня останавливало, - текущие эксперименты я завершил, последние из них были неудачными. Идей, что я буду делать сейчас в лаборатории, у меня не было.

После раздумий присоединился к коллеге, хотя сильно на него рассердился. Поехали на работу. На улице стояла солнечная погода, был сильный мороз.

По дороге я думал, какой эксперимент начать. Недавно я приготовил растворы PMMA в тетрагидрофуране и растворителе "Ацетон+". Оба раствора оказались слишком вязкими и непригодными для электроспиннинга. Можно попробовать провести электроспиннинг одного из них, хотя отрицательный результат был практически гарантирован.

Можно было также растворить пенополистирол в диметилформамиде (DMF), затем провести электроспиннинг этого раствора. Согласно справочникам, полистирол хорошо растворяется в DMF. Идея использовать этот раствор для электроспиннинга возникла у меня давно.

Однако, DMF имеет слишком высокую температуру кипения: это самый высококипящий растворитель, среди всех, которые я использовал на тот момент. Когда я проводил электроспиннинг поливинилендифторида, DMF не испарялся полностью, в результате вместо волокон образовывалась вязкая масса, напоминающая слизь. С диметилформамидом не было получено ни одного положительного результата. Зато с другими растворителями электроспиннинг полистирола протекал хорошо - не было смысла ставить заведомо неудачный эксперимент.

Приехали в институт. Возле входа на снегу не было ни одного следа - никто из сотрудников не пришел. Охранник сильно удивился, но не стал возмущаться, поскольку официально день Нового года был рабочим.

Пришел в лабораторию. В конечном итоге, решил провести электроспиннинг раствора PMMA в растворителе "Ацетоне+". Набрал в шприц раствор, закрепил шприц в установке, включил высокое напряжение и шприцевой насос. Не образовалось, ни аэрозоля, ни волокон. Электростатическая сила не смогла оторвать от иглы даже полузастывшую каплю раствора. Такой результат был очевиден еще до начала.

Решил растворить пенополистирол в диметилформамиде. Был уверен, что электроспиннинг этого раствора также будет неудачным. Однако, успокаивал себя мыслью, что процесс растворения можно будет заснять на видео и описать в научно-популярной статье.

Взвесил 9.700 г DMF и 1.525 г пенополистирола. Добавлял кусочки полистирола в растворитель. Выделялся газ, процесс растворения протекал значительно медленнее, чем в случае всех использованных ранее растворителей: "Ацетон+", этилацетат, дихлорметан и тетрагидрофуран. Приходилось чаще перемешивать содержимое бутылочки. Образовалась сравнительно много пены. Главное, полистирол растворялся. Последние кусочки растворились сравнительно медленно, как и в случае других растворителей. Образовался желтоватый мутный раствор с концентрацией полимера 13.58%. Вязкость раствора была на удивление низкой.

Download the Video (227 Mb, .avi )

[ Electric Arc, Electrical Discharges, Experiments with Electricity (Part 2) ] [ Polymers, Monomers, Natural Polymers, Plastics, Natural products ]

Electrospinning - Discussion on the forum
Experiments with Polymers and Monomers (including natural ones) - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]