Electrospinning: Chitosan - Part 35
Электроспиннинг: хитозан - Часть 35

I weighed approximately 1 g of unmodified chitosan and about 10 g of a 70% acetic acid solution and mixed the components. A semi-liquid, viscous, brown mass formed. The viscosity of the mixture was too high for electrospinning. I repeatedly added small portions of acetic acid or water and stirred until the viscosity became acceptable.

I drew the chitosan solution into a syringe and began electrospinning. Jets of solution were ejected from the tip of the needle, but instead of forming fibers, they broke up into irregular droplets. The needle was essentially "spitting" semi-liquid droplets that not only landed on the collector but also scattered in all directions.

I felt a strong burning sensation on my face. Only later did I realize that droplets of the solution containing 70% acetic acid had landed on my skin. Fortunately, none entered my eyes, as acetic acid can cause severe burns. I was not wearing protective goggles because I had not expected the high-voltage needle to eject large droplets rather than produce microscopic fibers.

I stopped the process several times, diluted the chitosan solution, and resumed electrospinning. The result remained the same - the jets disintegrated into shapeless droplets. No fibers formed. The solution that reached the collector did not evaporate completely and formed a wet spot.

I examined the collector surface under a microscope. As expected, no chitosan fibers were observed. The only explanation I can offer for this negative result is insufficient voltage from the computer monitor transformer. I called my physicist colleague; he agreed with my conclusion and promised to build a voltage multiplier once he recovered.

Unfortunately, I do not have the qualifications to construct high-voltage equipment myself. Therefore, the only way to continue this research was to search for polymers or polymer compositions capable of forming fibers using the existing electrospinning setup.

Photos/Video

Электроспиннинг: хитозан - Часть 35

Взвесил около 1 г немодифицированного хитозана и около 10 г 70% раствора уксусной кислоты, перемешал вещества. Образовалась полужидкая вязкая масса коричневого цвета. Вязкость смеси была слишком высокой для электроспиннинга. Несколько раз добавлял небольшие порции уксусной кислоты или воды, перемешивал, пока вязкость раствора не стала приемлемой.

Набрал раствор хитозана в шприц, начал электроспиннинг. Острие иглы выбрасывало вверх струи раствора, которые распадались на капли неправильной формы, не превращаясь в волокна. Фактически игла "плевалась" полужидкими каплями, которые попадали не только на коллектор, но разбрасывались во все стороны.

Я почувствовал сильное жжение на лице. Значительно позже осознал, что на кожу попали капли раствора, содержащего 70% уксусную кислоту. Хорошо, что эти капли не попали в глаза, поскольку уксусная кислота вызывает серьезные ожоги. Я не надел защитные очки, поскольку не ожидал, что высоковольтная игла будет разбрасывать крупные капли в стороны вместо того, чтобы формировать микроскопические волокна.

Несколько раз останавливал процесс, разбавлял раствор хитозана, затем возобновлял электроспиннинг. Результат был аналогичным - струи раствора распадались на бесформенные капли. Волокна не образовывались. Раствор, который достиг коллектора, не испарился полностью, образуя мокрое пятно.

Исследовал поверхность коллектора под микроскопом. Как и следовало ожидать, волокна хитозана отсутствовали. Единственное объяснение отрицательного результата, которое я могу предложить, - недостаточное напряжение, которое дает трансформатор компьютерного монитора. Позвонил коллеге-физику - он согласился с моим выводом и пообещал сделать умножитель напряжения, когда выздоровеет.

К сожалению, я не имею достаточной квалификации, чтобы самостоятельно изготовить высоковольтное оборудование. Следовательно, остался только один вариант продолжения исследований - искать полимеры или композиции полимеров, растворы которых будут образовывать волокна при использовании имеющейся установки для электроспиннинга.

Electrospinning: Polyvinyl Alcohol - Part 36
Электроспиннинг: поливиниловый спирт - Часть 36

Polyvinyl alcohol (PVA or PVOH) is another water-soluble polymer I planned to use for electrospinning. As noted earlier, water has a relatively high boiling point and, even more importantly, a high heat of vaporization. On the other hand, water - especially when it contains dissolved electrolytes - has significantly higher electrical conductivity than the organic solvents typically used for electrospinning. Increasing the electrical conductivity of the polymer solution facilitates the electrospinning process.

I weighed 0.855 g of polyvinyl alcohol and added 10.385 g of water. The mixture was heated in a water bath until the PVA dissolved, forming a moderately viscous, transparent solution. I then began electrospinning.

Initially, a "diffusion cone" was observed, similar to that seen in some previous experiments. White dendrites began growing on the collector surface toward the needle tip. Visually, this resembled the electrospinning of a PVDF solution.

The beginning of the experiment appeared promising. However, instead of maintaining a stable diffusion cone, streams of solution soon began to form, breaking up into shapeless droplets, as had occurred with unmodified chitosan. Furthermore, the solvent did not evaporate completely, leaving a wet spot on the collector. Using a heater did not resolve this issue.

Increasing the electrical conductivity of the solution generally favors electrospinning - it was no coincidence that I mentioned this factor at the beginning. Unlike chitosan, PVA is not degraded by dilute acids, so I added 1 g of 13.7% hydrochloric acid to the solution to increase its conductivity. Unfortunately, this did not help - the fibrous material still did not form. Diluting the solution with water also failed to produce the desired effect.

While reviewing the video of the process later, I realized that the viscosity of the PVA solution had increased significantly after cooling in the syringe. This change occurred during electrospinning. The increased viscosity led to the formation of shapeless droplets rather than a fine aerosol or fibers. However, I did not recognize this during the experiment itself.

Since the high voltage supplied by the transformer was clearly insufficient for effective electrospinning, I attempted to reduce the distance between the electrodes. This resulted in electrical discharges. The corona discharge was visible only in the dark and appeared visually attractive. This type of discharge did not cause any critical problems. However, the discharges were not limited to corona effects.

On one occasion, before starting the setup, a large droplet of solution formed at the tip of the needle. When the voltage was applied, the droplet moved toward the collector and was dispersed by electrostatic forces. The resulting aerosol of the aqueous solution conducted electricity much better than air. As a result, a "lightning-like" discharge flashed between the electrodes, accompanied by a loud sound. Fortunately, the computer monitor transformer survived yet another spark discharge without failure.

Although I had not yet achieved positive results with aqueous polymer solutions, I had an idea for electrospinning polymethyl methacrylate.

Photos/Video

Электроспиннинг: поливиниловый спирт - Часть 36

Поливиниловый спирт (PVA или PVOH) - еще один водорастворимый полимер, который я планировал использовать для электроспиннинга. Как уже отмечалось, вода имеет сравнительно высокую температуру кипения и, что еще важнее, высокую теплоту парообразования. С другой стороны, вода, особенно, если она содержит растворенные электролиты, обладает значительно более высокой электропроводностью по сравнению с органическими растворителями, обычно применяемыми для электроспиннинга. В свою очередь, повышение электропроводности раствора полимера облегчает процесс электроспиннинга.

Взвесил 0.855 г поливинилового спирта и добавил 10.385 г воды. Нагрел вещества на водяной бане до растворения PVA. Образовалась умеренно-вязкая прозрачная жидкость. Начал электроспиннинг.

Первоначально наблюдался "диффузный конус", как в некоторых предыдущих экспериментах. На поверхности коллектора стали расти белые дендриты по направлению к игле. Внешне это напоминало электроспиннинг раствора PVDF

Начало эксперимента выглядело многообещающим. Однако вскоре вместо диффузного конуса стали образовываться струи раствора, которые распадались на бесформенные капли, как это происходило равнее в эксперименте с немодифицированным хитозаном. Кроме того, растворитель не полностью испарялся - на коллекторе образовалось мокрое пятно. Обогреватель не помог устранить эту проблему.

Увеличение электропроводности раствора благоприятствует электроспиннингу - я не случайно упомянул этот фактор в начале. В отличие от хитозана, PVA не разрушается разбавленными кислотами, поэтому я добавил в раствор 1 г 13.7% соляной кислоты для увеличения электропроводности. К сожалению, это не помогло - волокнистый материал не образовался. Разбавление раствора водой также не дало желаемого эффекта.

Анализируя видео процесса сейчас, я осознал, что вязкость раствора PVA увеличилась очень сильно после того, как он остыл в шприце. Это произошло непосредственно во время электроспиннинга. Высокая вязкость привела к образованию бесформенных капель вместо мелкого аэрозоля или волокон. Однако, во время эксперимента я этого не осознавал.

Поскольку высокого напряжения, которое давал трансформатор, было явно недостаточным для эффективного электроспиннинга, я попытался уменьшить расстояние между электродами. Результатом стали электрические разряды. Коронарный разряд был виден только в темноте и выглядел красиво. Такой разряд не создавал критических проблем. Но дело не ограничилось только коронарным разрядом. Один раз перед запуском установки на кончике иглы образовалась большая капля раствора, при включении напряжения эта капля направилась к коллектору и была диспергирована электростатическими силами. Возникший аэрозоль водного раствора был гораздо лучшим проводником электричества, чем воздух. В результате между электродами проскочила извивающаяся "молния", сопровождаемая громким звуком. К счастью, трансформатор компьютерного монитора не вышел из строя, пережив очередной искровой разряд.

С водными растворами полимеров пока не было достигнуто положительных результатов, зато у меня была в запасе идея по электроспиннингу полиметилметакрилата.

[ Electric Arc, Electrical Discharges, Experiments with Electricity (Part 2) ] [ Polymers, Monomers, Natural Polymers, Plastics, Natural products ]

Electrospinning - Discussion on the forum
Experiments with Polymers and Monomers (including natural ones) - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]