Content Chemistry experiments - video Physics experiments - video Home Page - Chemistry and Chemists

Chemistry and Chemists № 1 2026

Journal of Chemists-Enthusiasts
Donate to the journal Chemistry and ChemistsDonate to the journal Chemistry and Chemists




Electrospinning - pt.5, 6


Chemist


Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter


A prolonged lack of positive results is demoralizing for a researcher, especially when one starts in an unfamiliar field. If I had previously successfully produced fibers using electrospinning, I could now compare past successful experiments with the current unsuccessful ones to find and fix the problem. However, I had no previous experience, so all I could do was read the literature, consult with colleagues, and plan and conduct experiments on my own.

Among the possible reasons for the failure of electrospinning, I identified two: insufficient transformer voltage and the excessively high boiling point of the solvent, DMF. I couldn't replace the transformer in the short term, so I had to change the solvent. Besides DMF, PVDF polymer dissolves well in dimethyl sulfoxide (DMSO) but poorly in tetrahydrofuran (THF). DMSO's boiling point (189°C) is even higher than DMF's. Therefore, both DMSO and THF were out of the question.

This means I need to change not only the solvent but also the polymer. I had a solution of expanded polystyrene (polystyrene foam) in a substitute acetone, sold under the name "Acetone+." I used this solution as a homemade glue.

The sale and use of pure acetone in our country is subject to strict restrictions, which are practically equivalent to a ban on this solvent. Besides acetone, other substances important for science and industry, such as sulfuric acid and hydrochloric acid, are also strictly restricted.

The restrictions were introduced under the guise of combating illegal drug production. However, the real reason for the restrictions is different: the more bans there are in the country, the more extortion government officials can engage in. Those who cannot or do not want to pay corrupt officials are forced to use various substitutes for important and necessary substances.

In particular, "Acetone+" is an acetone substitute in which some of the acetone is replaced with other solvents to avoid the restrictions. Naturally, this substitution degrades the solvent's properties and increases its price compared to pure acetone. The manufacturer didn't specify the exact composition of the "Acetone+" solvent, listing only a few of its components: acetone, methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, and glycol ethers.

For previous experiments, I needed glue, so I dissolved expanded polystyrene in the surrogate of acetone. I didn't weigh the components; I simply added the polystyrene to the "Acetone+" until the desired viscosity was reached. The expanded polystyrene dissolved quickly and completely.

I decided to use this ready-made solution to produce polystyrene fibers, similar to how I had attempted to produce PVDF fibers. Unfortunately, the exact composition of the solvent was unknown and likely varied significantly from batch to batch. I also strongly suspected that the manufacturer had intentionally provided an inaccurate list of components. Specifically, this solvent is only slightly soluble in aqueous sodium hydroxide. However, almost all of the components listed by the manufacturer are soluble in aqueous sodium hydroxide - acetone, methyl acetate, ethyl acetate, and propyl acetate. Only glycol ethers can be insoluble in aqueous alkali.

However, I decided that this solution would be suitable for trial experiments. If the results were positive, the surrogate could be replaced with chemically pure acetone, a small amount of which a colleague had left over.

I drew the polystyrene solution into a syringe, secured it in the setup, and connected the high-voltage electrode. I turned on the solution supply and turned on the high voltage. A drop of the polystyrene solution formed at the tip of the syringe, and the needle was producing a familiar hissing and whistling sound. Transparent and colorless threads then emerged from the drop and were attracted to the collector, forming numerous branches. This was my first encounter with the "electrospinning" dendrites I mentioned in the previous part of the article.

I didn't observe any "fog cone" composed of microscopic fibers or any similar structure. The droplet at the tip of the needle extended toward the opposite electrode, and fibers "shot" out from various points. I attempted to collect these fibers using a wooden frame with a plastic mesh inside. I moved the frame in translational and rotational motions near the collector electrode, recalling what the colleague had done in our first experiments. He hadn't succeeded then - the plastic mesh remained unchanged. But now the mesh was covered in a "web" - microscopic polystyrene fibers! This was the first positive result.

The fibers, however, formed with difficulty. The polystyrene solution was too viscous, but I didn't know that at the time - I had nothing to compare it to. So I positioned the needle closer to the collector. The result was a corona discharge, followed by a loud pop and a spark (an electrical breakdown of the gap between the electrodes). Neither the computer monitor used as the high-voltage source nor I was injured, but I jerked my hand away in panic, breaking the wooden frame. For some time, I continued to coat the mesh inside the frame with fibers, creating a dense web.

The tip of the needle grew a beard of dendrites, which I occasionally removed with a long plastic stick. Later, I learned that the physicist colleague had done something similar in his previous experiments. Videos of electrospinning processes I found online showed no dendrite formation. This suggested I was conducting the experiment incorrectly, but there was no one to help me. I varied the distance between the needle and the collector and tried different flow rates. The dendrites didn't disappear. However, the collector became coated with a white material. It could be fibers or dried aerosol droplets. The former would have indicated a positive result, and the latter would mean a negative one.

The colleague came in. Seeing the dendrites, he asked:

"Polystyrene?"

"Yes."

"I see - you've made the excellent 'hedgehog'!"

Of course, the goal wasn't to create a "hedgehog model," but to obtain microscopic polystyrene fibers, or better yet, nanofibers. To make the resulting coating easier to see under the microscope, I used an aluminum mesh as a collector instead of aluminum foil. The mesh became coated with a white material resembling cotton wool. After finishing the work, I removed the white material from the electrode with a scalpel.

Under the microscope, it was clearly visible that the resulting material consisted of fine fibers. For comparison, I placed a piece of cotton wool under the microscope. It turned out that the fibers in the cotton wool had a significantly larger diameter than the electrospun fibers.

The result was positive, but much work remained.

Perhaps I should increase the concentration and viscosity of the polystyrene solution by dissolving additional expanded polystyrene in it? I did just that, obtaining a viscous solution that was difficult to squeeze out of the syringe needle. I connected high voltage to the needle and turned on the syringe pump. A drop appeared at the tip of the needle, gradually growing larger. However, it turned out that the electric field was unable to draw a Taylor cone from this solution. Neither fibers nor even an aerosol formed. The electrostatic force failed to overcome surface tension.

My supply of polystyrene solution in "Acetone+" ran out. I prepared new solutions specifically for electrospinning. From this point on, I prepared the solutions by precisely weighing the required quantities of components. To begin, I prepared 18% and 20% polystyrene solutions in "Acetone+" solvent.



Электроспиннинг: раствор полистирола в суррогатном ацетоне (пробный эксперимент) - Часть 5
Длительное отсутствие положительного результата деморализует исследователя, особенно, если ты начинаешь работать в незнакомой области. Если бы у меня был успешный опыт получения волокон методом электроспиннинга, то сейчас я бы мог сопоставлять прошлые успешные эксперименты с нынешними неудачными, чтобы найти и устранить причину проблемы. Однако, прошлого опыта у меня не было, поэтому оставалось только читать литературу, советоваться с коллегами, планировать и проводить эксперименты самостоятельно.

Среди возможных причин, почему не получается электроспиннинг, я выделил две: недостаточный потенциал трансформатора и слишком высокая температура кипения растворителя, DMF. Трансформатор я заменить в краткосрочной перспективе не мог, значит, нужно было менять растворитель. Кроме DMF полимер DVDF хорошо растворяется в диметилсульфоксиде (DMSO) и плохо - в тетрагидрофуране (THF). Температура кипения DMSO (189°C) еще выше, чем DMF. Следовательно, и DMSO, и THF отпадали.

Значит, нужно менять не только растворитель, но и полимер. У меня был раствор пенополистирола (expanded polystyrene) в суррогатном ацетоне, который продается под названием "Ацетон +". Я использовал этот раствор в качестве самодельного клея.

Продажа и использование чистого ацетона в нашей стране подпадает под строгие ограничения, которые практически равнозначны запрету данного растворителя. Кроме ацетона, другие важные для науки и промышленности вещества, например, серная кислота и соляная кислота также находятся под строгими ограничениями.

Ограничения были введены под видом борьбы с нелегальным производством наркотических веществ. Однако, реальная причина ограничений другая - чем больше разных запретов в стране, тем больше поборов требуют государственные чиновники. А кто не может или не хочет платить коррумпированным чиновникам, вынужден использовать различные заменители важных и нужных веществ.

В частности, "Ацетон +" - заменитель ацетона, в котором часть ацетона замещена другими растворителями, чтобы данная смесь не попала под действие ограничений. Естественно, такая замена ухудшает свойства растворителя и увеличивает его цену по сравнению с чистым ацетоном. Точный состав растворителя "Ацетон +" производитель не указал, перечисляя только некоторые его компоненты: ацетон, метилацетат, этилацетат, пропилацетат, эфиры гликолей.

Для прошлых экспериментов мне понадобился клей, поэтому я растворил пенополистирол в суррогатном ацетоне. Компоненты я не взвешивал, просто добавлял полистирол в "Ацетон +" до достижения нужной вязкости. Пенополистирол растворялся быстро и полностью.

Решил использовать этот готовый раствор для получения волокон полистирола аналогично тому, как я пытался получить волокна PVDF. К сожалению, точный состав растворителя был неизвестен и, вероятно, он мог значительно варьироваться от партии к партии продукта. Были также обоснованные подозрения, что производитель умышленно указал неточный перечень компонентов. В частности данный растворитель лишь в небольшой степени растворяется в водном растворе гидроксида натрия. Однако почти все из перечисленных производителем компонентов растворимы в водном растворе гидроксида натрия - ацетон, метилацетат, этилацетат, пропилацетат. Только эфиры гликолей могут быть нерастворимы в водной щелочи.

Однако, я решил, что для пробных экспериментов такой раствор подойдет. В случае положительного результата суррогат можно будет заменить химически чистым ацетоном, небольшое количество которого осталось у коллеги.

Набрал раствор полистирола в шприц, закрепил его в установке, подключил высоковольтный электрод. Включил подачу раствора, включил высокое напряжение. На конце шприца образовалась капля раствора полистирола, игла издавала уже знакомый мне звук - шипение и свист. Затем из капли потянулись прозрачные и бесцветные нити, которые притягивались к коллектору, образуя многочисленные разветвления. Это и было мое первое знакомство с "электроспиннинговыми" дендритами, о которых я упомянул в предыдущей части статьи.

Никакого "туманного конуса", состоящего из микроскопических волокон, или аналогичной структуры я не наблюдал. Капля на острие иглы удлинялась в сторону противоположного электрода и из разных ее мест "выстреливали" волокна. Я пытался собрать эти волокна с помощью деревянной рамки, внутри которой была пластмассовая сетка. Совершал этой рамкой поступательные и вращательные движения возле электрода-коллектора, вспомнив, что так делал коллега в наших первых экспериментах. Тогда у него ничего не получилось - пластиковая сетка осталась без изменений. Зато теперь сетка покрылась "паутиной" - микроскопическими волокнами полистирола! Это был первый положительный результат.

Волокна, однако, образовывались плохо. Раствор полистирола был слишком вязкий, но тогда я этого не знал - не было с чем сравнивать. Поэтому я приблизил иглу к коллектору. Результатом стал коронарный разряд, за которым с громким щелчком последовал искровой разряд (электрический пробой зазора между электродами). Ни монитор, ни я не пострадали, но я с перепуга отдернул руку, сломав деревянную рамку. Некоторое время продолжил покрывать волокнами сетку внутри рамки, получив густую паутину.

Кончик иглы обрастал бородой из дендритов, время от времени я их удалял с помощью длинной текстолитовой палки. Позже я узнал, что коллега-физик в своих прошлых экспериментах поступал аналогично. На видео процессов электроспиннинга, которые я нашел в интернете, не наблюдалось образование дендритов. Это наводило на мысль, что я провожу эксперимент неправильно, но подсказать было некому. Я менял расстояние между иглой и коллектором, пробовал различные скорости подачи раствора. Дендриты не исчезали. Зато коллектор покрывался белым материалом. Это могли быть волокна или высохшие капли аэрозоля. Первое означало бы положительный результат, второе - отрицательный.

Зашел коллега. Увидев дендриты, он спросил:

"Полистирол?"

"Да."

"Понятно."Ежик" у тебя получился отличный!"

Разумеется, задача стояла не создать "модель ежа", а получить микроскопические волокна полистирола, а еще лучше - нановолокна. Чтобы образовавшееся покрытие было легче рассмотреть в микроскоп, я использовал в качестве коллектора не алюминиевую фольгу, а алюминиевую сетку. Сетка покрылась белым материалом, напоминающим хлопковую вату. После окончания работы я отделил белый материал от электрода скальпелем.

Под микроскопом было четко видно, что образовавшийся материал состоит из тонких волокон. Для сравнения поместил под микроскоп кусочек хлопковой ваты. Оказалось, что волокна ваты имели значительно больший диаметр.

Результат положительный, но предстояло еще много работы.

Возможно, следует увеличить концентрацию и вязкость раствора полистирола, растворив в нем дополнительное количество пенополистирола? Так и поступил, получив вязкий раствор, который с трудом выдавливался из иглы шприца. Подключил к игле высокое напряжение, включил шприцевый насос. На конце иглы появилась капля, которая постепенно увеличивалась. Однако оказалось, что электрическое поле не в состоянии вытянуть конус Тейлора из данного раствора. Ни волокна, ни даже аэрозоль не образовались. Электростатическая сила не смогла преодолеть силу поверхностного натяжения.

Запас раствора полистирола в "Ацетоне +", который у меня был, закончился. Я приготовил новые растворы - специально для электроспиннинга. Начиная с данного момента, я готовил растворы, точно взвешивая необходимые количества компонентов. Для начала приготовил 18 и 20% растворы полистирола в растворителе "Ацетон +".


Download the Video 1 (91 Mb, .avi )
Download the Video 2 (148 Mb, .avi )

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)
Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone (Trial Experiment)
The corona discharge



Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter


The fundamental problem had been solved: the electric field was able to draw thin fibers from the polystyrene solution, which were deposited on the opposite electrode, forming a layer of white nonwoven material. I could now produce electrospun polystyrene by varying the experimental conditions. However, numerous technical challenges still remained.

First, the advisability of the work itself was questionable. Polystyrene fibers have long been produced by electrospinning, as have fibers from many other polymers. Therefore, it would be necessary either to modify the process in order to obtain new materials or to propose new applications for electrospun polystyrene. I postponed resolving this fundamental question "for later," since there were many smaller but critical issues that needed to be addressed before the process itself could be considered established.

Here are just a few of the questions that arose. How can the polystyrene be separated from the collector surface? What material should the collector (the electrode opposite the needle) be made of? What geometry should the collector have? Since the "Acetone+" solvent is a technical mixture of unknown composition, it would also be advisable to replace it with other solvents - either individual substances or mixtures of clearly defined composition.

First, I consulted two colleagues who had already worked with electrospinning (albeit with PVDF rather than polystyrene). My colleague, a chemist, expressed many interesting ideas, most of which were detached from practical reality - his advice confused me more than it helped. When I tried to express more realistic ideas, he, in turn, attempted to convince me that I would not succeed and that success would necessarily require much greater complexity. For example, I suggested the following:

"I can sulfonate polystyrene with sulfuric acid to obtain a cation-exchange resin from the fibers. Cation-exchange resins can remove heavy metals and many radioactive isotopes from water."

My colleague replied:

"You can't sulfonate with sulfuric acid - the fibers will stick together or dissolve. Sulfonating polystyrene requires simultaneous treatment with chlorine and sulfur dioxide in the gas phase. I read that in an organic chemistry laboratory manual! Also, I read that sulfonated polystyrene is soluble in water."

I pointed out that chlorine was the first chemical warfare agent successfully used on the battlefield. Sulfur dioxide is less toxic than chlorine, but it is still highly unpleasant to work with. We didn't have cylinders of chlorine or sulfur dioxide, nor did we have conditions that would allow us to work safely with these substances. My colleague seemed more interested in generating ideas than in actually implementing them in our laboratory.

The physicist colleague helped as much as he could. In particular, he said that in their experiments the electrode had been covered with aluminum foil, and that the material obtained by electrospinning could be easily separated from the collector surface after drying. Later, I found a video on electrospinning in which the author carefully separated the resulting material from aluminum foil using a thin metal ruler.

I soon realized that smooth aluminum foil was a better collector than a metal mesh, and that an even better option was a thick steel sheet. Aluminum foil is fragile: it tears and wrinkles easily, which makes separating the resulting polystyrene from the electrode difficult. A mesh is convenient for preliminary experiments - it can be placed under a microscope without separating the polystyrene, and the holes allow the coating structure to be observed in transmitted light. However, these same holes make it difficult to separate the coating from the electrode. The most convenient collector turned out to be a thick steel sheet brought by the chemist colleague. There was no risk of tearing or wrinkling it during operation.

I also tried using a cylindrical tin can as a collector, but this proved unsuccessful. The coating was highly uneven, and the cylindrical surface made separation of the electrospun material more difficult.

A major problem was - and remains - the "splashes" of polymer solution that are pulled from the needle by the electric field and reach the collector before they have time to evaporate. As the physicist colleague put it, "The needle spits." As a result, the liquid solution glues together the polystyrene fibers that have already settled on the collector, sometimes partially dissolving them. In such areas, the white coating becomes locally darkened, indicating that it is wet - this is clearly visible to the naked eye. Under the microscope, glued and partially dissolved fibers can be observed in these regions. Visually, the polystyrene in such places resembles a film of hardened glue. In contrast, in the absence of splashing, electrospun polystyrene resembles a loose layer of cotton wool.

I attempted to increase the distance between the electrodes to give the fibers more time to elongate under the repulsion of like charges and to dry. However, as the needle was moved farther from the collector, fiber formation ceased - the potential difference was no longer sufficient to generate a Taylor cone.

Increasing the polymer concentration was also possible only up to a certain limit. As the polymer concentration increased, the surface tension of the solution increased as well. Eventually, the electric field became insufficient to pull a fiber from the droplet.

Moreover, even when fibers initially formed normally, the solvent gradually evaporated from the droplet at the tip of the needle, increasing the polymer concentration and complicating the formation of new fibers. At the same time, the fresh solution emerging from the needle did not flow downward but instead flowed into the large, viscous droplet at the tip. I occasionally observed droplets up to half a centimeter in diameter. These droplets often burst, splashing onto the collector, which was already covered with fibrous polystyrene.

Using a needle with a larger inner diameter at the same solution flow rate increased splashing.

Another important parameter is the solution flow rate. It must be low enough to allow the solution leaving the needle to evaporate on its way to the collector and to prevent the formation of large droplets at the needle tip. However, if the flow rate is too low, the experiment time increases significantly - and power outages are frequent. A balance must therefore be found.

If the flow rate is too low, there is also an increased risk that the solution will solidify inside the needle or at its outlet.

Temperature is another important factor. The warmer the air in the laboratory, the faster the solvent evaporates. I placed an electric heater next to the setup, which led to a dangerous incident. The nut on the pastry syringe came off, carrying with it the syringe containing the polystyrene solution and the high-voltage electrode connected to the needle; all of this fell near my feet. At first, I assumed that the failure was caused by thermal stress due to uneven heating of the setup. However, I later discovered that the top of the pastry syringe had partially melted and was deforming under infrared radiation from the heater. In addition, heating sometimes caused the polystyrene solution to solidify inside the needle, forcing the process to be stopped and the needle replaced. When I redirected the heater away from the setup and toward the wall of the fume hood, I soon heard a cracking sound-the tile had overheated and begun to crack.

In subsequent experiments, I continued to use the heater, but with caution. I could not dispense with it entirely: the laboratory was cold, and low temperatures promoted splashing.

In addition to incomplete drying, the opposite problem also arose: the formation of "dendrites" or a "beard" - solidified polystyrene fibers that did not detach from the needle. I removed these dendrites with a long dielectric rod, but they re-formed repeatedly. Using the heater increased dendrite formation.

Another problem was that the polystyrene fibers did not deposit exclusively on the front surface of the collector electrode. I soon noticed that fibers had formed a web on the Petri dish placed under the needle to collect spilled solution. They were also deposited on retort stands, on the bottom and side walls of the hood, on wires, and, of course, on the back side of the collector.

When I used an iron sheet as a collector, the fibers initially settled on the front surface. However, once this surface became covered with a layer of dielectric fibers, polystyrene began to deposit on the back side of the electrode, forming a continuous, though uneven, layer. In the next experiment, I covered the back of the electrode with a sheet of paper, bending its edges downward at right angles. As a result, polystyrene fibers partially covered the paper as well. The problem was ultimately solved by increasing the width of the electrode. In addition, there should be no foreign surfaces near the needle and collector - such as the walls of the fume hood, retort stands, or the dark plastic sheets I used as a background to improve video quality. Fibers accumulated on all of these surfaces, reducing the amount of polystyrene collected on the electrode.

Incidentally, some fibers even adhered to my hands and smartphone when I approached the high-voltage needle too closely. My colleagues reported similar experiences.

The three-part syringe also caused difficulties. Unlike a two-part syringe, a three-part syringe has a rubber seal on the plunger. When I attempted to use such a syringe, the pump frequently jammed. I concluded that the problem was caused by swelling of the rubber seal in the organic solvent. However, after prolonged use, even the two-part syringe occasionally began to jam: its plunger became deformed over time, leading to imbalance in the mechanism.

The problem was resolved by replacing the 5 mL syringes with 2 mL ones. Although the smaller syringes required more frequent refilling, they operated much more reliably.



Электроспиннинг: раствор полистирола в суррогатном ацетоне - Часть 6
Принципиальная проблема была решена: электрическое поле вытягивало из раствора полистирола тонкие волокна, которые оседали на противоположном электроде, образуя слой белого нетканного материала. Теперь я мог получать электроспиннинговый полистирол, варьируя условия эксперимента. Однако, осталось множество технических проблем.

Во-первых, вызывала сомнения сама целесообразность работы. Волокна полистирола были давно получены методом электроспиннинга - равно, как и волокна множества других полимеров. Следовательно, было необходимо модифицировать процесс, чтобы получить с его помощью новые материалы. Как вариант, можно было предложить новые применения полистиролу, полученному методом электроспиннинга. Решение этого глобального вопроса я отложил "на потом", поскольку было много небольших проблем, без решения которых невозможно наладить сам процесс.

Вот только некоторые из возникших вопросов. Как отделять полистирол от поверхности коллектора? Каким должен быть материал коллектора (электрод, противоположный игле)? Какой должна быть геометрия коллектора? Поскольку растворитель "Ацетон +" - техническая смесь неизвестного состава, его желательно заменить другими растворителями. Данные растворители должны быть индивидуальными веществами или смесями веществ четко известного состава.

Во-первых, обратился за консультациями к двум коллегам, которые уже занимались электроспиннингом (пусть с PVDF, а не с полистиролом). Коллега-химик высказывал много интересных идей, которые в своем большинстве были оторваны от реальности - его консультации больше сбивали меня с толку, чем помогали. В свою очередь, когда я пробовал высказывать более реальные идеи, он пытался доказать, что у меня ничего не получится, а чтобы получилось, нужно все усложнить. Например, у меня возникла идея.

"Можно сульфировать полистирол серной кислотой, чтобы получить из волокон катионит. Катионитом можно удалять из воды тяжелые металлы и многие радиоактивные изотопы".

Коллега ответил.

"Серной кислотой сульфировать нельзя - волокна слипнутся или растворятся. Сульфировать полистирол необходимо, одновременно обработав его хлором и сернистым газом в газовой фазе. Я читал такое в практикуме по лабораторным работам в органической химии! Кроме того, я читал, что сульфированный полистирол растворим в воде".

Я возразил, что хлор был первым боевым отравляющим веществом, успешно примененным на поле боя. Сернистый газ не такой токсичный, как хлор, но тоже весьма неприятен в работе. У нас нет баллонов с этими газами. У нас нет условий, чтобы безопасно работать с этими газами. Моего коллегу больше интересовало, как придумать новые идеи, а не как их реализовать в нашей лаборатории.

Коллега-физик помог, чем смог. В частности, он сказал, что электрод в их эксперименте был покрыт алюминиевой фольгой, а материал, полученный электроспиннингом, легко отделялся от поверхности коллектора после высыхания. Позже я нашел видео по электроспиннингу, на котором автор осторожно отделял полученный им материал от фольги с помощью тонкой металлической линейки.

Скоро я убедился, что в качестве коллектора лучше использовать не металлическую сетку, а ровную алюминиевую фольгу, а еще лучше - толстый лист стали. Алюминиевая фольга - материал непрочный, она легко рвется и мнется, что мешает отделять полученный полистирол от электрода. Сетка удобна для предварительных экспериментов - ее можно поместить под микроскоп, не отделяя полистирол. Отверстия в сетке позволяют наблюдать структуру покрытия в проходящем свете. Однако, эти отверстия мешают отделять покрытие от электрода. Лучше всего "электроспиннинговый" полистирол отделялся с толстого стального листа, который принес химик. Можно было не опасаться, что этот лист порвется или помнется ходе процесса.

Я пробовал использовать в качестве коллектора цилиндрическую жестяную консервную банку - из этого ничего хорошего не вышло. Покрытие получалось слишком неравномерным, кроме того, от цилиндрической поверхности было труднее отделять полученный электроспиннингом материал.

Большой проблемой были и остаются "брызги" раствора полимера, которые отделяются от иглы под действием электрического поля и достигают коллектора, не успев испариться. Как говорит коллега-физик: "Игла плюется". В результате жидкий раствор склеивает волокна полистирола, которые успели осесть на коллекторе, а иногда частично растворяет их. Белое покрытие местами становится темным - мокрым, это хорошо заметно. Потом в этих местах под микроскопом можно наблюдать склеенные и частично растворенные волокна. Визуально в местах попадания брызг полистирол выглядят, словно пленка застывшего клея. Зато при отсутствии этой проблемы электроспиннинговый полистирол напоминает слой ваты.

Пробовал увеличить расстояние между электродами, чтобы волокна имели больше времени удлиниться за счет отталкивания одноименных зарядов и высохнуть. Однако, при отдалении иглы от коллектора волокна перестают формироваться - разницы потенциалов уже не хватает, чтобы образовался конус Тейлора.

Увеличить концентрацию раствора полимера тоже можно только до определенного предела. Если концентрация полимера растет, возрастает поверхностное натяжение. В результате разницы электрических потенциалов не хватает, чтобы вытянуть волокно из капли.

Более того, даже, когда волокна сначала образуются нормально, со временем растворитель испаряется из капли, расположенной на кончике иглы, в результате концентрация полимера растет, что осложняет образование новых волокон. Одновременно из иглы поступает новый раствор, который не стекает вниз, а вливается в большую вязкую каплю на кончике иглы. Иногда я наблюдал образование капли диаметром в полсантиметра. Часто такие капли лопаются, забрызгивая коллектор, покрытый волокнистым полистиролом.

Использование иглы большего диаметра при той же скорости подачи раствора также усиливало образование брызг.

Еще один важный параметр - скорость подачи раствора. Ее необходимо уменьшить, чтобы исходящий из иглы раствор успел испариться на пути к коллектору и чтобы избежать образования на игле крупных капель. Однако, если скорость подачи раствора будет слишком низкой, это сильно увеличит время эксперимента, а у нас сейчас часто отключают электричество. Приходится искать баланс.

Кроме того, при слишком низкой скорости подачи увеличивается вероятность того, что раствор застынет внутри иглы или на выходе из нее.

Следующий параметр - температура. Чем теплее воздух в лаборатории, тем быстрее испарение растворителя. Поставил сбоку от установки электрический обогреватель. В результате произошла опасная авария. Слетела гайка кондитерского шприца, а вместе с ней выпал шприц с раствором полистирола и подключенный к игле высоковольтный электрод - все это приземлилось возле моих ног. Сначала я решил, что причиной аварии было термическое напряжение из-за неравномерного нагрева установки, а потом обнаружил, что верх кондитерского шприца частично расплавился и деформировался под действием инфракрасного излучения обогревателя. Кроме того, под действием тепла обогревателя раствор полистирола иногда застывал в игле. Процесс приходилось останавливать, иглу менять. Когда я направил обогреватель в сторону от установки, в направлении стенки вытяжки, то скоро услышал треск - кафельная плитка перегрелась и начала трескаться.

В следующих экспериментах продолжил использовать обогреватель, но осторожно. Без обогревателя обойтись не удавалось - лаборатории было холодно, а холод вызывал появление брызг.

Кроме неполного высыхания раствора возникала и противоположная проблема - на игле образовывались "дендриты" или "борода" - застывшие волокна полистирола, которые не отделялись от иглы. Я снимал эти дендриты с помощью длинной диэлектрической палочки, но они образовывались снова. Использование обогревателя усиливало образование дендритов.

Следующая проблема заключалась в том, что, отрываясь от иглы, волокна полистирола оседали не только на лицевой поверхности электрода-коллектора. Вскоре я заметил, что волокна покрыли паутиной чашку Петри, которую я поставил под иглу для сбора пролившегося раствора. Также они оседали на стойках штативов, на нижней и боковой стенке вытяжки, на проводах и, разумеется, на обратной стороне коллектора.

Когда я использовал в качестве коллектора железный лист, волокна сначала оседали на лицевой стороне электрода. Однако, когда лицевая сторона покрылась слоем диэлектрических волокон, полистирол начал оседать на обратной стороне электрода, покрыв ее сплошным, хотя и неравномерным слоем. В следующий раз я закрыл обратную сторону электрода листом бумаги, изогнув края бумаги под прямым углом вниз. В результате волокна полистирола частично покрыли бумагу. Проблему удалось решить, увеличив ширину электрода. Кроме того, вблизи иглы и коллектора не должно быть посторонних поверхностей вроде стенки вытяжного шкафа, стойки штатива или темных листов пластика, которые я использовал в качестве фона, чтобы улучшить качество видео. На всех перечисленных поверхностях также оседали волокна, уменьшая количество полистирола, который собрался на коллекторе.

Кстати, некоторые волокна даже прилипали к рукам и смартфону, когда я приближался слишком близко к высоковольтной игле. У коллег было аналогично.

Также некоторые неприятности причинил трехкомпонентный шприц. В отличие от двухкомпонентного шприца, трехкомпонентный шприц имеет резиновое уплотнение на поршне. Когда я попытался использовать такой шприц, насос часто клинило. Я решил, что причиной проблемы является набухание резинового уплотнения в органическом растворителе. Однако, двухкомпонентный шприц после длительного использования также стал время от времени блокировать насос. От длительной работы его поршень деформировался и вызывал перекос механизма.

Проблему удалось решить, заменив шприцы на 5 мл шприцами на 2 мл. Последние имели меньший объем, поэтому их приходилось чаще наполнять раствором, зато маленькие шприцы работали надежнее.


Download the Video 1 (81 Mb, .avi )
Download the Video 2 (151 Mb, .avi )

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone
Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Surrogate Acetone


[ Electric Arc, Electrical Discharges, Experiments with Electricity (Part 2) ] [ Polymers, Monomers, Natural Polymers, Plastics, Natural products ]

Electrospinning - Discussion on the forum
Experiments with Polymers and Monomers (including natural ones) - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]