Electrospinning - Chemistry and Chemists № 1 2026

Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter

Dissolving Expanded Polystyrene in Ethyl Acetate - Part 7
Растворение вспененного полистирола в этилацетате - Часть 7

Electrospun polystyrene was successfully obtained, but the exact composition of the "Acetone+" solvent used was unknown. Therefore, it was advisable to replace this solvent with one of known composition. Ideally, a pure compound should be used as the solvent, although technical mixtures of known composition (for example, gasoline) are also acceptable.

I assumed that acetone was the best solvent for expanded polystyrene (polystyrene foam). However, as mentioned above, this substance is strictly restricted in our country. Colleagues were able to lend me a small amount of acetone, but it was sufficient only for trial experiments. Therefore, it made sense to look for an alternative solvent that was not subject to such restrictions.

The laboratory had ethyl acetate and extraction gasoline. I consulted boiling point data. Ethyl acetate boils at 77.1°C. Gasoline of this type, however, boils in the range of 80-120°C, which is unacceptable - the upper limit is too high. Such a solvent would evaporate poorly during electrospinning (at least in our setup). Using gasoline could therefore lead to a repetition of the negative results observed in the experiments with PVDF solutions in dimethylformamide. For comparison, the boiling point of acetone is 56°C.

I therefore chose ethyl acetate. I weighed 10.120 g of the solvent into a weighing bottle. I did not know the solubility of polystyrene in ethyl acetate and was not even certain that expanded polystyrene would dissolve in it at all. Therefore, I began by weighing 1.000 g of expanded polystyrene.

I placed the first piece of expanded polystyrene into the weighing bottle containing ethyl acetate. Gas was released, and the polystyrene quickly dissolved, forming a colorless, cloudy solution. Subsequent pieces of polystyrene also dissolved rapidly. It seemed as though large pieces of expanded polystyrene were disappearing before my eyes. A small number of undissolved polystyrene particles, a few millimeters in size, remained in the liquid, but these dissolved later as the solution stood.

I then weighed out another 1.020 g of expanded polystyrene and added it to the ethyl acetate with stirring. The new portions dissolved more slowly, but they eventually disappeared as well. As a result, a cloudy, colorless solution of polystyrene in ethyl acetate was obtained.

Would electrospinning work with this solution?

Photos/Video

Растворение вспененного полистирола в этилацетате - Часть 7

Электроспиннинговый полистирол получить удалось, однако точный состав использованного растворителя "Ацетон +" был неизвестен. Следовательно, данный растворитель желательно было заменить растворителем известного состава. В качестве растворителя предпочтительно использовать индивидуальное вещество, хотя вполне приемлемо применение технических смесей известного состава (например, бензин).

Я полагал, что лучшим растворителем для вспененного полистирола (пенопласта) является ацетон, однако, как было сказано выше, в нашей стране данное вещество находится под строгими ограничениями. Коллеги могли одолжить небольшое количество ацетона, однако, его хватило бы только для пробных экспериментов. Поэтому желательно использовать другой растворитель, который не подпадает под действие запретов.

В лаборатории был этилацетат, также был бензин для экстракции марки "калоша" (Нефрас С2 80/120). Посмотрел данные по температурам кипения. Для этилацетата она составляет 77.1°C. Зато бензин кипит в интервале температур 80-120°C, что неприемлемо - верхний предел слишком высокий. Такой растворитель будет плохо испаряться в процессе электроспиннинга (по крайней мере, на нашей установке). Если использовать бензин, возможно повторение отрицательного результата, как в экспериментах с раствором PVDF в диметилформамиде. Для сравнения, температура кипения ацетона 56°C.

Таким образом, я выбрал этилацетат. Взвесил 10.120 г растворителя в бюксе. Какая растворимость полистирола в этилацетате, я не знал. Было даже неизвестно, будет ли вспененный полистирол растворяться в этилацетате вообще, поэтому для начала я взвесил 1.000 г вспененного полистирола.

Поместил первый кусок вспененного полистирола в бюкс с этилацетатом. Выделился газ, полистирол быстро растворился, образовав бесцветный, мутный раствор. Новые куски полистирола также быстро растворились. Большие куски пенопласта исчезали на глазах. Правда, в жидкости осталось небольшое количество мелких, не растворившихся частичек полистирола, которые растворились позже, при стоянии раствора.

Взвесил еще 1.020 г вспененного полистирола, добавил его в этилацетат при перемешивании. Новые куски исчезали медленнее, но вскоре также растворились. Образовался мутный, бесцветный раствор полистирола в этилацетате.

Получится ли с этим раствором электроспиннинг?

Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter

Electrospinning: Solution of Polystyrene in Ethyl Acetate - Part 8
Электроспиннинг: раствор полистирола в этилацетате - Часть 8

Having only limited experience with electrospinning, I could not confidently predict how a solution of polystyrene in ethyl acetate would behave. The solvent has a higher boiling point than the initial boiling point of the "Acetone+" solvent I had used previously. Therefore, problems with solvent evaporation during fiber formation were expected. As a result, fibers that had not yet dried could coalesce on the collector electrode into a continuous, semi-liquid mass.

To facilitate microscopic examination of the electrospun polystyrene structure, I initially used a metal mesh as the collector. This electrode could be removed from the setup at any time, allowing the resulting coating to be examined under a microscope. The holes in the mesh made it possible to observe the fibers in transmitted light. After examination, the electrode could be returned to the setup, and electrospinning could be continued.

On the other hand, once the process was complete, separating the resulting material from the mesh proved much more difficult than from a smooth metal plate, because the holes in the mesh hindered removal. Therefore, after several preliminary experiments, I replaced the metal mesh with aluminum foil and later with a solid metal sheet.

To promote complete evaporation of ethyl acetate, I placed the heater too close to the needle and syringe, forgetting to be cautious. I have already described the outcome: part of the setup overheated, the plastic softened, and the syringe and high-voltage electrode flew off. Fortunately, the high-voltage electrode did not strike me, even though I was standing nearby. I had to abandon the use of the heater altogether. Only several weeks later did I learn how to use it without endangering either the setup or myself.

Another minor accident occurred when I placed the needle too close to the collector mesh. Once again, a corona discharge appeared, followed by a loud spark discharge. In the video recording, the spark appears as a brief flash, although the discharge channel - a miniature "lightning bolt" between the electrodes - was clearly visible to the naked eye. Fortunately, the transformer survived unharmed.

What did this experiment show?

The good news was that the process closely resembled the earlier experiments performed using the acetone substitute as the solvent. Fibers emerged from a droplet of solution protruding from the tip of the needle. Some of these fibers formed dendrites (a "beard") that did not detach from the needle. Over time, a white coating of electrospun polystyrene accumulated on the collector.

Unfortunately, the ethyl acetate solution of polystyrene "spat" much more intensely than the polystyrene solution in "Acetone+." Numerous wet spots appeared on the white coating. After the experiment, it became clear that in these regions the solution had glued the fibers together into a continuous film, partially dissolving them. This effect was caused not only by the change in solvent but also by the absence of a heater.

Microscopic examination revealed that the polystyrene fibers obtained from the ethyl acetate solution were significantly thicker than those produced using "Acetone+." In both cases, however, the electrospun material resembled cotton wool.

As in previous experiments, some fibers were attracted not to the collector but to surrounding surfaces: retort stands, the walls and floor of the fume hood, and even the experimenter's hands. I assumed that the collector electrode should be properly grounded and that perhaps the electrical connection between the computer monitor and the collector was insufficient.

First, I connected the collector electrode to a water faucet using a wire. Using water pipes as a grounding circuit is unacceptable, but I decided to do this briefly to test my hypothesis. I turned on the setup - nothing changed. A few seconds later, I realized that the water pipes in the laboratory were plastic; steel pipes were a thing of the past.

I then found a long wire and connected the collector to the laboratory grounding circuit, located at the opposite end of the room. When I fastened the other end of the wire to the grounding terminal, I received a painful electric shock. It turned out that someone had connected a live wire to this grounding circuit - most likely using it in place of a neutral conductor. I put on rubber gloves, completed the connection, and performed the experiment. No significant change was observed after grounding the collector: some of the polystyrene fibers continued to attract to foreign surfaces.

I conducted the experiment described above about a month ago. Since then, I have worked with several other solvents. Today, I returned to experiment with ethyl acetate, changing the flow direction from horizontal to vertical (top to bottom) and using a heater.

This new ethyl acetate experiments are not yet complete, as frequent power outages are slowing progress. For now, I will describe my experiments with alternative solvents.

Photos/Video

Электроспиннинг: раствор полистирола в этилацетате - Часть 8

Имея лишь ограниченный опыт электроспиннинга, я не мог уверенно прогнозировать, как поведет себя раствор полистирола в этилацетате. Растворитель имел более высокую точку кипения, чем начальная точка кипения растворителя "Ацетон +", который я использовал ранее. Следовательно, можно было ожидать проблем с испарением этилацетата во время формирования нити. В результате не высохшие нити могли объединиться в сплошную полужидкую массу на электроде-коллекторе.

Для облегчения изучения структуры электроспиннингового полистирола под микроскопом я использовал в качестве коллектора металлическую сетку. Такой электрод можно было в любой момент отсоединить от установки, затем рассмотреть образовавшееся покрытие под микроскопом. Отверстия в сетке позволяли наблюдать волокна в проходящем свете. После этого электрод можно было вернуть на место и продолжить получение электроспиннингового полистирола.

С другой стороны, после окончания процесса, отделять полученный материал от сетки было гораздо сложнее, чем от гладкой металлической пластинки - отверстия мешали. Следовательно, после предварительных экспериментов я заменил металлическую сетку алюминиевой фольгой, а позже - сплошным металлическим листом.

Чтобы избежать неполного испарения этилацетата, я поместил обогреватель слишком близко к игле и шприцу, забыв про осторожность. Про результат я уже рассказывал: часть установки перегрелась, пластмасса размякла, и шприц вместе с высоковольтным электродом слетели. Повезло, что высоковольтный электрод меня не задел, хотя я находился рядом. От обогревателя пришлось отказаться. Позже я научился использовать обогреватель, не подвергая риску установку и себя, но это произошло через несколько недель после данного эксперимента.

Еще одна мелкая авария имела место, когда я поместил иглу слишком близко к сетке-коллектору. В очередной раз возник коронарный разряд, за которым с громким звуком последовал искровой разряд. На видео искровой разряд выглядит только как вспышка, хотя визуально было видно канал разряда - миниатюрную "молнию", проскочившую между электродами. К счастью трансформатор не вышел из строя.

Что показал эксперимент?

Отличная новость состояла в том, процесс напоминал предыдущие эксперименты, когда растворителем служил суррогат ацетона. Из капли раствора, которая выступала из кончика иглы, выстреливали волокна. Часть этих волокон также образовывали дендриты ("бороду"), которая не отделялась от иглы. Со временем на коллекторе формировался белый налет электроспиннингового полистирола. К сожалению, этилацетатный раствор полистирола "плевался" гораздо сильнее, чем раствор полистирола в "Ацетоне +". На белом покрытии образовались многочисленные мокрые зоны. После эксперимента оказалось, что в этих местах раствор склеил волокна в сплошную пленку, частично растворив их. Причина была не только в замене растворителя, но и в отсутствии обогревателя.

Когда я рассмотрел белое покрытие в микроскоп, оказалось, что волокна полистирола, полученные из этилацетата, были значительно толще, чем волокна, полученные из растворителя "Ацетон +". В обоих случаях электроспиннинговый материал напоминал хлопковую вату.

Как и в предыдущих экспериментах, часть волокон притянулась не к коллектору, а к окружающим поверхностям: лабораторным штативам, стенкам и дну вытяжного шкафа, рукам экспериментатора. Я предположил, что электрод-коллектор следует заземлить - возможно, контакт между компьютерным монитором и коллектором был недостаточно хорошим. Для начала соединил электрод-коллектор проводом с водопроводным краном. Использовать водопроводные трубы в качестве контура заземления недопустимо, однако я решил сделать это на короткое время, чтобы проверить свое предположение. Включил установку - ничего не изменилось. Через несколько секунд я осознал, что в лаборатории водопроводные трубы пластиковые - стальные трубы ушли в прошлое.

Нашел длинный провод, чтобы подключить коллектор к контуру заземления, который находился в противоположном конце лаборатории. Подсоединил провод к коллектору, а когда я прикручивал противоположный конец провода к контуру заземления - получил болезненный удар током. Оказывается, к этому контуру заземления кто-то подключил фазу. Вероятно, эта личность использует контур заземления вместо нулевого провода электрической сети. Надел резиновые перчатки, подключил провод, провел эксперимент. Существенной разницы после заземления коллектора не наблюдалось - часть волокон полистирола продолжила притягиваться к посторонним поверхностям.

Описанный эксперимент я провел приблизительно месяц назад. После этого я работал с несколькими другими растворителями. А сегодня я вернулся к экспериментам с этилацетатом, изменив направление потока с горизонтального на вертикальное (сверху в низ) и использовав обогреватель.

Новые эксперименты с этилацетатом еще не завершены - работу замедляет отключения электричества. Поэтому пока я расскажу об экспериментах с альтернативными растворителями.