Dissolving Expanded Polystyrene in Tetrahydrofuran - Part 14
Растворение пенополистирола в тетрагидрофуране - Часть 14

Unlike dichloromethane, tetrahydrofuran has a distinct odor, which I would not call pleasant. Despite the impressive list of adverse health effects described in the medical literature, tetrahydrofuran is considered relatively low in toxicity. Many years ago, I worked with tetrahydrofuran in a different context. A mixture of tetrahydrofuran and acetic anhydride was passed through a thermostatted column containing an acid catalyst - sulfated zirconia (SZ). Oligomerization of tetrahydrofuran occurred on the catalyst. Sulfated zirconia is a solid superacid with extremely strong acid sites (stronger than those of pure sulfuric acid). Consequently, partial charring of tetrahydrofuran occurred simultaneously with oligomerization. In such cases, charring not only reduces the yield of the target product but also leads to rapid catalyst deactivation. As one can see, the prefix "super" does not always mean "better."

In the present experiment, tetrahydrofuran served not as a reagent but as a solvent. In the previous experiment, I prepared a 20% polystyrene solution in methylene chloride, but this concentration proved too high for electrospinning and had to be reduced to 13.9%.

The optimal working concentration of polystyrene in tetrahydrofuran was unknown. Therefore, I decided to prepare a solution with approximately the same concentration as in the previous experiment with methylene chloride (13.9%).

I weighed 10.050 g of tetrahydrofuran and 1.610 g of expanded polystyrene, corresponding to a polystyrene concentration of 13.8%. Large pieces of expanded polystyrene were added to the tetrahydrofuran in a weighing bottle. Gas was released vigorously, and the polystyrene quite literally "melted" before my eyes as it dissolved in the liquid. A cloudy solution formed, in which small pieces of expanded polystyrene floated while continuing to release gas; these, too, soon dissolved.

The process was reminiscent of dissolving expanded polystyrene in dichloromethane, ethyl acetate, and the "Acetone+" solvent. By contrast, this sample did not dissolve in methyl acetate or acetone - only swelling of the polymer was observed. In the case of hexane, no swelling occurred at all: the expanded polystyrene remained unchanged after brief exposure to the solvent.

Photos/Video

Растворение пенополистирола в тетрагидрофуране - Часть 14

В отличие от дихлорметана, запах тетрагидрофурана четко ощущался, причем я бы не назвал его приятным. Несмотря на то, что в медицинской литературе описан внушительный перечень негативных симптомов, которые вызывает тетрагидрофуран, считается, что растворитель имеет низкую токсичность. Много лет назад мне приходилось работать с тетрагидрофураном. Смесь тетрагидрофурана и уксусного ангидрида пропускали через термостатируемую колонку с кислотным катализатором - сульфированным оксидом циркония. На катализаторе происходила олигомеризация тетрагидрофурана. Катализатор представлял собой твердую суперкислоту, которая имела слишком сильные кислотные центры (это более сильная кислота, чем чистая серная кислота). Следовательно, одновременно с олигомеризацией тетрагидрофурана происходило его частичное обугливание. Обугливание в таких случаях обычно означает не только уменьшение выхода целевого продукта, но и быструю деактивацию катализатора. Как видите, приставка "супер" не всегда означает "лучше" .

В нынешнем эксперименте тетрагидрофуран играл роль не реагента, а растворителя. В прошлый раз я приготовил 20% раствор полистирола в хлористом метилене, и данная концентрация оказалась слишком высокой для электроспиннинга. Раствор пришлось разбавить до концентрации 13.9%.

Какая должна быть оптимальная рабочая концентрация полистирола в тетрагидрофуране, было неизвестно. Поэтому я решил приготовить раствор с примерно такой же концентрацией, как и в предыдущем эксперименте с хлористым метиленом (13.9%).

Взвесил 10.050 г тетрагидрофурана и 1.610 г пенополистирола, это соответствовало концентрации полистирола 13.8%. К тетрагидрофурану в бюксе добавлял большие куски пенополистирола. Бурно выделялся газ, полистирол "таял" буквально на глазах, растворяясь в жидкости. Образовался мутный раствор, в котором плавали небольшие кусочки пенополистирола, выделяя газ. Вскоре и они растворились.

Процесс напоминал растворение пенополистирола в дихлорметане, этилацетате и растворителе "Ацетон+". Напомню, что данный образец не растворился в метилацетате и ацетоне - произошло только набухание полистирола. А в случае гексана не наблюдалось даже набухания полимера - при непродолжительном действии растворителя пенополистирол внешне не изменился.

Download the Video (70 Mb, .avi )

[ Electric Arc, Electrical Discharges, Experiments with Electricity (Part 2) ] [ Polymers, Monomers, Natural Polymers, Plastics, Natural products ]

Electrospinning - Discussion on the forum
Experiments with Polymers and Monomers (including natural ones) - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]