Химическая лаборатория (фото). Chemical laboratory (photos)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Аналитические весы / Analytical balance

Хоть и недолго, но довелось поработать в лаборатории с нормальными аналитическими весами - электронными. До этого много лет приходилось иметь с механическими аналитическими весами вроде ВЛР-200, АДВ-200 и т.п. (см., например, статью: Аналитические весы [ссылка]). Не сказал бы, что взвешивать на них трудно, но с электронными весами иметь дело гораздо приятнее, а само взвешивание происходит гораздо быстрее: выставил ноль, поместил взвешиваемый объект на весы - получи результат. Нет потребности уравновешивать объект гирьками и "сережками" весов, а потом еще - выставлять зеркальную шкалу.

Еще одно удобство - возможность учитывать массу тары одним нажатием кнопки. Более того, в отличие от многих электронных технических весов масса тары продолжает высвечиваться и после тарирования - в специальной строке чуть ниже основной. Существенный недостаток - весы время от времени проводят автоматическую калибровку - в т.ч., и во время взвешивания. Взвесили стаканчик, только хотите поместить в него навеску, а весы начали калиброваться. Это происходит не моментально - у вас есть время отменить калибровку нажатием клавиши Esc, но если занят несколькими работами одновременно - можно и прозевать.

В нерабочем положении весы показывают время. В некоторых случаях это удобно, но у нас в лабе весели большие часы. Кстати, на зимнее время весы автоматически не перешли. Можно было посмотреть паспорт, как там корректируется время в настройках, но я не стал.

Любопытный факт: начав работу в лаборатории, я избегал новых для меня аналитических весов, пока возможно было обходиться техническими. Только когда нужно было делать анализ реакционной смеси на содержание аминов, начал осторожно разбираться, как на них взвешивать. Зато новая сотрудница стала использовать электронные аналитические весы на второй день, хотя на ее прошлом месте работы были механические весы ВЛР-200. Молодежь быстрее ко всему адаптируется.

Роторный испаритель / Rotary evaporator

Роторный испаритель ("ротор", "роторник") - необходимая в лаборатории вещь, особенно - в лаборатории органического синтеза. Зачем он нужен? Целый ряд веществ, особенно - органических, нестабильны при нагревании. Поэтому выпаривать растворы таких веществ нужно при невысокой температуре, не допуская перегрева. Часто приходится испарять не раствор индивидуального вещества, а реакционную смесь. Увеличение температуры может привести к тому, что реакция пойдет в нежелательном направлении и уже образовавшийся целевой продукт перейдет в другие - нежелательные - вещества.

Но невысокая температура означает невысокую скорость испарения. Чтобы ускорить испарение используют вакуум, один из вариантов - вакуумная перегонка. Кипение под вакуумом часто бывает неравномерным, что ведет к толчкам и угрожает пробросом жидкости из перегонной колбы в приемник. Приходится использовать перегонку с капилляром, который препятствует резкому вскипанию. Это выход, но не совсем удобный. Вакуумная перегонка требует от химика высокой квалификации [K1].

Другой выход, как проводить перегонку под вакуумом, - роторный испаритель. Это не только просто, но и эффективно. Перегонная колба нагревается на бане (обычно - водяной) и при этом вращается. Скорость вращения колбы, температура водяной бани и вакуум в системе регулируются. Более продвинутые приборы позволяют изменять вакуум и температуру по специальной программе.

За счет вращения перегонной колбы обеспечивается не только более равномерный нагрев, но и более эффективная теплопередача от бани к перегоняемой жидкости. Поэтому на роторном испарителе проводят перегонки не только при пониженном, но и при атмосферном давлении.

Простота пользования имеет свою цену - за счет усложнения самого аппарата. Главная сложность связана с тем, что нагреваемая колба должна вращаться и при этом быть герметично соединенной с неподвижным холодильником. Поэтому стоят роторные испарители недешево, и далеко не все из них работают надежно. Например, коллега рассказывал, что в лаборатории у них было два роторных испарителя одной немецкой фирмы (не той, что на фото), но только один из этих роторников работал, другой - находился в ремонте (проблемы с электроникой). Подчинят первый - сломается второй, подчинят второй - сломается первый, и т.д.

Коллега сказал, что самая ценная и уязвимая вещь в роторном испарителе - прокладка, которая обеспечивает герметичность перед холодильником. Стоит она порядка 200 евро.

Роторный испаритель, показанный на фото, при мне работал исправно, работать на нем было приятно. Использовал его для отгонки растворителей из реакционной смеси в мягких условиях (в т.ч., и воды), иногда - для обычной перегонки (например, для регенерации ацетона из сливов) или для удаления воды из образцов при умеренном нагреве.

Главное было резко не давать слишком сильный вакуум - иначе возможно резкое вскипание. Некоторые жидкости образуют при кипении много пены, которая может попасть из колбы в холодильник. Чтобы этого не произошло, подключают промежуточный каплеуловитель, в некоторых случаях помогает увеличение скорости вращения колбы - это не только подавляет вспенивание, но и распределяет испаряемую жидкость тонкой пленкой по стенкам колбы (за счет центробежной силы), что значительно усиливает испарение (в таком режиме аппарат фактически работает как пленочный испаритель).

Вакуум в системе обеспечивается за счет мембранного насоса, который позволяет не только поддерживать необходимый вакуум, но и регулировать его по заданной программе. Насос оснащен отдельным холодильником для конденсации остаточных паров. Иногда этот насос я использовал отдельно от роторника, например, для вакуумной перегонки жирных кислот или съемки демонстрационных экспериментов по кипению воды при низком давлении.

В более простых вариантах в роторном испарителе используют водоструйный насос и тройник с зажимом для регулирования в системе давления. Баню с регулируемым нагревом может заменить электрическая плитка с наполненной водой кастрюлей и т.д.

В заключение - немного фотографий (с описаниями), которые выложили коллеги, а также - фото из интернета.

Роторный испаритель с "небольшой" перегонной колбой на 50 л.

Ротационный испаритель. Выпариваемая смесь сильно пенится. Проблему решают с помощью большого каплеуловителя.

"Старый ротационный испаритель, собранный из двух разных. Дважды чинили пароотводную трубку (ломалась). Простоял 1 год по той же причине. Запустил на неделе, нашел шлифы из "молибденового" стекла и вот тестовая отгонка гексана прошла удачно".

"Мы одно время получали на работе йодистый метилен обменной реакцией хлористого метилена с йодистым натрием. Реакция проходила в ацетоне, следовательно, после фильтрования хлористого натрия надо было упарить литров 30 ацетона для выделения продукта реакции. Растворитель, ясное дело, использовали для следующего синтеза. Только как упарить такое количество ацетона? На роторе? Замучаемся пыль глотать. Потом придумали использовать для этой цели циркуляционный вакуум-выпарной аппарат, но без вакуума, естественно, поскольку ацетон весь в насос улетит. Но как создать в аппарате нужный рабочий уровень? Сначала думали поддавливать инертным газом типа азота из баллона, но оказалось, что все намного проще, достаточно просто закачать раствор в аппарат и поднять его вакуумом на нужный уровень, после чего просто закрыть кран и вакуум использовать только для регулировки рабочего уровня жидкости. После чего перегонка такого объема растворителя занимала буквально пару часов.

Схема работы и общий вид аппарата, ласково называемого "слоник":"

Комментарии

^К1 Главная проблема при перегонке (или отгонке растворителя) под вакуумом с капилляром, через который поступает через зажим воздух, возникает при синтезе (или необходимости возврата из реакционной смеси) окисляющихся веществ, например, фенолов в щелочной среде (если по какой-то причине нельзя подкислить раствор перед упариванием), и, например, альдегидов, в том, что через реакционную смесь при отгонке никак нельзя пропускать воздух (используют воздушный шарик с азотом или аргоном), иначе это ведёт к значительным потерям ценного вещества. Опускать для предотвращения неконтролируемого вскипания смеси кипелки или обрезки капилляров (как при обыкновенной перегонке) или пару стеклянных палочек (как в случае с упариванием водных растворов неорганических солей) в замкнутую посуду под вакуумом обычно бесполезно, жидкости под вакуумом легко перегреваются и кипение превращается в серию взрывов, что ведет к пробросу жидкости в холодильник, а иногда и к взрыву колбы. Оригинальным решением является использование деревянной щепки или прутика от обычного просяного веника длиной 5-10 см и толщиной 3-5 мм, но тут есть свой серьёзный минус - продукт загрязняется составляющими компонентами веника, а в агрессивных средах веник перестаёт работать. Достаточно надёжным способом является упаривание под вакуумом с магнитной мешалкой, но если в исходной колбе начинает кристаллизоваться вещество, то магнитный якорь застревает и "правильное" кипение нарушается. Единственным надёжным способом вакуумной перегонки (отгонки) является применение роторного испарителя.