Центрифуга / Centrifuge

Центрифуга предназначена для разделения фаз под действием центробежной силы за счет их разной плотности (как вариант - компонентов одной фазы). Разделение может осуществляться, как с целью химического анализа, так и для препаративного или промышленного получения веществ, а также с целью их очистки от нежелательных примесей (это касается индивидуальных веществ и технических продуктов).

Центрифуги могут сильно отличаться по размерам (диаметру ротора), скорости вращения и назначению. Есть центрифуги промышленные, есть - лабораторные. Есть - сравнительно медленные, есть - ультрацентрифуги с огромной скоростью вращения ротора (обеспечивают ускорение центробежной силы порядка 1000000 g), способные осаждать из раствора даже глюкозу. Есть т.н. "молочные центрифуги" для определения содержания жира в молоке и молочных продуктах. Есть специальные ультрацентрифуги для разделения изотопов урана (помните скандал вокруг иранской ядерной программы?) Есть т.н. "сепаратор-сливкоотделитель" - центрифуга для отделения сливок от молока. Есть т.н. "масляная центрифуга", предназначенная для очистки смазочного масла и дизельного топлива (столкнулся с ней, когда на месяц забрали в пехоту: "учебка" для пехотинцев - последнее место, где я рассчитывал увидеть центрифугу, - она была прямо в БМП).

Чем больше скорость вращения ротора, тем эффективнее разделение, но тем больше механическая нагрузка на сам ротор и выше требования к точности балансировки. Игнорирование этих требований может привести не только к потере образцов, но и к разрушению самой центрифуги (а также всех, кто не успеет отскочить).

Как ни грустно, мой опыт обращения с центрифугами не назовешь богатым, но кое-что увидеть удалось. Впервые я столкнулся с центрифугой на участке кристаллизации сульфата натрия (завод Химволокно). Естественно, центрифуга была промышленная, хотя и не очень большая (диаметр корпуса - порядка 0.5 м). Т.н. "осадительная ванна" - раствор, который содержал серную кислоту, сульфат цинка, сульфат натрия (с примесью сероводорода и сероуглерода) упаривался под вакуумом. Цель - отделить сульфат натрия, который является побочным продуктом производства вискозной нитки. За счет упаривания и охлаждения раствор начинал кристаллизоваться - из него выделялся десятиводный сульфат натрия. Кашицу подавали на центрифугу, в которой влажный сульфат натрия отделался от маточника. Маточник (отработанная осадительная ванна) возвращали в производство, добавляли в него серную кислоту и сульфат цинка (взамен прореагировавших) и снова направляли в прядильные машины, где в желоб с осадительной ванной через фильеры продавливали прядильный раствор (ксантогенат целлюлозы в едком натре) - в результате в твердую фазу выделялась целлюлоза, из которой формовалась нитка.

Твердый сульфат натрия после центрифуги падал на этаж ниже - прямо в факел пламени аэрозоля дизельного топлива. Полученный безводный сульфат натрия фасовали в огромные мешки. Впечатления от этой центрифуги у меня были исключительно теплые и приятные. Тогда мне недавно исполнилось 18 лет, и я пошел работать на завод - слесарем-ремонтником. Для охлаждения центрифуги использовали масло. Резервуар с маслом был покрашен нитрокраской, которая от вибраций лущилась, и частички краски забивали фильтр, в результате чего останавливалась центрифуга, а с ней - и вся установка кристаллизации сульфата натрия.

В результате приходилось снимать робу (рабочая спецовка), вычерпывать масло, а потом насухо вытирать резервуар, удаляя с него все твердые частицы. Фильтр продували сжатым воздухом, удаляя застрявшие частицы краски. Потом его ставили назад, заливали масло и запускали центрифугу. Через день-два краска опять лущилась и фильтр забивался. Установка останавливалась, и грязную процедуру приходилось повторять. Вы спросите: "А нельзя ли было ободрать некачественную краску и покрасить нормальной (или не красить вообще - ничего со стальным резервуаром от контакта с маслом не случится)?" В этом и состоит особенность совка, что никто не заинтересован в результатах работы, а инициатива наказуема.

Дальше - несколько раз пользовался центрифугой во время лабораторного практикума по аналитике в институте (учился заочно, поэтому вместо лабораторных центрифуг имел дело с центрифугой, описанной выше).

В аспирантуре центрифугировать было нечего (и не на чем), следующее знакомство - лаборатория пищевого производства. Там была т.н. "молочная центрифуга", предназначенная для определения содержания жира в молоке и молочных продуктах. Суть анализа проста: в специальный аналог центрифужной пробирки (бутирометр, или жиромер) помещалась навеска или аликвота продукта, добавлялась серная кислота. При необходимости бутирометр выдерживался на теплой водяной бане, потом добавлялся изоамиловый спирт, бутирометр закрывался и ставился в центрифугу. После чего - производилось центрифугирование, задача которого - отделить слой жира от водно-спиртовой фазы. Слой жира оказывался в верхней части бутирометра, оснащенной шкалой - по ней определяли содержание жира в образце (градуировка там - сразу в процентах). Один из бутирометров сохранился - я его сфотографировал (да и найти в сети фото бутирометров - не проблема), с центрифугой оказалось сложнее: когда работал на том заводе, у меня не было ни фотоаппарата, ни желания фотографировать оборудование (в те времена я фанатично занимался наукой, было не до фото). Попробовал найти фото в сети - это оказалось непросто, поскольку центрифуга слишком уже древняя. Из того, что нашел, - по памяти на нашу центрифугу больше всего похожа центрифуга В1-ОЦЖ-24.

Потом - после долгого перерыва снова пришлось иметь дело с лабораторной центрифугой: когда я занимался очисткой и осветлением растительного масла. Простенькая старая центрифуга, но рабочая - ее купили по дешевке в одном НИИ.

Взяли образец растительного масла - темно-коричневого, почти черного цвета. Задача стояла получить из него поверхностно-активные вещества, которые используются для производства моющих: шампуней, жидкого мыла, гелей и т.п. Конкретно: бетаин и диэтаноламид подсолнечного масла. Цвет масла никак не мешал их получению, но портил цвет конечного продукта. Очистить растительное масло пытался по-разному: обработка глиной (бентонит), активированным углем, перекисью водорода, кислотами, растворами щелочи и т.д. Частично это удалось, но каждый раз возникала проблема: оказывается, вода образует с подсолнечным маслом устойчивую эмульсию, которая далеко не всегда расслаивается сама (вообще жиры склонны к образованию с водой устойчивых эмульсий). Одной делительной воронкой тут не обойтись.

Пришлось использовать центрифугу - в большинстве случаев центрифуга помогала, но не всегда. Точно так же на центрифуге приходилось отделять активированный уголь и глину. Процедуру не назовешь приятной: сначала масло нужно разлить по маленьким коническим пробирочкам. Потом - центрифугировать, отобрать пипеткой верхний слой, а потом - мыть пластиковые пробирки от жирного масла. Плюс вычищать спрессованный отсадок угля или глины из конического дна пробирки. Были бы пробирки стеклянными - они бы часто трескались или бились, пластик более устойчив к ударам. Зато масло трудно отмыть от стенок полиэтиленовых(?) пробирок: неполярное притягивается к неполярному. Особенно неприятно было вымывать пропитанные жиром осадки. Нужна горячая вода и большие количества моющего (благо в лаборатории проводились работы по разработке рецептур моющих, сливы после таких экспериментов собирались в бутылки и использовались по прямому назначению). Несколько раз случалось, что в процессе мытья посуды я полностью опорожнял бойлер, и приходилось полчаса ждать, пока вода снова нагреется. Причем основное время занимало именно мытье пластиковых пробирок для центрифуги (теоретически они одноразовые, но кроме теории есть практика).

В заключение - пару слов о технике безопасности. Загруженные в центрифугу образцы должны быть сбалансированы по массе - чтобы распределение массы относительно оси ротора было симметричным. Т.е., напротив каждой пробирки должна находиться пробирка с точно такой же массой. Напротив пустого гнезда - пустое гнездо, напротив гнезда с пустой пробиркой - точно такая же пустая пробирка, напротив заполненной пробирки - заполненная пробирка точно такой же массы. Если образцов не хватает, напротив пробирок с образцами ставят пробирки с водой (для водных растворов с плотностью, близкой к 1 - можно уравновешивать по объему, если плотность заметно отличается - уравновешивают путем взвешивания на весах).

Открывать крышку центрифуги во время работы (как это показано на видео) - категорически не рекомендуется. Всякое может случиться, особенно - если центрифуга дает высокие обороты. Не верите? Почитайте статью Центрифуга / Centrifuge [ссылка].

Download the Video / Скачать Видео (87 Мб, .avi )

<Химическая лаборатория. Посуда. Реактивы. Лабораторные операции>

<Аналитические весы (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]