Titanium hydride TiH₂ in propane burner flame
Гидрид титана TiH₂ в пламени пропановой горелки

I have certainly heard and read about titanium hydride. Five years of university, and seven years of work on a dissertation in inorganic chemistry. Although I was not working on hydrides, but on a completely different topic, hydrides interested me and still interest me. Unfortunately, it is impossible to keep all the information in your head. Therefore, when a colleague mentioned titanium hydride, I found that I did not remember anything about the properties of this compound and its preparation methods. The first thing that came to mind was that titanium hydride might be formed by the interaction of titanium metal and hydrogen upon heating at atmospheric pressure or at increased hydrogen pressure.

A long time ago, when I was studying at university, I would have had to go to the library, order monographs and journals with review articles on hydrides, and then wait an hour and a half for them to be brought. Oh, yes... In those days, the word 'library' did not refer to a site with electronic books or articles as it does now. Instead, it meant a special building containing many shelves with paper books and magazines, and nearby were boxes with paper catalogues. You came, looked in the catalogue (to make sure that the books/magazines you wanted were in the library) and ordered these books or magazines. Then a library employee brought them to you. Sometimes this took a few minutes, and no catalogue was required. For example, if you order the novel "Treasure Island" in the children's library, they bring it to you quickly. But in the Central Scientific Library, from ordering a book to its getting, you had to wait an hour and a half. They had a lot of books and few employees, and they had never heard of such a concept as "labour automation".

Nowadays everything is simpler: I sit down at the computer and do a Google search. To begin with, I look on Wikipedia, a source of information that is not entirely reliable, but quite suitable for a preliminary search. It turns out that titanium hydride is formed by treating a titanium sponge with hydrogen under heating conditions at atmospheric pressure. Titanium hydride is brittle (unlike the metal itself), stable in air, and has a non-stoichiometric composition TiH_2-x. The hydrogen content varies from 0.02% to 4.0%. Another name for the compound is titanium-hydrogen alloy.

Titanium hydride is used to produce ceramics and alloys, as well as is applied as a "blowing agent" in the production of cellular solid compositions. The substance is also used in pyrotechnics, in ammunition, to produce porous titanium and as a chemical reagent in laboratories.

Titanium powder is commercially available, and a tube furnace with a hydrogen atmosphere can be made or purchased. However, I did not plan to work with this compound. Making a laboratory setup for titanium hydride synthesis without a specific goal is irrational.

One fine day, a scientist from a neighbouring institute came to us. We promised to give him cobalt powder treated in a certain way (for catalysts). I was not involved in work with cobalt, so I did not know where this powder was. But there were no colleagues nearby - I had to search. Soon, we found a package labelled "boron carbide B₄C". This was a black powder similar to soot. Nearby stood a big bag of dark grey powder without a label.

I read the name written on the first package out loud: "B - four - С." A guest from another institute was interested:

- Boron carbide? I brought it to you last time. There must be titanium hydride in a big package nearby.

- In this package without a label (I am showing)?

- Yes, it is titanium hydride.

I immediately took a marker and wrote "TiH₂" so as not to forget. But how could you check that there was titanium hydride in the package? Words cannot be trusted these days. My laboratory was still at the organization stage, so only the simplest tests were available. But nothing complicated was required: just heat the powder in a flame.

I weighed 1 g of titanium hydride, placed it on aluminium foil and directed the sharp flame of a miniature propane torch onto the powder. The powder heated up to a red and then to a yellow glow, but the burner power was not enough. When I removed the flame, the powder remained hot in some places, but soon it stopped glowing.

I took a large torch and directed the flame onto the titanium hydride powder. The powder became hot and bright sparks flew. When I removed the burner, the titanium hydride remained hot, and in some places, it became even hotter (local flashes occurred). I carefully crushed the burning powder with a spatula. It turned out that combustion occurred mainly in the upper layer of the pile. Inside, the titanium hydride appeared to be unaffected. When the flow of propane was increased, the powder was carried away by the gases, creating bright sparks.

To get sparks, titanium hydride powder was poured into the flame. Beautiful bright white sparks were formed, they are characteristic of titanium (and its hydride). Unfortunately, the titanium hydride powder clumped together, reducing spark formation.

During the cooling process, grains of the combustion products were initially orange, then turned yellow. This colour change is characteristic of titanium dioxide (the oxide was formed as a result of the combustion of titanium hydride). Thus, we can say for sure that the grey powder contains titanium. Most likely, this is titanium hydride TiH₂.

However, the possibility cannot be ruled out that the grey powder is titanium metal rather than the hydride. To distinguish titanium hydride from titanium metal, a quantitative chemical analysis must be performed.

Photos/Video

Гидрид титана TiH₂ в пламени пропановой горелки

Про гидрид титана я, безусловно, слышал и читал. Пять лет университета, семь лет работы над диссертацией по неорганической химии. Хотя я занимался не гидридами, а совсем другой тематикой, но гидриды меня интересовали и интересуют до сих пор. К сожалению, удержать всю информацию в голове невозможно. Поэтому, когда коллега упомянул гидрид титана, я обнаружил, что ничего не помню о свойствах данного соединения и методах его получения. Первое, что пришло в голову, гидрид титана должен образовываться при взаимодействии металлического титана и водорода при нагревании, возможно, при атмосферном давлении, возможно, при повышенном давлении водорода.

Во времена, когда я учился в университете, пришлось бы идти в библиотеку, заказывать монографии и журналы с обзорными статьями по гидридам, а затем ждать полтора часа, пока их принесут. Ах, да... В те времена под словом "библиотека" понимали не сайт с электронными книгами и электронными статьями, как сейчас, а здание со стеллажами, полными бумажных книг и журналов, а рядом стояли ящики с бумажными каталогами. Вы приходили, смотрели в каталог (чтобы убедиться, что нужные книги/журналы были в библиотеке) и заказывали эти книги или журналы, а сотрудник библиотеки их вам приносил. Иногда это занимало минуты, а обращение к каталогу не требовалось. Например, если вы заказали роман "Остров сокровищ" в детской библиотеке, ее вам приносили быстро. Но в Центральной научной библиотеке от заказа книги до ее выдачи читателю приходилось ждать полтора часа. Книг было у них много, сотрудников - мало, а о таком понятии, как "автоматизация труда" тогда не слышали.

В наше время все проще: сел за компьютер и задал поиск в Google. Для начала посмотрел Википедию, источник информации не совсем надежный, но вполне подходящий для предварительного поиска. Оказалось, что гидрид титана образуется в результате обработки водородом титановой губки в условиях нагревания при атмосферном давлении. Гидрид титана хрупкий (в отличие от самого металла), устойчивый на воздухе и имеет нестехиометрический состав TiH_2-x. Содержание водорода изменяется от 0.02% до 4.0%. Другое название соединения - сплав титана с водородом (titanium-hydrogen alloy).

Гидрид титана применяется для получения керамики и сплавов, как "пенообразователь" при получении ячеистых твердых композиций. Также вещество используется в пиротехнике, в военном деле, для получения пористого титана и в качестве химического реагента в лабораториях.

Порошок титана коммерчески доступен, трубчатую печь с атмосферой водорода можно изготовить или купить. Однако, я не планировал работ с данным соединяем. А делать установку для синтеза гидрида титана не имея определенной цели нерационально.

В один прекрасный день к нам пришел сотрудник из соседнего института. Мы обещали ему дать порошок кобальта, обработанный определенным образом (для катализаторов). Кобальтом я не занимался и не знал, где этот порошок находился. Но коллег рядом не было - пришлось искать. Скоро мы обнаружили пакет с надписью "карбид бора B₄C", он представлял собой черный порошок, похожий на сажу. Рядом стоял большой пакет с темно-серым порошком без подписи.

Читаю подпись на первом пакете вслух: "Бор - четыре - це". Гость из другого института заинтересовался:

- Карбид бора? Я его вам принес в прошлый раз. Рядом в большом пакете должен быть гидрид титана.

- В этом пакете без подписи (показываю)?

- Да, это гидрид титана.

Сразу беру маркер и пишу "TiH₂", чтобы не забыть. Но как проверить, что в пакете гидрид титана? Словам в наше время верить нельзя. Моя лаборатория пока что на стадии организации, поэтому доступны только самые простые тесты. Но ничего сложного не требуется: достаточно нагреть порошок в пламени.

Взвесил 1 г гидрида титана, поместил его на алюминиевую фольгу и направил на порошок острое пламя миниатюрной пропановой горелки. Порошок раскалился до красного, а затем и до желтого свечения, но мощности горелки не хватало. Когда я убрал пламя, порошок остался раскаленным в некоторых местах, но вскоре он перестал светиться.

Взял большую горелку и направил пламя на порошок гидрида титана. Порошок раскалился, полетели яркие искры. Когда я убрал горелку, гидрид титана оставался в раскаленном состоянии, а в некоторых местах раскалился еще больше (происходили локальные вспышки). Аккуратно измельчил горящий порошок шпателем. Оказалось, что горение происходило преимущественно в верхнем слое кучки. Внутри гидрид титана оказался незатронутым. Если поток пропана усилить, порошок уносился газами, образуя яркие искры.

Чтобы получить искры, сыпал порошок гидрида титана в пламя. Образовывались ярко-белые красивые искры, характерные для титана (и для его гидрида). К сожалению, порошок гидрида титана слипался, что ослабляло образование искр.

В процессе остывания крупинки продуктов горения, сначала были оранжевыми, затем стали желтыми. Такое изменение цвета характерно для диоксида титана (оксид образовался в результате горении гидрида титана). Таким образом, можно сказать точно, что серый порошок содержит титан. Скорее всего, это гидрид титана TiH₂.

Однако, нельзя исключать возможность, что серый порошок это металлический титан, а не гидрид. Для того, чтобы отличить гидрид титана от металлического титана, необходимо провести количественный химический анализ.

Download the Video (158 Mb, .avi )

[ Titanium, Zirconium, Hafnium. Vanadium, Niobium, Tantalum, Rare earth elements ]

Titanium, Zirconium, Hafnium - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]