Content Chemistry experiments - video Physics experiments - video Home Page - Chemistry and Chemists

Chemistry and Chemists № 2 2025

Journal of Chemists-Enthusiasts
Donate to the journal Chemistry and ChemistsDonate to the journal Chemistry and Chemists




Working with Tritium - p.1, 2


Chemist


Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter


In our chemical laboratory, we study compounds that exhibit interesting properties… Well, I'll tell you more about that some other time. For now, I'll just note that the main focus of our lab is applied research, so it's unlikely that we'll produce any groundbreaking scientific papers based on our primary work. Nevertheless, we are required to publish articles for reporting purposes. As a result, in addition to our main tasks, we carry out various side experiments that allow us to generate publishable results.

One such side topic is the study of hydrogen isotope exchange: protium, deuterium, and tritium. Unlike deuterium and protium, tritium is weakly radioactive, which makes it easier to detect and track its movement in both natural and artificial systems. Instead of a mass spectrometer, you can use liquid scintillation analyzers, such as the Tri-Carb or Quantulus.

From the very beginning, tritiated water (T2O) samples must be distilled. I write "T2O", although in reality the tritium content in our water samples is extremely low. In fact, these are just regular water samples - H2O - with added deuterium oxide (D2O) and only trace amounts of tritiated water (T2O). Pure tritium water is so radioactive that it would instantly evaporate, heated by the energy released from its own radioactive decay.

Thus, the samples consist mainly of protium water (H2O), a few percent deuterium water in the form of HDO [1], and trace amounts of HTO. For example, the activity of the samples shown in the photographs was about 10000 Bq/L, whereas the tritium limit in drinking water is 30000 Bq/L - three times higher. In other countries, the allowable limits are much stricter, but our national standard is relatively high, apparently due to the Chornobyl nuclear power plant accident.

Before determining the tritium content, the water samples had to be distilled with a small amount of potassium permanganate added. Potassium permanganate oxidizes organic substances in the sample, converting all hydrogen (protium, deuterium, and tritium) contained in those substances into water. We also added a few zeolite granules to the distillation flask to ensure even boiling.

Samples of tritium water used to be distilled in another room, but that room is currently under renovation, so a colleague asked me to carry out the distillation in the room where I work.

He brought over a condenser, adapters, distillation flasks, and flexible water hoses. He also brought two adjustable stands - one for a heating device and the other for the receiving flask. Instead of using an electric hotplate, my colleague brought a soldering pot filled with sand to heat the distillation flask. When I asked, "Wouldn't it be better to use a hotplate?" he replied:

"No! The hotplate overheats the flask! The distilled samples get contaminated."

Why is overheating the distillation flask undesirable? When too much heat is applied, the liquid boils violently and unevenly. This leads to "bumping" - portions of the liquid are thrown up into the condenser without vaporization and re-condensation. At best, small splashes of the original liquid can contaminate the distillate; at worst, large quantities of undistilled liquid may reach the receiving flask. As a result, the distillate becomes impure.

My colleague claimed that the soldering pot provided gentler, more even heating, allowing for moderate boiling. However, to distill just two small flasks, he usually spent an entire day. Since we had nine samples to process, it looked like distillation would take five days at that rate.

I assembled the apparatus in the center of the fume hood, connected the hoses to the condenser, and turned on the water. Then I switched on the soldering bath. After inspecting the setup, I realized: I only had one fume hood, and there were many other tasks to perform. Distillation was just one of them. So, I moved the distillation setup to the right side of the hood to free up space.

As a result, access to the screw that adjusts the height of the stand holding the soldering pot was blocked. To fix this, I rotated the stand - while the soldering pot was still turned on. The wall of the soldering pot accidentally touched a nearby gas tap. Suddenly, a large blue spark flashed, there was a sharp crackling sound, and the soldering pot shut off.

This tap was once connected to a natural gas supply via an iron pipe, but the gas had been turned off years ago. A rubber hose with a Teclu burner had still been attached to the pipe. Since the lab no longer used natural gas and there were no plans to restore it, I had removed the hose earlier that day, exposing the iron gas tap. I did this just before assembling the distillation setup, thinking it would save space. If I hadn't cut the hose, the incident wouldn't have occurred.

The cause of the accident was clear: the gas pipe had acted as a ground loop. Apparently, the electrical insulation in the soldering pot had been damaged - there was a "live-to-housing short circuit," and the pot burned out when it touched the metal tap. But how serious was the breakdown? I removed the fuse - the central wire had vanished; it had melted and splashed along the inner walls. The fuse had blown.

In the best case, only the fuse had burned out. In the worst case, something more critical had failed. Unfortunately, I didn't have a spare fuse.

I told my colleague. He suggested:

"Try shorting the fuse contacts, insert the fuse, and measure the resistance of the device."

So, I wrapped the fuse in aluminum foil, reinserted it, and measured the resistance of the soldering pot - there was no continuity. That meant the fuse wasn't the only casualty.

I had no choice but to use the electric hotplate - the very one my colleague had insisted was "absolutely unsuitable for distillation."

I poured the first sample into the flask, added potassium permanganate (until an intense purple color appeared), and dropped in several zeolite granules. I connected the flask to the distillation apparatus and began heating.

To my surprise, the water boiled gently and evenly. The heating was easily adjustable. Despite my colleague's warning, the hotplate worked well.

In addition to oxidizing organic substances, the potassium permanganate also served another purpose: it acted as a visual indicator. Permanganate solutions are deeply colored. If even a small portion of the liquid from the distillation flask splashes into the receiver, the distillate turns pink - a clear sign that the distillation must be repeated.

In our case, the distillate remained colorless. Still, the first portion must always be discarded to rinse the system. For this run, my colleague and I agreed that discarding 1 mL would suffice. After that, the receiving vessel was replaced and the purified sample was collected.

When only a small volume of liquid remained in the distillation flask, I stopped the heating. You should never distill to dryness - this risks contaminating the distillate. I left 1-3 mL of liquid in each flask. It would have been better to leave more, but the sample volumes were limited.

In the end, I managed to distill all nine samples in just half a working day. I disassembled the apparatus, turned off the condenser water, and washed the flasks. Then I moved on to other tasks...

… and three days later, I discovered that the neighboring table was flooded.

Where did the water come from? There were no visible hoses or water lines nearby. It turned out the leak was from the water-jet pump - more specifically, from the hose used to draw air into the pump.

There are only two water taps in our laboratory. One is permanently connected to the water-jet pump, which is firmly attached to the pipe. That left just one tap for all other needs.

To save space, I had connected the water supply to the condenser through the outlet pipe of the water-jet pump - the hose that drains water from the pump into the sink.

When I finished the distillation, I closed the tap supplying water to the pump - and thus, also to the condenser. The outlet hose from the condenser stopped flowing, and I assumed the system was fully shut off.

But I overlooked one thing: a small amount of water still continued to flow from the tap. This water didn’t pass through the pump and the condenser, but instead seeped through the pump’s side branch — the one used for drawing in air. The water followed the path of least resistance. First, it filled the trap - a 3-liter flask - and then overflowed onto the table. I didn't notice until three days later. The leak was slow, but by that time, a fair amount of water had accumulated and some had reached the floor.

I was afraid the water might have seeped into the labs below. But luckily - this time - nothing happened.

__________________________________________________
1 Let me clarify to avoid confusion with the formulas. We added pure deuterium water (D2O) to the system, but due to the large excess of H2O, the D2O almost completely converts to HDO:

D2O + H2O = 2HDO

Tritium was initially present in the form of HTO, since protium is in large excess. I used the formula "T2O" for simplicity.

Уточню, чтобы не было путаницы с формулами. Мы добавляли в систему чистую дейтериевую воду D2O, но в избытке H2O дейтериевая вода почти полностью переходит в HDO.

D2O + H2O = 2HDO

Тритиевая вода изначально была в форме HTO, поскольку протий находится в огромном избытке. Формулу "T2O" я употребил для упрощения.




Работа с тритием
Перегонка тритиевой воды (HTO) и другие лабораторные приключения - часть 1
В нашей химической лаборатории мы исследуем вещества, которые проявляют интересные свойства... Впрочем, об этом я расскажу вам как-нибудь в другой раз. Отмечу только, что основное направление работы лаборатории - прикладное, поэтому по ее итогам вряд ли удастся написать стоящие внимания научные статьи. А публиковать статьи требуют от нас для отчетности. Следовательно, кроме основной работы приходится ставить разные побочные эксперименты, чтобы по их результатам можно было писать научные статьи.

Одна из таких побочных тем - исследование обмена изотопов водорода: протия, дейтерия и трития. В отличие от дейтерия и протия, тритий обладает слабой радиоактивностью, что упрощает его определение и позволяет легко отслеживать миграцию трития в природных и искусственных системах. Вместо масс-спектрометра можно использовать жидкостные сцинтилляционные анализаторы, например, TriCarb, Quantulus и другие.

С самого начала пробы тритиевой воды T2O необходимо перегнать. Я пишу "T2O", хотя на самом деле содержание трития в наших пробах воды мизерное. Реально, пробы представляют собой "обычную" воду - H2O, которая содержит добавку дейтериевой воды D2O и лишь следовые количества тритиевой воды T2O. Чистая тритиевая вода T2O насколько радиоактивна, что такая вода моментально бы испарилась, нагретая теплом собственного радиоактивного распада.

Таким образом, пробы содержат преимущественно протиевую воду H2O, несколько процентов дейтериевой воды в форме HDO [1] и мизерные количества HTO. Например, активность образцов, показанных на фотографиях, составляла примерно 10000Bq/l, в то время как норма содержания трития в питьевой воде составляет 30000Bq/l - в три раза выше. В других странах ограничения содержания трития в питьевой воде гораздо строже, но у нас норма высокая, по-видимому, это связано с аварией на Чернобыльской АЭС.

Перед проведением определения трития образцы воды необходимо было перегнать с добавкой небольшого количества перманганата калия. Перманганат калия окисляет органические вещества, содержащиеся в пробе, переводя в воду весь водород (протий, дейтерий, тритий), который содержится в этих веществах. Также в перегонную колбу мы добавляем несколько гранул цеолита для обеспечения равномерного кипения.

Образцы тритиевой воды раньше перегонялись в другой комнате, но сейчас там ремонт, поэтому коллега попросил меня провести перегонку в комнате, где я работаю.

Он принес холодильник, насадки, перегонные колбы и гибкие трубки для подачи воды в холодильник. Также принес два подставки с регулируемой высотой - под электрическую плитку и колбу-приемник, соответственно. Вместо электрической плиты для нагрева перегонной колбы товарищ принес паяльную ванну (solder pot), заполненную песком. На мой вопрос: "Не лучше ли использовать электрическую плитку?" товарищ ответил:

- Нет! Плитка греет слишком сильно! Перегнанные образцы загрязняются.

Почему слишком сильный нагрев перегонной колбы нежелателен? Если подвод тепла слишком интенсивный, перегоняемая жидкость кипит бурно и неравномерно. Бурное кипение приводит к "забрасыванию" части жидкости из перегонной колбы в холодильник, откуда она стекает в приемник, минуя процесс испарения - конденсации ("проброс"). В лучшем случае в перегнанный образец могут попасть брызги исходной жидкости, в худшем случае в приемнике могут оказаться большие порции не перегнанной жидкости. В результате такой перегонки дистиллят получается загрязненным.

Коллега утверждал, что паяльная ванна нагревает колбы слабее, обеспечивая умеренное и равномерное кипение. Правда, чтобы перегнать две крохотные колбочки, коллега тратил целый день. Образцов было девять, поэтому такими темпами перегонка образцов должна была занять пять дней.

Я собрал перегонную установку по центру вытяжного шкафа, подсоединил к холодильнику шланги, включил воду. Включил паяльную ванну. Затем посмотрел на установку и решил - вытяжной шкаф у меня один, а разных работ предстоит много. Перегонка была только одной из них. Поэтому сместил перегонную установку в правый край вытяжки. В результате исчез доступ к винту, который регулировал высоту подставки для паяльной ванны (нагреватель для перегонной колбы). Чтобы устранить проблему, развернул подставку. Напомню, ванна была включена. Стенка ванны коснулась газового крана - неожиданно появилась большая синяя искра, послышался резкий звук электрического разряда, и паяльная ванна перестала работать.

Раньше по железной трубе с краном подавался природный газ, но газ много лет назад отключили. К трубе был присоединен резиновый шланг с подключенной к нему горелкой Теклю. Поскольку природного газа в лаборатории не было и не предвиделось, я срезал шланг, оголив железный кран. Сделал я это как раз перед сбором установки с целью экономии места. Не срежь я шланг, описанной неприятности не произошло бы.

Причина аварии была понятна: газовая труба выступила в качестве контура заземления. Очевидно, в паяльной ванне была нарушена электрическая изоляция - произошел "пробой фазы на корпус" и при контакте с краном ванна перегорела. Но насколько серьезной была поломка? Вынимаю плавкий предохранитель - центральная проволочка исчезла: она расплавилась и разбрызгалась по стенкам. Предохранитель перегорел. В лучшем случае перегорел только предохранитель, в худшем случае могло перегореть также что-то более важное. Запасного предохранителя у меня не было.

Рассказываю коллеге. Он отвечает:

- Попробуй замкнуть контакты предохранителя, вставить предохранитель и измерить сопротивление прибора.

Обмотал предохранитель алюминиевой фольгой, вставил. Проверяю сопротивление паяльной ванны - контакт отсутствует. Значит, кроме предохранителя перегорело что-то еще.

Пришлось использовать электрическую плитку, которая, по словам коллеги, "абсолютно не походит для перегонки".

Налил в колбочку первую пробу, добавил перманганат (до появления интенсивной фиолетовой окраски) и несколько гранул цеолита. Присоединил колбу к перегонной установке, начал нагрев. Я был приятно удивлен, убедившись, что вода кипела равномерно и с умеренной скоростью, а интенсивность нагрева легко регулировалась. Кроме окисления органических веществ, перманганат калия играет еще одну роль. Растворы перманганата интенсивно окрашены. Перманганат служит визуальным индикатором. Если хоть небольшая порция жидкости из перегонной колбы попадет (забрасывается) в приемник, то перегнанная жидкость окрашивается в розовый цвет. Это означает, что дистиллят необходимо перегнать повторно.

В нашем случае дистиллят получился бесцветным. Все равно первые порции дистиллята необходимо отбросить (промывка установки). В конкретном случае мы с коллегой решили, что для промывки хватит 1 мл дистиллята. После этого приемник меняют и ведут сбор перегнанной пробы. Когда в перегонной колбе остается определенное количество жидкости, перегонку прекращают. Перегонять пробу до полного испарения жидкости ("досуха") не следует, поскольку это может привести к загрязнению дистиллята. Я оставлял в перегонных колбочках по 1-3 мл жидкости. Следовало бы оставлять больше жидкости, но объем проб был ограничен.

В результате я перегнал девять проб всего за половину рабочего дня. Разобрал установку, перекрыл воду, которая подавалась на холодильник. Вымыл колбы. Потом занялся другими работами...

... а через три дня обнаружил, что соседний стол был залит водой. Откуда взялась вода? Поблизости не было труб или шлангов с водой. Оказалось, что вода натекла... из водоструйного насоса, точнее - из шланга, по которому в водоструйный насос засасывается воздух. Водопроводных кранов в лаборатории всего два, один из кранов занят водоструйным насосом, который прочно прикреплен к трубе. Для всех остальных потребностей составился только один водопроводный кран. Поэтому я решил подключить подачу воды в холодильник сквозь выходной патрубок водоструйного насоса (через него вода из насоса стекает в раковину).

Закончив перегонку, я закрыл кран, который подвал воду в насос, а через него - в холодильник. Вода из выходного шланга холодильника перестала течь - я решил, что поток воды был полностью перекрыт.

Однако, небольшое количество воды все-таки продолжало вытекать из крана. Только текла вода не через насос и холодильник, а через боковой патрубок насоса, предназначенный для засасывания воздуха. Вода медленно потекла по пути наименьшего сопротивления. Сначала она заполнила ловушку - трехлитровую колбу, - затем потекла на стол. Заметил я это только через три дня. Поток был очень слабый, но воды накопилось изрядное количество, и часть ее уже успела стечь на пол.

Я боялся, что вода протечет сквозь пол в расположенные ниже лаборатории. К счастью, на этот раз обошлось.


Download the Video (95 Mb, .avi )

Distillation of Tritiated Water (HTO)
Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)

Distillation of Tritiated Water (HTO)




Having noticed a mistake in the text, allocate it and press Ctrl-Enter


After the distillation of tritiated water samples, the tritium content is determined using the scintillation method. A scintillator is a material that emits flashes of light (scintillations) when exposed to ionizing radiation. These flashes are recorded using photomultiplier tubes (PMTs) or similar detectors. For a specific type of ionizing radiation, the number of photons emitted by the scintillator is approximately proportional to the energy of the absorbed radiation. By measuring the number of emitted photons, one can obtain the energy spectrum of the radiation and determine the number of radioactive decays in the sample. From this, the specific activity can be calculated.

In many cases, scintillators are solids. However, in our experiment, we are analyzing tritium content in liquid water, so the scintillator used is also in liquid form. The challenge is that the active substances in the scintillator are insoluble in water. This scintillator is a solution of complex organic molecules in an organic solvent. To obtain a homogeneous mixture of water and scintillator, surfactants are added. As a result, when the two liquids are shaken, a stable and homogeneous emulsion forms.

Preparation for analysis is straightforward. Eight grams of the analyzed water and twelve grams of the liquid scintillator are added to a special vial made of matte plastic. The vial is sealed and shaken thoroughly. The liquids form an emulsion, and the sample is ready for analysis. A series of samples are then placed in the device, and the measurement program is started. The device first measures the sample's scintillation intensity, then places a source of ionizing radiation (a europium isotope with well-characterized properties) beneath the vial. Scintillation is measured again. This allows the determination of the relationship between the number of scintillations per minute (CPM) and the number of radioactive decays per minute (DPM). Based on this relationship, the specific activity of the sample (Bq/L) is calculated.

Our lab uses an old Quantulus scintillation analyzer. The photos below show a more modern Tri-Carb device (or rather, one that is slightly less old). I have some unpleasant memories associated with the Tri-Carb. It was located in the room where I worked, literally within arm's reach. However, I was not allowed to operate it. Why? Because the person responsible for the Tri-Carb - an elderly 80-year-old man - refused to let anyone else near it. When his supervisors asked him to train someone on the equipment, he would throw tantrums.

At first, I assumed he was simply afraid of being forced into retirement (which, frankly, should have happened 20 years earlier). But the truth turned out to be even worse. In reality, he didn't even know how to operate the devices assigned to him - he had simply been pretending to work for over a decade.The measurements had previously been performed by a colleague who had left the institution... ten years earlier.

Despite having no understanding of the equipment - and no intention of learning in over 20 years - the old man jealously guarded it, refusing to let anyone else near. There were no other chemists at the time - none had wanted to work at that institution. Technically, I wasn't even his colleague. Although we shared the room, I officially worked in another department and had entirely different responsibilities. There was no competition between us - not even in theory. Yet the old man was convinced I was "undermining" him to take his position.

Twice it came to physical assault - the old man actually tried to use force (!). It was absurd. Attempting to start a physical fight with someone younger, stronger, and heavier than you is not a wise decision. But he was completely consumed by the idea that I was trying to take his place. Normally, he was a timid, cowardly man, but in those moments, it was like fear vanished completely - replaced by pure paranoia. After getting a taste of his own medicine, he finally calmed down. Strangely enough, after that, he started acting like we were best friends - chatty, cheerful, as if nothing had happened. I, however, chose not to maintain contact.

Only once did I initiate a conflict - when I discovered that he didn't even know how to properly operate the water distiller. He had disabled the emergency water level sensor, putting the entire laboratory building at risk of a fire. In the best-case scenario, the distiller would have simply burned out. Even a slight drop in water pressure could have led to serious trouble.

"If you don't know how to turn it on, just say so - I'll do it! Is it really so hard to say two words?"

I shouted so loudly that the entire building could hear me. Yet all the staff disappeared, pretending they had neither seen nor heard anything. No one came to calm us down.

But for the most part, there were no conflicts between us. We sat in the same room for years, barely speaking. Over time, I realized it was better to ignore my neighbor than to listen to his stories - about how he planned to retire and work on... obtaining antimatter, or about ancient life under the lunar crust (which, according to him, was being hidden from the public), or tales of his hooligan youth spent in the far north of Russia. Better not to talk at all than to hear such things.

Three skirmishes over many years were actually fewer than the average number of conflicts in that institution. I calmly watched the old man simulate work. For instance, he ''distilled'' tritium samples while the distillation unit was in one room and the hotplate, which was supposed to heat the flask, was in another. Since there were no chemists around, no one noticed how implausible his actions were.

He had amassed huge stocks of vials filled with leftover mixtures of old samples and scintillator - materials inherited from his predecessor. Year after year, he inserted these same old vials into the device, pretending to analyze new samples and producing results. When one employee finally compared his results with the previous data and found a complete mismatch, the old man still got away with it.

Once, I told my boss that I'd like to work on the scintillation analyzer - just out of curiosity. Being near that device for years without ever touching it felt like a disgrace. I assured her that I wasn't trying to take the old man's position (especially since mine was nearly identical). She replied that I had my own responsibilities. In fact, she herself had never been allowed to work with those devices - neither at the beginning of her career as an engineer nor later as deputy director (the direct superior of my neighbor's boss). When she tried, the old man threw tantrums, shouting that people were trying to undermine him. At best, he would mutter something vague: ''It's complicated. You wouldn't understand anyway.''

Although... I must admit I wasn't entirely accurate. There was one time the old man actually asked me for help. The control software had crashed and displayed a standard Windows error message. He had no idea how to fix it. Reinstalling the software in Windows? He had never even considered it. Too afraid to ask outside specialists - because that might reveal his incompetence - he turned to me. The old man was deeply worried that he would be fired if the device didn't work. Apparently, he felt he had nothing to lose.

The irony, of course, was that I didn't know how to operate the analyzer either - thanks to his own efforts to keep me away from it. I still don't, even as I write this. But in that moment, I managed to get it working. How? After trying a few things, I simply pressed the ''Start Measurement'' button before the program had fully loaded and before the error window appeared. After several attempts, the device finally started up, and the error window never came back.

And how did the story end? Several leading specialists were fired - my boss among them. There were no qualified personnel left. The real work of the institution came to a complete halt. I was left alone for six months, until a new boss arrived and decided to ''assert authority.'' Nothing special, but his qualifications were even lower than my neighbor's. Naturally, I wasn't going to tolerate humiliation from someone like that. I hit his head on the table a couple of times - not hard, more to make a point. A few months later, I changed jobs. Neither the boss nor the director wanted a scandal - they were too worried about the consequences. When I was leaving, they pretended to be very friendly and avoided any conflict.

The old man was deliberately kept on for another year - until he was 81 - before being quietly dismissed. They didn't even find a replacement. As of now, they're still looking for someone.

I still haven't worked with the scintillation analyzer we have at my current lab, but the colleague who does use it explained the operating principle to me in detail, as well as how to do the calculations.



Определение трития - часть 2
После перегонки образцов тритиевой воды производят определение содержания трития стицилляционным методом. Сцинтиллятор - материал, который дает вспышки света (сцинтилляции) при действии на него ионизирующего излучения. Вспышки регистрируются с помощью фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) или другими методами. Для конкретного типа ионизирующего излучения количество фотонов, испускаемых сцинтиллятором, приблизительно пропорциональны энергии поглощенного излучения. Зная количество излучаемых фотонов, можно получить энергетический спектр излучения, а также определить количество радиоактивных распадов в образце. Следовательно, можно рассчитать удельную активность.

Во многих случаях сцинтилляторы представляют собой твердые тела. Однако, в нашем эксперименте анализируется содержание трития в жидкой воде, поэтому сцинтиллятор тоже в жидкой форме. Проблема в том, что действующие вещества сцинтиллятора нерастворимы в воде. Данный сцинтиллятор представляет собой раствор сложных органических молекул в органическом растворителе. Чтобы получить однородную смесь воды и сцинтиллятора, добавляют поверхностно-активные вещества. В результате при встряхивании двух жидкостей образуется устойчивая, однородная эмульсия.

Подготовка к анализу проста. В специальную виалу из матового пластика добавляют 8 г анализируемой воды и 12 г жидкого сцинтиллятора. Виалу закрывают и тщательно встряхивают. Жидкости образуют эмульсию. Образец готов к анализу. Далее серию образцов помещают в прибор и запускают программу измерения. Прибор сначала измеряет интенсивность сцинтилляций образца, а потом помещает под виалу источник ионизирующего излучения (изотоп европия со строго известными характеристиками). Сцинтилляция измеряется повторно. Это позволяет определить для каждого образца зависимость между количеством сцинтилляций в минуту (CPM) и количеством радиоактивных распадов в минуту (DPM). Исходя из последней величины, рассчитывают удельную активность образца (Bq/L).

В нашей лаборатории есть старый сцинтилляционный анализатор Quantulus. На фото ниже показан более современный прибор TriCarb (точнее он менее старый). С прибором TriCarb у меня связаны не совсем приятные воспоминания. Прибор этот стоял в комнате, где я работал, в прямом смысле слова он находился на расстоянии вытянутой руки. Однако работать на приборе TriCarb я не имел права. Почему? Потому что за прибором TriCarb работал пожилой мужчина возрастом... 80 лет. Он никому не позволял проводить измерения на этом и нескольких других приборах. Когда начальство говорило, чтобы он кому-то показал, как работать на приборах, у старика начиналась истерика.

Сначала я думал, что мой пожилой сосед боялся, чтобы его не отправили на пенсию (что должно было произойти еще 20 лет назад), однако, дело обстояло еще хуже. Оказалось, что этот сотрудник не умел проводить измерения на вверенных ему приборах, а только изображал работу на протяжении более десяти лет. До этого измерения проводил его напарник, который уволился... десять лет назад.

Старик работать на приборах не умел и за 20 лет так и не захотел научиться, поэтому никого к своим приборам не подпускал. А других химиков там не было - до меня химики идти в это учреждение не хотели. Более того, находясь с дедом в одной комнате, я официально работал в другом подразделении и выполнял совсем другие задачи. Конкуренции между нами не было даже теоретически. И все равно старик панически боялся, что я его "подсиживаю".

Дважды дошло до рукоприкладства - старик пытался применить физическую силу(!) Глупо поднимать руку на человека, который моложе, сильнее и тяжелее тебя, но у соседа была навязчивая идея, что его подсиживают. Будучи человеком осторожным и трусливым, в такие моменты он полностью терял чувство страха - паранойя брала верх над инстинктом самосохранения. Зато получив сдачи, старик успокаивался. После этого он был рад со мной общаться, словно лучший друг, но я отказывался поддерживать разговор.

Один раз я начал конфликт первым - когда выяснилось, что дед не умеет даже правильно обращаться с дистиллятором. Старик отключил аварийный датчик уровня воды, рискуя сжечь весь лабораторный корпус. В лучшем случае мог перегореть дистиллятор - для этого было достаточно небольшого падения напора воды.

"Если не знаешь, как включить прибор, скажи, - я включу! Неужели так трудно сказать два слова?"

Хотя я кричал на него так, что слышал весь корпус, все сотрудники спрятались и сделали вид, что ничего не видели и не слышали. Никто не пришел нас успокоить.

Зато остальную часть времени никаких конфликтов между нами не было. Мы сидели в одной комнате годами, почти не общаясь. Со временем я осознал, что игнорировать такого соседа лучше, чем слушать рассказы старика о том, как он выйдет на пенсию, и будет заниматься... получением антиматерии. Или о том, что под корой Луны существует прадавняя жизнь - от нас это просто скрывают! Или рассказы о его хулиганском детстве, которое мой сосед провел на крайнем севере России. Чем выслушивать такое, лучше совсем не разговаривать.

Три стычки за длительное время - это было гораздо меньше, чем "в среднем по учреждению". Я спокойно смотрел, как старик имитировал работу. Например, он "перегонял" образцы трития, когда перегонная установка находилась в одной комнате, а плитка, которая должна была греть перегонную колбу, стояла в соседней комнате. Среди окружающих не было химиков, поэтому они не понимали, что человек имитирует работу весьма неправдоподобно.

У старика накопились огромные залежи виал, наполненных старыми образцами и сцинтиллятором, которые остались от его предшественника. Из года в год он вставлял в прибор виалы с одними и теми же старыми образцами, изображая процесс измерения новых образцов, и выдавал какие-то результаты. Когда один сотрудник догадался сравнить его результаты с результатами предшественника и обнаружил полное несоответствие, то это старику сошло с рук.

Один раз я сказал своей начальнице, что хотел бы поработать на приборе - просто ради любопытства. Годами находиться рядом с прибором и не иметь к нему доступ - невообразимое безобразие. Сказал, что я ни в коем случае не претендую на место этого старика (тем более, что моя должность была аналогичной). Начальница ответила, что у тебя другая работа. И что он ее к приборам тоже не подпускал: ни самого начала, когда она начинала работать инженером, ни через много лет, когда она стала зам. директора (начальницей начальника этого старика). Когда она пыталась получить доступ к приборам, дед устраивал истерику, громко крича, что его пытаются подсидеть. В лучшем случае он говорил общие фразы, что это сложно, и вы все равно не разберетесь.

Хотя... я допустил неточность. Один раз дед сам меня попросил помочь ему с прибором. Управляющая программа давала сбой, генерируя сообщение об ошибке - стандартное для системы Windows. Как устранить проблему, дед не знал. Как переустановить программу в Windows - он понятия не имел. Просить помощи у специалистов из других учреждений мой сосед боялся (иначе могла всплыть его некомпетентность). Старик сильно испугался, что его точно уволят, если прибор не будет работать, поэтому попросил помощи у меня. Видимо дед решил, что ему нечего терять.

Комизм ситуации в том, что я работать на этом приборе не умел, как раз благодаря стараниям этого старика. Я не умею работать на данном приборе и на момент написания статьи, зато в той ситуации я умудрился прибор запустить. Как? Попробовав другие варианты, нажал кнопку "Старт измерения" до полной загрузки управляющей программы и появления сообщения об ошибке. После нескольких таких попыток мне удалось запустить прибор. Потом окно с сообщением об ошибке больше не возникало.

Чем закончилась история? Нескольких ведущих специалистов уволили, одним из них была моя начальница. Квалифицированного персонала в учреждении не осталось. Реальная работа полностью остановилась. Полгода меня не трогали, зато потом новый начальник решил показать, что он главный. Ничего особенного, однако, его квалификация была еще ниже, чем у моего соседа. Естественно терпеть унижения от неуча я не стал - стукнул начальника пару раз головой о стол - ударил несильно, больше демонстративно. А через несколько месяцев перешел на другую работу. Раздувать скандал, ни начальник, ни директор не стали, опасаясь проблем для себя. На прощание всячески изображали доброжелательность и нежелание конфликтовать.

Старика на этой работе продержали еще год - до возраста 81 год, - после чего тихо уволили, так и не найдя замены. Сейчас они уже несколько месяцев ищут специалиста.

На приборе, который у нас в лаборатории, я также не работал, зато сотрудник, который за ним работает, мне детально объяснил, как вести расчеты и какой принцип работы прибора.


Tritium Determination
Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination
The scintillator

Tritium Determination

Tritium Determination
The scintillator

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination
The error message

Tritium Determination
The error message

Tritium Determination
Let's start the measurement

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination
Potassium permanganate

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination
These mushrooms were picked up in a so-called "contaminated area" where radioactive waste was stored. Nevertheless, the employees were going to eat them

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination

Tritium Determination



[ Radioactivity. Radioactive elements ] [ Profession is Chemist (Life of Chemists) ]
Deuterium and Tritium - Discussion on the forum
Adventures of Chemists / Life of Chemists - Discussion on the forum
[Submit a Comment / Error Message - Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]