Вода в лаборатории и на производстве (дистиллированная, деионизированная и умягченная) - химические истории. Water in laboratory and industry (distilled, deionized and softened water) - chemical stories

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Очищенная вода в химии... Долгое время, работая в лаборатории, я имел дело только с дистиллированной водой. Обычно ее качество устраивало - и для проведения синтезов, и для химических анализов. Разумеется, были и исключения. Например, когда я только пришел в аспирантуру и ставил методику комплексонометрического титрования, то сначала не мог понять, - откуда такая огромная разница между параллельными титрованиями? Вскоре догадался, что вода - грязная. Количество дистиллированной воды, которую я каждый раз добавлял в колбу, было разным: если вода чистая, это не имеет значения. Но вода была с катионами, которые в данных условиях титруются. Каждый раз в колбу их попадало разное количество. Оказалось, что дистиллятор недавно сгорел - перед самым моим приходом на новое место. Поплавковый регулятор уровня забился накипью, в результате вода поступала недостаточно, а внешне выглядело, что уровень воды нормальный. Другой аспирант отремонтировал дистиллятор, запустил его в работу, но не успел предупредить, что вода грязная - при ремонте система загрязнилась и дистиллятор нужно было "прогнать", некоторое время сливая в раковину полученный дистиллят. Раз такое дело, я поставил литровую перегонную колбу, холодильник, приемник и начал гнать бидистиллят. Проблемы с титрованием исчезли - нужно было только добавлять в колбу воду, иногда менять кипелки - и все. В других местах с чистотой дистиллята уже проблем не возникало, но я все равно делал холостую пробу: 100 мл воды, буфер и комплексонометрический индикатор. Окраска комплекса "индикатор-металл" должна была: или не появиться, или исчезнуть от 1 капли титрованного раствора ЭДТА.

Позже я столкнулся с тем, что вместо дистиллированной воды в лабораториях использовали деионизированную воду. Дело в том, что дистиллят обходится слишком дорого и, если за электроэнергию надо честно платить, то выгоднее получать деионизированную воду: для многих целей она подходит вместо дистиллированной.

На заводе, где я сейчас работаю, стоит линия металлизации пластика. Стоит - в прямом смысле слова: ее так и не запустили за 10 лет после приобретения. Единственное, что от этой линии работает, - установка получения деионизированной воды. Принцип - обратный осмос. Т.е. воду под большим давлением продавливают через полупроницаемую мембрану, вода - проходит, а большинство примесей остаются с внешней стороны мембраны и уносятся потоком исходной воды [K3].

При "обычном" осмосе все происходит наоборот: вода (или другой растворитель) проходит через полупроницаемую (осмотическую) мембрану в направлении от раствора с большей концентрации к раствору с меньшей концентрацией, а молекулы растворенного вещества не могут пройти сквозь мембрану (могут, конечно, но с меньшей скоростью). За счет этого развивается осмотическое давление.

При обратном осмосе к раствору с более высокой концентрацией искусственно прилагают внешнее давление, - более высокое, чем осмотическое давление - в результате молекулы воды переходят из раствора с более высокой концентрацией в раствор с более низкой концентрацией - в нашем случае это почти чистая вода.

Вот принцип обратного осмоса на примере опреснения морской воды:

Установка для опреснения морской воды местодом обратного осмоса устроена немного сложнее, - сама установка, но принцип работы от этого не меняется.

Схема установки опреснения методом обратного осмоса:
1. Приток морской воды, 2. Поток пресной воды (40 %), 3. Поток солёного концентрата (60 %), 4. Поток морской воды (60 %), 5. Концентрат (слив), A. Насос высокого давления, B. Циркуляционный насос, C. Осмотический модуль с мембраной, D. Устройство обмена давлением

Про установки обратного осмоса я слышал и читал много раз. Как опресняют морскую воду, как из водопроводной воды получают чистую воду для потребностей лабораторий, как можно получать из соков концентраты без их упаривания и т.д. Помню даже, как сосед для анализа цинка на ААС (атомно-адсорбционный спектрометр) использовал не дистиллированную воду, а "воду после мембранных фильтров" - т.е. воду, очищенную обратным осмосом. Цинка в пробах было мало, поэтому даже небольшая примесь цинка в дистиллированной воде мешала. Для всех других потребностей его вполне устраивала дистиллированная вода.

Но на практике столкнулся с водой, очищенной обратным осмосом, я сравнительно недавно. Обычно ее называют "деионизированная вода" (деионизированную воду можно получить также с помощью ионитов - см. ниже). Именно такую воду и используют у нас в лаборатории для проведения химических анализов. Некоторое время делал анализы, не особо задумываясь о чистоте воды. Во-первых, для гальваники точных анализов не требовалось, во-вторых, - было не до этого: числюсь химиком-аналитиком, а работаю - преимущественно технологом. Формально - есть график анализов, требование точности и т.д., и т.п. Реально - моя задача, чтобы ванны работали, а как этого достичь - никого не интересует. Замечал, конечно, что на колбах, вымытых деионизированной водой, оставался белый налет, но было не до этого. Пока не возникли проблемы с гальванической ванной олово-висмут. Ванна стала плохо работать, и никто не мог найти причины. Анализы - все нормально, но изделия не покрывались оловом во внутренних углах, отверстиях и других местах, где электрическое поле экранировалось, и плотность тока падала. В чем причина? Для приготовления большинства гальванических ванн использовалась та же деионизированная вода, что и для химических анализов. Для анализов я приносил из цеха воду в 10-л канистрах. Остатки воды сливал в ведро, откуда ее брали мои соседки - для приготовления различных растворов. В один прекрасный момент я посмотрел в ведро и обнаружил бурые хлопья. Примерно такие же, как при отстаивании воды из-под крана. Меньше, конечно, но тоже немало.

Пришлось сообщить директору. Тот сказал проверить воду по электропроводности. Точной цифры не помню, но оказалось, что у нас электропроводность раза в полтора больше, чем допустимо по технологии. Плохо, но терпимо. А причина - грязная вода в водопроводе. В любом случае, ванна вышла из строя не из-за этого. Директор сказал набрать воды в ведро и наблюдать, образуется ли осадок снова. Время от времени он интересовался: "Как там вода?". Долгое время осадка не было, но позже, когда он об этом забыл, осадок снова выпал. По-видимому, время от времени случаются проскоки загрязнений через фильтр, из-за чего в ведре и остается осадок. Плюс - фильтры время от времени нужно мыть раствором лимонной кислоты. И их промывают, но не всегда вовремя.

Один раз произошел забавный случай. Для деионизированной воды у меня в лаборатории стоят три канистры. Когда две заканчиваются, я иду на гальванику и набираю в них деионизированную воду, которую приношу в лабораторию. В один прекрасный момент, набирая воду в пустую канистру, я заметил, что она какая-то голубая. Решил, что у меня проблемы со зрением. С годами хрусталик желтеет, и цвета должны сдвигаться в красную (а не в синюю) сторону спектра, но мало чего... Приношу канистры в лабораторию. Соседка говорит: "А вы обратили внимание, что вода в одной канистре голубая?" И тут дошло... Недавно в лабораторию заходил менеджер и в точно такой канистре приносил раствор сульфата меди с винной кислотой и гидроксидом лития - он имеет синий цвет. Раствор использовали в процессе работы, а пустая канистра так и осталась стоять на полу. Потом ее перепутали с канистрами для воды. Остатки меди окрасили воду в голубой цвет. Хорошо, что вовремя заметили - иначе бы анализы "вылетели".

Кстати, дистиллятор у нас на заводе есть, но дистиллированная вода используется только для процедур, где деионизированная вода не подходит. Например, ее добавляют в ванну твердого анодирования алюминия.

На предыдущем месте работы - в фирме "Альфарус", которая занимается отчисткой, получением и перепродажей химических реактивов, я был только технологом. Аналитику делал другой человек. Там в технологии тоже использовалась деионизированная вода после мембранного фильтра. Для нехитрых синтезов и операций по очистке банальных веществ она вполне подходила. Основная масса деионизированной воды шла на промывку препарата "Энтеросгель", который получал мой сосед, - чистоты воды для этого процесса хватало с избытком. На мои синтезы, перекристаллизации и т.п. ее требовалось гораздо меньше. Параллельно с синтезами на фирме делали и анализ полученных веществ (а также - очищенных или перепродаваемых). Для анализа нужна бидистиллированная вода. Моя предшественница сначала пыталась ее получать, перегоняя деионизированную воду, пока не принесла начальнику перегонную колбу, покрытую белой коркой солей - вода оказалась слишком грязной, чтобы гнать из нее бидистиллят для химического анализа. Тогда запустили дистиллятор - специально для того, чтобы было из чего получать бидистиллят. Все было хорошо, но на самом деле - не очень.

После того, как зиц-председатель фирмы (а именно - директор "ДП Ксантин", которую создали как фирму-прикрытие для "Альфаруса") "кинул" мою предшественницу на зарплату - причем очень сильно, она ушла, оставив массу недоделанной работы. Бидистиллят пришлось перегонять мне. Ничего сложного: сначала нужно нагнать дистиллят, потом - запустить перегонную установку, подливать дистиллят, менять приемники и время от времени добавлять кипелки.

А через месяц на этой фирме "кинули" и меня. Не только с зарплатой, но и с работой: как только получил повестку из военкомата на сборы - меня сразу уволили и вернули "чистую" трудовую. Записи, что я там работал, не было, хотя договоренность была на официальное трудоустройство. Нет худа без добра: оказалось, что на этой фирме - независимо от договоренности про размер зарплаты - всем платили "минималку". Остальную сумму давали через месяц. И, если человек уходил, он терял большую часть зарплаты за последний месяц. Но, поскольку я ушел не по своей инициативе (и, мягко говоря, не в соответствии с законодательством), директор выплатил обещанную зарплату почти полностью (обманул только на один день). После этого я уже год проработал технологом на гальванике, не скажу, чтобы очень нравится, но терпимо.

А до этой фирмы я работал на киевском заводе РИАП. Формально - аппаратчиком, фактически - чернорабочим. Завод практически стоял, в результате, и аппаратчиков, и инженеров заставляли делать совсем "левую" работу, - никак не связанную с их должностью. Например, строительные работы по переоборудованию производственных помещений в склады для сдачи их в аренду. Или чистка фекальной канализации. Или уборка бытового мусора после арендаторов. Или фасовка пестицидов в соседнем цеху. Химическая работа была редко, но кое-что все-таки увидел.

В тех случаях, когда цех работал, для некоторых операций была нужна чистая вода. Она была двух видов: дистиллят и умягченная вода.

Умягченная вода нужна была, в частности, для производства раствора "Р-33" - он предназначался для буровых установок. Эта жидкость нужна для предотвращения отложения твердых солей во время бурения - она содержит вещества, образующие комплексы с катионами металлов: оксиэтилидендифосфоновая кислота и нитрилотриметилфосфоновая кислота.

Как это было? Очередной день. Не выспался - едешь на работу - приезжаешь и думаешь, как бы пережить этот день - возвращаешься домой разбитый и уставший.

Итак, приехал на работу. Когда зашел в цех, то обнаружил, что там слишком много людей: больше 2-х. Когда-то в цеху работало около 200 человек, теперь осталось - 7, большую часть из которых в принудительном порядке отправили в соседний цех фасовать пестициды. Начальник цеха (гуманитарий по образованию) был в отпуске, итого, кроме меня в цеху должен был быть аж 1 мастер. Но было целых 5 человек!

Оказалось, что фасовочная линия в соседнем цеху сломалась и тех, кого направили туда на работу, вернули. Я не был столь наивен, чтобы подумать, что сегодня день будет легче. Мастер все равно найдет мне какую-то паскудную работу. И он нашел - бетонировать порог склада. И все равно: было намного легче, чем вчера. Потому что я работал не один или, упаси бог, не с ним.

Есть люди, которые сваливают максимум работы на напарника, есть те, кто распределяет работу равномерно, есть те, кто берет больше работы на себя. И ни по внешности, ни по манерам не определишь, кто перед тобой, - пока не столкнешься. Сегодня было нечто среднее между вариантами 2 и 3. - Работать не просто легче, но приятнее.

Тот склад таки сдали в аренду - отсюда вчерашняя спешка с уборкой. Сегодня там уже были арендаторы, а мы бетонировали подход (чем заблокировали их в складе - пока цемент не высохнет)... Тем временем 2 других рабочих латали над складом крышу и обнаружили очевидный факт, что кирпичная кладка буквально разваливается. Укрепили ведром раствора и монтажной пеной...

Одновременно тот мастер с еще одним мастером, которого вернули с фасовки, пытался подготовить технологический процесс получения жидкости для буровых. Хотя я занимался бетоном в совсем другом месте, обрывка разговора хватило, чтобы понять, что происходит.

Мастер спросил у механика: "Не менял ли он "фильтр"?"

Механик ответил: "Ни разу не менял. У меня нет этого фильтра".

Под "фильтром" он имел в виду содержимое ионообменной колонны - катионит. По незнанию он считает, что эти "фильтры" меняются так же, как бытовые фильтры воды.

По-видимому, воду, отобранную на выходе из ионообменной колонны, отнесли в лабораторию, и анализ показал высокую жесткость. Не стал объяснять этому барану, что катионит в промышленной колонне каждый раз не меняют, а регенерируют. Хлоридом натрия - в конкретном случае.

Консультировать технологов (мастеров) в обязанности рабочих (аппаратчиков) не входит. Есть у них некоторое количество дистиллированной воды - для начала работы хватит, но для всей партии нужно гораздо больше. Т.е. хотят они, или нет, умеют, или нет, а ионообменную колонну запускать придется. Пошел покупать попкорн...

Увы, с попкорном не выгорело. Совсем.

Утром следующего дня - стандартно: выгребал после строителей. Грязная работа, мокрая, но не тяжелая. Ночью был дождь. Наше бетонирование он не смыл - порог накрыли, зато само арендованное помещение потекло и сильно. Сегодня ребята латали крышу. Я сначала убирал, потом изображал видимость.

Как только сел отдохнуть, - пришел мастер и сказал, что нужна консультация. Его бы я послал - без малейших колебаний (это нужно было сделать днем ранее - когда он подгонял, чтобы я быстрее подметал цемент). Но с мастером пришла инженер-технолог из лаборатории (тогда я думал, что это завлаб) - молодая девушка. Ей я грубить не хотел, равно, как и отказывать в помощи.

Оказалось, что жесткость после ионообменной колонны нормальная. Проблема - ржавый цвет воды. Исходная вода на заводе ржавая. Сказал, что катионит убирает ионы кальция, магния и железа, но с гидроксидом железа (ржавчина) он ничего не сделает.

Другая версия, что цвет воде придает сам катионит - такое я наблюдал.

Собственно, если заказчик контролирует общее железо - возможны проблемы. Если нет - подойдет вода и из крана. Оценил без расчетов, что даже при баснословной концентрации железа в 1г/л и количестве воды 500 л - ну свяжет это железо 2 кг комплексонов, а их идет 50 кг...

Пока никому не сказал.

В любом случае колонну с катионитом нужно регенерировать. Инженер-технолог обратилась за консультацией к какому-то д.х.н. - он сказал почти то же, что и я с тем дополнением, что катионит следует встряхнуть гидравлическим ударом - на случай, если в слое гранул образовались каналы и вся толща катионита не работает (т.к. вода идет преимущественно по каналам).

Откуда-то взялось еще одно предложение - катионит следует промыть соляной кислотой - чтобы вымыть железо, которое, возможно, там засело. Сначала я подумал, что это тоже порекомендовал тот д.х.н., возможно - инженер-технолог из лаборатории, но оказалось, зря я о них так плохо подумал. Чья это идея? Об этом чуть ниже.

Встряхивание - мастер предложил сверху подключить вакуум. А что внутри колонны - неизвестно. Черный ящик. Стенки - крашенная черная сталь. Объем - до 100 л, а скорее - 70-80.

Никого, кто видел внутренности колонны, сейчас в цеху нет. Сказал, что вакуум нельзя - он может разрушить слой катионита. Потом позвонили тем, кто знал - оказалось, что снизу - решетка, а сверху - слой ткани.

- Писец будет ткани. - Все согласились.

Заодно оказалось, что катионита там литров 40, остальное - мертвый объем.

Мыть солянкой - плохая идея. Одно дело стеклянная колонка, но тут - черная сталь. Но возражать не стал. Развели 5-л канистру на 2 неполные 20-л ведра воды. Прикрепил сверху шланг с воронкой, пошли пить чай.

Возвращаюсь, смотрю мастер (не тот, что за начальника) стоит на смотровой площадке и заливает солянку в воронку. - Не подходи: здесь нет воздушки (т.е. кислота может выплеснуться обратным потоком воздуха из шланга назад).

И действительно - секунд через 30 выплеснулась, хорошо, что он успел убрать лицо.

Беру шланг, прикрепляю к входному (нижнему) крану, поднимаю выше уровня колонны, открываю входной кран.

- На тебе воздушку. Закрепи сверху, только чтобы не упала.

Так и сделали. Он почти долил ведро, но потом перестало течь. Гидравлическое сопротивление катионита и ткани слишком большое. Пробую постучать по колонне ключом - без толку. Подергал влево-вправо конец шлага возле штуцера - газ стал выходить, но жидкость внутрь так и не потекла (газ образуется в колонне в результате реакции кислоты с отложениями и самой сталью?)

- Оно не вытечет. Я отойду - бросай шланг (с кислотой) вниз.

Потом подумал, прикинул свой рост.

- Не надо бросать - сейчас возьму (нельзя опускать ниже уровня аппарата - иначе потечет на голову).

Беру, направляю в канализацию.

- Подставь ведро.

Подставил. Понял, что идея плохая: заливать кислоту нужно через нижний вход, тогда воздух выйдет через верхний штуцер. Поменял местами, полез на смотровую площадку и без проблем залил второе ведро.

Оставили на час, возвращаемся, сливаем кислоту. Отчетливый запах сероводорода. Еще - фосфина. Откуда? Кислота реагирует с дешевой черной сталью и дает сероводород (а также: фосфин и арсин) - это я уже встречал.

Железо в растворе заказывали?

Нужно промыть.

- Шланг с водой к верхнему (выходному) штуцеру.

- Почему?

- Чтобы все г... вода вымывала из колонны вниз, а не загоняла его в мертвый объем.

Оставили так на час, пошли на обед. Возвращаюсь - шланг подключен снизу.

- Кто придумал это усовершенствование?

- Я (мастер, который за начальника).

Если он перебросил шланг после обеда - это не важно. Главное сразу выдавить грязную кислоту с колонны побыстрее.

Осталось регенерировать катионит 10% раствором хлорида натрия. Соль попалась не просто техническая, но неизвестно, на какой помойке найденная: много земли. Раствор серый. Развели в ведре, процедили через марлю. Марля не задерживала землю, но хотя бы отсекла крупные загрязнения.

Если колонну и ДО этого заливали такой солью - хуже уже не будет. Оказалось, что ее 2 года никто не запускал.

Полез наверх, понемногу залил. Всего - четыре 20-л ведра (неполных). Примерно так:

Начальник хотел, чтобы мы слили хлорид натрия через час, но мы решили оставить на ночь: хуже не будет.

Не обошлось и без юмора.

Промыли колонну солянкой, потом вымыли солянку водой, начали регенерацию. Пару ведер 10% раствора соли я уже залил, мастер приготовил еще одно ведро с раствором - стоим, цедим через марлю.

Приходит начальник (мой любимый мастер, который вместо нач. цеха):

- А вы хорошо ее промыли от соляной кислоты? Там точно не осталось хлоридов?

- (Показываю пальцем на ведро под ногами): вот ХЛОРИДЫ Улыбка

.

- (Другой мастер): это же не анионит.

Параллельно делали пробную партию жидкости для буровых, но людей в цеху достаточно, поэтому я скорее приходил посмотреть, чем участвовал.

На следующий день приходим. В соседнем помещении - фасуют жидкость для буровых (которую получали вчера - первая загрузка), а моя задача - промыть колонну от соли. Сначала - слил раствор. Первые порции - черный цвет, потом - долго желтый. Уверен, - желтый цвет дало не железо, а катионит (вероятно, КУ-2, хотя что там в средине колонны - неизвестно). Из катионита вымывается органика (позже коллега, который работал с ионитами именно для обессоливания воды, объяснил, что от таких доз кислоты могли разрушиться зерна катионита, и что у него анионит ЭДЭ-10 П давал воде хороший темный цвет).

Слил раствор соли в канализацию, начал промывать колонну водой. Сначала - сверху вниз, чтобы всю грязь побыстрее вымыть. Потом пришел начальник - тот самый, который вчера переживал, чтобы ПЕРЕД заливкой хлорида натрия в колонне не осталось хлоридов от солянки. Сказал, что воду нужно пускать через фильтр (бытовой - от мех. примесей). Причем шланг, подключенный к нижнему входу, проходил через бытовой фильтр, но я без левой мысли подключил вверх шланг от другого крана - эта вода не проходила через фильтр.

Частично он прав - из крана могло нанести ржавчины, но я поленился откручивать-закручивать хомуты (без инструмента - ножом) - сказал, что промывку сверху вниз уже заканчиваю. Потом - пустил снизу вверх через фильтр.

Пока шла промывка, отлучился, немного походил по территории - был теплый осенний день. Сорвал пару гроздей винограда, что рос на соседнем корпусе. Пошел на мусорку - побросал кирпичи в бетонный забор... Естественно, все это время держался подальше от мест, где мог шастать мой любимый и.о. начальника.

Один раз, правда, любопытство взяло верх - подошел посмотреть, как идет фасовка буровой жидкости по бочкам. За что поплатился - начальник направил меня носить песок и засыпать ним разлитое на дороге масло. Грязная работа, но не особо тяжелая: 40-кг ведро с мокрым песком я как-нибудь могу носить (20-л ведро х 2 - насыпная плотность мокрого песка + никто не заставлял набирать его до краев).

Засыпал масло, вернулся, закончил промывку колонны. Начал заполнение бака умягченной водой. Какой поток воды дать - я не знал, но точно знал, что чем больше, тем выше вероятность проскока через колонну грязной воды - дал струю толщиной с палец.

Пришли начальник (и.о.) и инженер (второй мастер). Начальник спросил меня, с какой скоростью нужно подавать в нее воду? - Это при том, что я только недавно узнал, что передо мной именно колона с катионитом, а не, например, холодильник.

Ответил, что это зависит от: диаметра, высоты колонны, размера гранул катионита, плотности упаковки (загрузки) и т.д., и т.п... С этой колонной я не работал.

- А с какой работал? С такой (руками показывает диаметр сантиметров 50)?

- Нет: с такой (показываю пальцами диаметр сантиметра полтора - толщина бюретки).

Второй мастер не сразу, но вспомнил, что раньше поток воды был 60 л в час и что уже два года колонну никто не задействовал. Решили наполнять не бак, а сразу пластиковые бочки со шкалой на стенках - из них воду дозируют в аппарат. Засекли время, пошли пить чай (неофициальный перерыв на 10-15 мин. в 10-00).

Возвращаемся с инженером, садимся и внимательно следим, правильно ли течет вода? (Из колонны в бочку). - А вдруг неправильно: нужно же ее (воду) поправить - чтобы правильно текла!

Приходит начальник: смотрим, а у него сердце кровью обливается от того, что мы сидим.

- Идите в соседнюю комнату, сделайте так, чтобы воду в аппарат можно было загружать (засасывать вакуумом) не через один шланг, а сразу через два! Из двух бочек сразу - сэкономим 15 ми-ну-т!

Инженер пытался объяснить, что вторую бочку весом более 200 кг придется ради этого везти в соседнюю комнату (огибая роклой [тележка гидравлическая] массу препятствий и неровностей пола), что пока одна бочка наполняется водой, вторая - выгружается. Если выгружать две сразу - нечего будет наполнять (т.е. имеем простой, но уже в другом месте). Что из двух бочек вода не будет поступать в аппарат вдвое быстрее (насос-то один, вакуумная линия одна). Что если одна женщина родит ребенка за 9 месяцев, то 9 женщин не родят ребенка за один месяц...

- Не хотите подключать в аппарат второй вход?! - Идите подметать листья! Бездельники!

Люди говорили, что директору можно что-то доказать. Он может согласиться или не согласиться, но точно не скажет: "Иди подметай мусор, умник!".

Этому же что-либо доказать невозможно - классический ефрейтор ("Иди подметай, умник!"). Хотя, иногда он меня слушал - когда полностью "плавал" (ничего не понимал) и боялся, что об этом узнает начальство.

Присобачили к аппарату второй вход воды, повозмущались между собой и пошли на обед.

Приходим с обеда. Прибегает начальник.

У него - паника: "рН на выходе = 3! Мойте колонну!"

Интересуемся: "А как ее мыть?". Ответ - "Мойте колонну - а то пошлю подметать листья!"

Хотелось ответить: "А нечего было туда солянки заливать! Мало того, что металл поело, так теперь еще и Н⁺ из катионита не скоро вымоешь..." Разумеется, промолчал.

Ушел начальник - прикинули:

1. Быть такого не может: мало что много раз мыли водой, так еще и на ночь залили хлоридом натрия.

2. Даже если там рН=3, это - 10^-3 М раствор соляной кислоты, или 1 моль кислоты на 1 м³ - чтобы ее нейтрализовать нужно грамм 50 соды, а там ее идет более 60 кг: обеднеет завод из-за 50 г соды? (Начальник уже приготовился недодавать ее килограммами - чтобы забрать домой...)

Набираем в колонну воду снизу - до тех пор, пока не потечет сверху. Переключаем краны, сливаем.

Снова набираем, снова сливаем... Пока набирается/выливается вода - выходим из цеха на солнышко и рассуждаем: чем ее все-таким мыть: мылом или стиральным порошком... А может взять "Доместос"?

Тем временем - мы полдня льем умягченную воду в канализацию. Хорошую воду - жесткость: менее одной капли трилона Б (эриохром черный Т даже без трилона Б дает синюю окраску - как с дистиллятом).

Появилась еще одна тема для разговора - чтобы не было так скучно: перед самым обедом начальник объявил, что направляет меня на фасовку пестицидов - в соседний цех. Рабочий день с 7-30 до 20-30. 2 смены подряд - 1 выходной. Чтобы приехать туда на 7-30 мне нужно встать в 5-30, а домой я вернусь аж около 22-00. В помещениях стоит аэрозоль пестицидов, примерно, как рассеянный дым. Некоторые работают в респираторах, но большинство - без.

Сказал, что, может, это и к лучшему... Мой собеседник ухмыльнулся, но я добавил, что после такой каторги мне будет легче подать заявление про увольнение с завода: даже сидя на сухарях, я не испытаю желания вернуться.

- Уже нашел работу?

- Нет, но это не повод терпеть. Здесь можно проработать, хоть месяц, хоть 10 лет, а толку?

Помыли колонну, снова отобрали воду на анализ - в этот раз начальник "не захотел" нести анализ в лабораторию: "Отнесите вы". Другими словами, он боялся разбираться с лабораторией. Пришлось нести мне.

Пришел. Первым делом сказал инженеру-технологу (лаборатории), что рН 3 быть не могло.

- Сейчас проверю рН-метр буфером.

- Не надо буфер. Давай, промеряем пробу воды (которую я принес - отобрана на выходе из колонны).

Получилось 4.5 - после длительной промывки. Значит, раньше было и 3. Обалдеть... Значит, Н-форма катионита никуда не делась, даже после ночи обработки солью. Зато вода из крана (на входе в колонну) имела рН 7.3 - так и есть: водопроводная вода имеет слабощелочную реакцию.

Объяснил, что по технологии и рН 3 подойдет: посчитали, сколько соды идет на нейтрализацию. Оказалось, что считать концентрацию по рН она не умела, НО поняла все сходу. Обычно ОТК выписывает технологам по шее (особенно, если инженер ни бум-бум), но тут человек явно соскучился по общению с химиками, поэтому не стал настаивать. Объяснил, что пинки, которые она выписала и.о. нач. цеха, он передает дальше - нам. В принципе, для этих целей подойдет и вода с крана - ну свяжут соли чуть фосфоновых кислот... - Их там идет намного больше.
(Только не говори это начальству, иначе, если что-то почему-то пойдет не так - тебя сделают крайней).

Позже познакомился с этой барышней поближе. Она, как и я, кандидат химических наук, тоже закончила химтех, тоже работала в Академии наук. Около года мы периодически общались. Вывод: тому и.о. начальника цеха не позавидуешь - выгреб по полной. Человек она не злой, можно сказать - даже добрый. Но у всех разные увлечения. Одни девочки любят играться с куклами, а другие - запугивать и доводить до инфаркта больших дядь... И подходить к этому занятию творчески. А запугивать легко тех, кто привык "пинать все, что ниже и лизать все, что выше", т.е. - трусов. Постеснялась бы избивать младенцев... Если мастер проработал всю жизнь "на химии", но не знает, что такое рН и как его можно повысить, то достаточно фразы: "У вас низкий рН!", чтобы вызвать у этого пенсионера приступ паники. Уверен, одной такой фразой там не обошлось...

Насчет мытья колонны солянкой, инженер-технолог лаборатории тоже была не в восторге. Я думал, что это ее идея (а она думала - что моя), оказалось - нет: она тоже против. Выяснилось, что и.о. начальника позвонил к начальнику цеха (тому, что в отпуске) - начальник сказал: "Мойте соляной кислотой!" (Наверно, он видел, как кислотой с металла снимают ржавчину). Вот и помыли... Кстати, начальник цеха не имеет даже незаконченного высшего образования, ни других заслуг, просто он - "последний выживший": 15 лет тут проработал, остальные - за это время разбежались.

А вообще интересная система получается: моя задача выгребать канализации, когда все нормально, и прикрывать технологов и начальника цеха, когда выясняется, что они совсем не знают химию и технологию. Если получится - это ИХ заслуга, не получится - Я буду виноват. Неплохо.

Хорошо одно - что я не стал там засиживаться больше трех месяцев. Даже на "Альфарусе" (см. выше) работать было легче.

Кроме умягченной воды в цеху используется также дистиллированная вода. Она нужна только для одного процесса - получение электролита для никелирования, который продается под названием "никель сульфаминовокислый". Основный карбонат никеля, сульфаминовая кислота и аппарат с мешалкой. При мне этот процесс не проводили, но дистиллированную воду для него мы гнали. Для получения воды служил большой стеклянный дистиллятор. Воду собирали в бочки и засасывали вакуумом в специальные стальные резервуары. Поскольку ночью тариф на электроэнергию для предприятий был дешевле, гнали дистиллят преимущественно в ночную смену.

Оказывается, в цеху раньше делали не только никель сульфаминовокислый, но и аналогичный электролит с кобальтом. Узнал об этом только тогда, когда из лаборатории принесли остатки старых образцов, которые цех отдавал на анализ. Значительно позже, когда уже никто из нас на РИАПе не работал, рассказал (бывшей) инженеру-технологу лаборатории про свои эксперименты на ячейке Хулла. Оказывается, она с этой ячейкой работала.

- Где и как?

- Испытание электролита никелирования.

Сейчас работаю на гальванике. У нас несколько ванн никелирования, но сульфаминовокислый электролит никелирования мы не используем. Дорогое удовольствие. Вспоминаю, как на РИАПе тряслись из-за каждого миллилитра этого электролита, который остался по кладовках и загашниках.

В резервуаре для дистиллированной воды нет мерного стекла. Чтобы увидеть уровень воды, приходится подсвечивать фонариком сквозь смотровое стекло вверху. Так я увидел, что внутренние стенки резервуара местами поржавели. Кроме того, поверхность воды плохо заметно. Посмотрев в бак, мастер там воды не обнаружил. Сказал заглянуть мне. Оказалось, что если смотреть в центр, создается впечатление, что бак пустой. Наличие воды видно только тогда, когда смотреть в места, где поверхность воды соприкасается со стальными стенками.

Distillation of water - industrial scale

Download the Video / Скачать Видео (139 Мб, .avi )

Рядом стоит второй резервуар с надписью "деионизированная вода" - в нее собирают воду после колонны с катионитом, речь о которой шла выше. На самом деле это не деионизированная, а умягченная вода, но начальнику не объяснишь.

Чтобы получить деионизированную воду с помощью ионитов, нужны две колонны: сначала воду пропускают через катионит (в Н-форме), потом - через анионит (в ОН-форме) [1]. На катионите катионы металлов обмениваются на катион водорода, на анионите - сопутствующие им анионы обмениваются на гидроксил-анион. В результате получаем почти чистую воду. В нашей же колонне катионит в Na-форме. При прохождении сквозь него воды катионы жесткости (кальций, магний, железо) обмениваются на катионы натрия, т.е. ни катионы, ни - тем более - анионы из воды никуда не деваются. Удаляются только соли жесткости.

__________________________________________________
¹ Разумеется, при желании слой катионита и слой анионита можно поместить в одну колонну (аппарат), и так иногда делают, но это лишние конструкционные усложнения. В частности, катионит и анионит нужно регенерировать, причем разными растворами, а, время от времени, - менять.

Комментарии

^К1 Паровой конденсат - те же яйца, только в профиль. В своё время набирал конденсат с дренажа, на котором вентиль пропускал...

При приготовлении растворов солей бария раствор всегда получался прозрачным.

^К2 На участке, где я работаю, есть подводка обессоленной воды. Сделано сварными трубами из нержавейки. В те годы водопровод ещё не делали из пластиковых труб, нынче же местами заменен пластиком. Краны обычные - из латуни.

Основное назначение обессоленной воды в этом институте - охлаждение высоковольтных установок. Непосредственное подключение сделано полиэтиленовыми трубками достаточной длины, утечка тока через воду незначительна. Контуры сделаны с возвратом воды на участок обессоливания.

На жаргоне эту воду называют "дистиллятом". Раньше использовали колонны с ионитами, регенерацию делали самостоятельно. Теперь подключена фирменная установка обратного осмоса, ионным обменом делают только финишную очистку. На выходе получается вода с удельным сопротивлением 1 МОм·см и более. Пока до нас дойдёт по трубам из другого корпуса, получается примерно 0,5 МОм·см - типичное значение.

На гальванику и другие участки, где по технологии используется обессоленная вода, она подаётся, естественно, без возврата.

В прежние годы у меня в комнате достаточно было открыть кран и можно пользоваться деионизованной водой. Теперь надо заказывать заранее по телефону необходимое количество и держать запас.

В своё время для контроля этой воды я изготовил самодельный кондуктометр - приставку к стрелочному авомметру. Измерения - на переменном токе промышленной частоты трапецивидной формы.

Первичная ячейка была склеена из органического стекла и нержавейки, внутренний объём - кубик с ребром 10 мм. Т.е. её константа равна 1 см.

Рабочая ячейка - из мерной колбы на 100 мл, с впаянными электродами из коваровой проволоки. Электроды подогнаны электрохимическим травлением до такой длины, при которой константа ячейки стала 1 см. Затем покрыты никелем. Со временем - разбилась.

Нынешняя рабочая ячейка склеена из толстостенного органического стекла и по форме тоже напоминает мерную колбу, объём около 50 мл. Электроды из нержавейки диаметром 2,5 мм.

Оказалось, что при достаточной толщине, если в органическом стекле нарезать резьбу первым метчиком, то шпилька вкручивается с усилием и соединение получается практически герметичным.

Таким образом, шпильки можно закручивать на требуемую длину, подгоняя константу ячейки до требуемого значения. Сначала, используя первичную ячейку. Затем - по контрольному раствору с табличным удельным сопротивлением.

При помощи этого кондуктометра определялось качество отмывки деталей в ответственных случаях.

Очень удобно определять качество отмывки осадков. Например, хлорида серебра от ионов меди и других примесей. Отмывают до постоянного сопротивления промывной воды.

Если рассматривать в терминах проводимости, то в пределе проводимость промывной воды складывается из проводимостей исходной воды и насыщенного раствора хлорида серебра. Правда, шкала авомметра проградуирована в килоОмах. Шкала нелинейная, позволяет определять удельное сопротивление от 10 до 1000 кОм·см, т.е. водопроводную воду надо разбавить раз в 100.

^К3 Уже после написания статьи увидел упомянутую установку для очистки воды методом обратного осмоса. Оказалось, что она расположена не на линии металлизации пластика, которая никогда не работала, а в соседнем цеху, где делают печатные платы. На линии металлизации стоит только резервуар, в котором собирается вода после фильтров. Зато сама установка оказалась до боли знакомой - подобную установку уже видел на прошлом месте работы (см. фото в статье), даже немного обслуживал.

Вода в лаборатории и на производстве (дистиллированная, деионизированная и умягченная) химические истории. Water in laboratory and industry (distilled, deionized and softened water) - chemical stories