Ниже показаны некоторые реактивы и материалы, которые используются на гальваническом производстве. В процессе подготовки статьи обнаружил, что немало фото дублируется с выложенными ранее, часть материалов пришлось продублировать сознательно, но ничего не поделаешь - иначе будет невозможно выполнить поставленную задачу. А задача - дать представление о работе химика на гальваническом производстве. И что собой представляет это производство. Вышло немного сумбурно - но именно так и происходят многие вещи на производстве.

Кстати, производство очень древнее: временами возникает впечатление, что ты занят работой археолога. Разница в том, что археологи раскапывают и исследуют вышедшие из эксплуатации объекты, а ты не только имеешь дело с действующим объектом, но и должен поддерживать его жизнеспособность. Приступим.

Этилендиаминтетрауксусная кислота - динатриевая соль (Трилон Б, ЭДТА). В данном случае она используется в качестве добавки в ванну щелочного цинкования, чтобы связать мешающие металлы. На двух последних фото показано его растворение в воде.

Раньше я был знаком с этим веществом преимущественно как с аналитическим реагентом: ампулы-фиксаналы с ЭДТА, из которых готовится титрованный раствор. Его используют для анализа двух-, трех- и четырехвалентных металлов. Метод называется - комплексонометрическое титрование. Ниже показано титрование никеля в электролите блестящего никелирования (индикатор - мурексид).

Сульфат никеля и гипофосфит натрия - компоненты ванны химического никеля. Ванна позволяет получить покрытие из фосфида никеля. Сейчас эту ванну готовят из концентратов неизвестного состава, раньше готовили одноразовую ванну из компонентов - индивидуальных веществ. Гипофосфит натрия и сульфат никеля остались с тех времен.

Сульфат никеля также иногда приходится добавлять в ванну блестящего никеля и в ванну матового никеля. Источником никеля в этих ваннах служат растворимые никелевые аноды, но если концентрация никеля в электролите падает, приходится растворять и добавлять в ванну сульфат и/или хлорид никеля.

Азотная кислота, плавиковая кислота и сегнетова соль. Азотная и плавиковая кислота идут для ванны осветления деталей из алюминия и сплавов (ванна травления). В большинстве гальванических ванн азотная кислота очень нежелательна: случайное попадание 0.5 л азотки может вывести ванну из строя, и никто не будет знать, в чем дело. Нитрат-ион обладает окислительными свойствами и будет вмешиваться в электрохимический процесс. Результат может вам не понравиться.

Сегнетова соль - компонент электролита ванны цианистой меди. У нас она расходуется в количестве примерно 10 кг за 3 месяца.

Концентрированная соляная кислота "ХЧ". Используется:

1. на линии металлизации пластика - ванна активатора (хлорид палладия, хлорид олова (II) и соляная кислота) и ванна предварительной обработки пластика (3 л кислоты на 200 л воды);

2. в ванне никель-страйк (соляная кислота и хлорид никеля) - для никелирования нержавейки;

3. в ванне декапирования для обработки поверхности перед золочением;

4. для химического анализа: определение олова йодометрией и определение гипофосфита.

Уксусная кислота. Используется для некоторых анализов (фосфит в растворе химического никеля).

Гидрофторид аммония (аммоний фтористый кислый, бифторид аммония). Используется в ванне "Хим.Окс.э" - для нанесения электропроводного покрытия на алюминий и его сплавы (вместо гидрофторида аммония для этой цели применяют еще гидрофторид калия, но у нас используют именно аммониевую соль).

Сульфат олова (II) [ведра] и нитрат висмута - для ванны олово-висмут, фтористоводородная кислота и трехкилограммовый пакет ЭДТА.

Бензиловый спирт. Понятия не имею, зачем он нужен, и как оказался в лаборатории. Мои соседки тоже не в курсе

Еще раз сегнетова соль. Тот мешок сегнетовой соли, который показан на фото выше, я заказал, т.к. нечем было корректировать ванну цианистой меди. Директор подписал служебную, НО... соль долго не покупали. Потом купили - мешок. А через месяц меня снова позвали получить... сегнетову соль - еще раз. Оказалось, что ее заказала мастер - для той же гальванической ванны, не зная, что сегнетову соль уже купили. Такое у нас бывает часто, т.к. фактически существуют две вертикали подчинения (правда, необходимые материалы часто покупают не два раза, а не покупают ни разу). Хорошо - пусть будет, тем более, что на момент написания статьи мешок "сегнетки" уже ушел в ванну.

Ванна цианистой меди. Любопытный случай. Корпус ТЭНа коснулся стального крючка, на котором подвешен медный анод. Произошел фейерверк (короткое замыкание), в результате часть крючка перегорела.

Цианид меди - основной компонент ванны цианистой меди (для ее корректировки идут: цианид натрия или калия, цианид меди и сегнетова соль). Вообще-то цианид меди должен быть жидким - в виде раствора в избытке цианида натрия (калия). В нем он находится в форме комплекса [CuCN₂]^-. Изначально так и было, но раствор высох. Беда в том, что из этого раствора при его испарении выпадает не совсем CuCN - происходит частичный гидролиз и окисление соли. В результате получился зеленый остаток, который растворяется в электролите ванны не очень хорошо - для этого его насыпают в специальную корзинку из нержавейки и подвешивают в ванне.

Хромовый ангидрид - основной и почти единственный компонент ванны блестящего хромирования (кроме него там немного серной кислоты и немного трехвалентного хрома, остальное - вода).

Хромовый ангидрид также входит в состав ванны травления пластика ABS на линии металлизации пластика, ванны "Хим.Окс.э", вспомогательной ванны для подготовки деталей перед щелочным цинкованием и некоторых других ванн. Хромовый ангидрид - вещь необходимая, но это вещество едкое, канцероген, мутаген. В Европе работы с ним пытаются избегать.

Ванна блестящего хромирования: свинцовые аноды (точнее: аноды из сплава сурьмы и свинца), толстая алюминиевая проволока (нагрузка, вешается на катодной штанге) и хромируемое изделие, погруженное в электролит.

Анализ электролита из ванны блестящего хромирования. Раствор разбавляют, отбирают аликвоту, добавляют серную кислоту и йодид калия. Йод, который выделился, титруют тиосульфатом, вблизи конечной точки титрования добавляют раствор крахмала, и титруют до исчезновения окраски комплекса йод-крахмал. Крахмал необходим, т.к. соли хрома мешают своей окраской установлению конечной точки (если не использовать крахмал).

Йодид калия. Основное его применение здесь - йодометрия. Титрование шестивалентного хрома (показано выше), титрование меди. Также используется для фотометрического определения палладия.

Глицерин. Используется у нас для двух целей: анализ борной кислоты в ваннах блестящего и матового никеля и как компонент ванны снятия бракованных никелевых покрытий. Борная кислота - кислота слабая, поэтому титроваться "по-хорошему" не желает. Переход окраски индикатора в конечной точке титрования нечеткий. Поэтому перед титрованием щелочью к пробе добавляют т.н. "буферный раствор", который содержит глицерин и оксалат натрия. В результате переход окраски фенолфталеина (индикатор) становится более четким.

Процесс приготовления буфера глицерин - оксалат натрия, предназначенного для титрования борной кислоты.

Сначала растворяют в воде оксалат натрия при нагревании (он растворяется плохо, в смысле - медленно), раствор охлаждают, смешивают с глицерином, доводят объем до 1 л деионизированной водой.

Если перед смешиванием жидкостей в бутылку налить сначала глицерин, потом - аккуратно (по стенкам) добавить раствор оксалата натрия (или просто воду), то будет видна четкая граница разделения между жидкостями, которая при перемешивании исчезает.

Титрование борной кислоты в присутствии глицерина и оксалата натрия (индикатор - фенолфталеин).

А это сама борная кислота. Является компонентом ванны блестящего и матового никелирования. А еще - используется для борьбы с тараканами (дома у сотрудников). Закупают ее в мешках. Если электролит никелирования остывает (его рабочая температура - примерно 55-60°С), борная кислота нередко выпадает в осадок. На трех последних фотографиях показаны кристаллы борной кислоты, которые выпали в колбе с электролитом блестящего никелирования. Зеленый цвет кристаллам придает никель.

Нитрат серебра. Используется для аргентометрического определения хлоридов (метод Мора). У нас хлориды анализируют в ваннах блестящего и матового никеля. Но этим же методом можно определять хлориды и в других объектах, например, в питевой воде, в колбасе или селедке. К анализируемому раствору прибавляют несколько капель раствора хромата натрия или калия (у нас из-за отсутствия хромата брали бихромат калия - с ним хуже) и титруют нитратом серебра до появления устойчивой шоколадной окраски, которая не исчезает при перемешивании. Дело в том, что сначала выпадает малорастворимый хлорид серебра белого цвета, а, когда в растворе ион хлорида расходуется полностью, выпадает коричневый хромат серебра. Он тоже малорастворимый, но, все же растворим больше, чем хлорид серебра - поэтому осадок хромата образуется только после полного осаждения хлорида.

Серная кислота концентрированная. Идет для ванны олово-висмут, ванны блестящей меди и для коррекции рН в ваннах никелирования (блестящего и матового). Один из основных компонентов ванны травления пластика ABS (наряду с хромовым ангидридом). Компонент ванны для снятия оксидной пленки (серная кислота - азотная кислота - хлорид натрия). Также используется для химического анализа (йодометрия меди и олова (II)). Содержится в ванне блестящего хромирования, но специально туда мы ее не добавляем (примесь серной кислоты есть в хромовом ангидриде, который периодически добавляется в ванну).

Жидкое стекло - силикаты натрия и калия. Входит в состав ванн электрохимического обезжиривания. Другие компоненты: едкий натр, тринатрийфосфат, кальцинированная сода.

Аммиак концентрированный (25%-й раствор). У нас используется для анализа никеля (комплексонометрическое титрование). Также - для коррекции рН в ванне химического никеля (по регламенту нужно использовать едкий натр, но мы берем аммиак). В соседнем цеху аммиак расходуется в большом количестве. На фото показано, как я пытаюсь набрать аммиак из 50-л барабана в канистру.

<Химическая Лаборатория, Посуда, Оборудование, Реактивы>

<Фото реактивов (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]