Химическая лаборатория (фото). Chemical laboratory (photos)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Роторный вискозиметр и моющие средства / Rotational viscometer and detergents

Роторный вискозиметр - первый прибор, с которого я начал работу в новой лаборатории. Задача стояла разработать базовые составы для моющих средств (шампуни, жидкое мыло, моющее средство для посуды и т.п.) Основных компонентов было три: бетаин, диэтаноламид растительного масла и SLES (англ. - sodium laureth sulfate) - лауретсульфат натрия. Точнее, компонентов было не три, а пять, поскольку бетаинов и диэтаноламидов было по два: из подсолнечного масла и из кокосового. Еще - иногда регулировали рН раствора молочной или лимонной кислотой: готовили раствор и добавляли кислоту с помощью микродозатора. Требовалось исследовать зависимость вязкости раствора от концентрации этих компонентов при разных их соотношениях.

Нетрудно понять, что количество вариантов моющих средств из пяти компонентов огромное: так можно было бы готовить составы и мерять их вязкость аж до "китайской пасхи", но есть и позитив - диапазоны концентраций SLES, кокосового бетаина и кокосового диэтаноламида в этих системах примерно известны. Ведь подобные моющие средства давно производятся и продаются. Разумеется, такую информацию не выставляют на показ, но руководитель темы ее знал. Он не был технологом, но умел налаживать контакты с нужными людьми. Более того, перед нами не стояла задача исследовать "все на свете" (точнее - все, что можно приготовить из этих пяти компонентов). Цель была намного скромнее: показать, что базовые ПАВы, приготовленные из подсолнечного масла (бетаин и диэтаноламид), могут заменить аналогичные ПАВы, полученные из кокосового масла. ПАВы "из кокоса" давно стали традиционными, а "из подсолнуха" - были нововведением, целесообразность которого еще следует доказать. Как? Убедить производителей, что "этот снег" эскимосы будут покупать активнее, чем "традиционный снег".

Сначала я готовил растворы в стакане, каждый раз добавляя навески SLES, бетаина (того и того), диэтаноламина (того и того) и дистиллированной воды. Ставил на магнитную мешалку и выдерживал до образования однородного раствора. Для более вязких смесей иногда для этого требовался подогрев. А, раз нагрел стакан, - приходилось его охлаждать до комнатной температуры, поскольку вязкость сильно зависит от температуры.

Позже стал готовить в больших стаканах базовые растворы, содержащие два компонента, третий - добавлял отдельно (каждый раз - разное количество). После этого - мерил вязкость растворов на роторном вискозиметре и строил графики зависимости.

Другими словами, эксперимент незатейливый по своей сути, но измерений ("точек") требовалось много - это заняло первые несколько недель моей работы в новой лабе.

На фото ниже показаны фрагменты процесса приготовления базовых композиций моющих средств и сами базовые ПАВы.

Итак, роторный вискозиметр. Прибор для измерения вязкости жидкости. Процесс в значительной мере автоматизирован - работать на нем можно было бы научить и обезьяну (если найдете способ заставить обезьяну вести себя прилично).

К прибору прикручивается ротор - в комплекте идет сразу четыре ротора, предназначенных для жидкостей разных вязкостей (от самой низкой - до очень вязких жидкостей). Тут главное не переусердствовать и не повредить резьбу.

Ротор опускается в жидкость до метки. На дисплее задается номер ротора и скорость его вращения. Включаются обороты. Прибор измеряет усилие, с котором жидкость сопротивляется вращению ротора и автоматически вычисляет ее вязкость (вычисления поводятся процессором с автоматическим учетом вида ротора и скорости его вращения).

Каждый ротор на каждой скорости рассчитан на измерение вязкости не более определенной величины, которая указана в паспорте прибора. Запоминать эти величины (или смотреть каждый раз в паспорт) не обязательно: когда вы зададите на экране прибора номер ротора и скорость его вращения, прибор покажет максимальную вязкость, которую можно измерить с помощью этого ротора на заданной скорости. На практике нужно, чтобы вязкость измеряемой жидкости не превышала примерно 75-80% от максимальной величины.

Если при измерении окажется, что вязкость в эту величину не укладывается, нужно или уменьшить скорость вращения ротора, или сменить ротор на другой (предназначенный на измерение более высокой вязкости). Чем меньше скорость вращения конкретного ротора, тем большую вязкость с его помощью можно было измерить, но при этом значительно возрастало и время измерения - ждешь, пока ротор сделает хотя бы несколько оборотов и на мониторе не стабилизируется какая-то цифра.

Если же окажется, что вязкость жидкости намного меньше, чем верхний предел измерения в данном режиме (например, 1110мПа·с при верхнем пределе измерения 1000000Па·с), нужно осуществить противоположные действия - сменить ротор на больший (т.е., рассчитанный на измерение меньших вязкостей) и подобрать соответствующую скорость его вращения. Если этого не сделать - будет большая ошибка измерения.

Кстати, об ошибках. Этому прибору я особо не доверял: он уже раз перегорел и был после гарантийного ремонта. Время от времени он сбоил, выдавая на экране вместо букв и цифр "иероглифы". Показания тоже заметно "прыгали" и не всегда совпадали при разных скоростях вращения ротора. Иногда разница была божеской, иногда - очень большой. Позже я понял, что в последнем случае прибор не виноват: часть исследуемых образцов проявляли свойства неньютоновских жидкостей (их вязкость зависела от скорости вращения ротора).

Вскоре я нашел еще один фактор, от которого зависела вязкость раствора. Зависела катастрофически сильно. Посмотрел раздел энциклопедии Ульмана, посвященный поверхностно-активным веществам (Kurt Kosswig, Surfactants in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry [ссылка]), а именно графики зависимости вязкости раствора SLES от концентрации хлорида натрия:

Как видите, при одной и той же концентрации SLES вязкость раствора может крайне сильно меняться - в зависимости от концентрации хлорида натрия. В некоторых случаях эта разница составляет почти пять порядков. От подвижной "воды" - до почти неподвижной гелеобразной массы. А теперь - вишенка на тортик. Хлорид натрия использовался как один из катализаторов при синтезе диэтаноламидов жирных кислот. Т.е., он мог бесконтрольно попадать в наши составы. Плюс к тому, подобное действие на вязкость растворов SLES оказывает не только хлорид натрия, но и другие электролиты.

Позже на роторном вискозиметре стала работать новая сотрудница, а я занялся органическим синтезом и перегонкой под вакуумом. Синтезы были примитивными, но даже это радовало после монотонной работы на вискозиметре. На ее долю экспериментов выпало гораздо больше, но… Она еще недавно работала технологом производства моющих средств, поэтому знала об их составах гораздо больше. Знала она и про влияние хлорида натрия на вязкость растворов SLES. Рассказала забавный случай: добавляла она в моющий состав хлорида натрия - его вязкость постепенно росла, но с солью она переборщила. Если посмотреть на график зависимости - при росте концентрации хлорида натрия вязкость сначала резко возрастает, но потом - падает. От лишней добавки хлорида натрия состав опять разжидился.

- Думала, что испортила - решила вымыть посуду. Добавила воды… - от нее состав снова загустел: концентрация хлорида натрия упала и вязкость опять возросла.

Кстати, от роторного вискозиметра моя соседка была не в восторге. Она раньше работала с другими вискозиметрами, которые измеряют вязкость по скорости истечения жидкости через сопло заданного диаметра. Такой выбор был чисто практическим. Например, когда мы измерили вязкость известного моющего средства (по-моему, Fairy) - вышло около 4000 мПа·с, т.е. - не так много, но через сопло эта жидкость вытекала очень медленно (медленнее, чем другие жидкости с такой же вязкостью). А для моющих средств важна именно скорость вытекания через отверстие в крышечке бутылки, которую фактически и моделирует сопло.

В заключении - о совпадениях.

В аспирантуре на кафедре неорганической и аналитической химии (в сельхозакадемии) нас было трое. Двое ушли одновременно, наш коллега - чуть позже. Ушли потому что там царили порядки в духе Трофима Денисовича Лысенка. Химиков в этом отстойнике ничего хорошего не ждало, особенно, если ты сопротивляешься процессу гумификации.

Я пошел микробиологом на пищевое предприятие, параллельно (доступ к лаборатории был) закончил диссертацию и защитился у другого руководителя в университете Шевченка. Тему, кстати, не поменял - можете представить, сколько было проблем.

Потом - в основном работал в разных НИИ АН, немного - на гальваническом производстве.

Вторая аспирантка - помаялась в торговле, потом устроилась технологом производства моющих и косметических средств. Сначала было трудно, но у нее был соответствующий характер - справилась. Работа технологом помогла ей взять кредит и решить жилищный вопрос. Позже - смогла уехать в США на ПМЖ. Сначала работала не по специальности, потом - устроилась в научную лабораторию: "Словно домой вернулась".

Третий аспирант - тоже пошел в АН, потом - на производство, потом - на фирму, которая занимается системами мониторинга (радиационный фон, экология и т.п.), сейчас он снова в АН. Работает научным сотрудником, но не защитился (хотя давно мог бы). На вопрос научного руководителя, что вам мешает защититься, он ответил:

- Здравый смысл и чувство юмора.

Ирония судьбы в том, что сейчас - через 20 лет после нашего ухода из аспирантуры моющими и косметическими средствами занялся я. Не потому, что лежала душа, а потому, что с гальваники пришлось уйти (призвали в армию на месячные сборы - за это директор решил меня выжить, обрезав зарплату по максимуму, - раз обычное запугивание не помогло). И вот, после двух месяцев поисков, сейчас на испытательном сроке на производстве, которое занимается моющими.

Общее представление имею, но в этой области никогда не работал. За неполную неделю стал вникать. С первого дня работал руками, но направление пока задает руководитель. Коллега - бывший третий аспирант, узнав, чем я занимаюсь, принес мне книгу:

М.Ю. Плетнев Косметико-гигиенические моющие средства (1990) [Ссылка].

Оказалось, что это именно та книга, которую я ему подарил 20 лет назад (у меня случайно оказалось 2 экземпляра), потом он дал ее на время второй аспирантке - поскольку она занялась производством ПАВов и косметики. Кстати, в те времена привычки гуглить по любому вопросу у людей не было, интернет тоже был далеко не у всех. Поэтому основным источником информации для химиков служили бумажные книги и бумажные версии научных журналов (реже - патенты).

Технолог (в прошлом - вторая аспирантка) долго пользовалась этой книгой, а потом - вернула. Возможно даже - после своего переезда в Америку (она время от времени наведывается на Родину). И вот - через 20 лет коллега дает мне эту книгу - с закладками и пометками нашей коллеги-технолога! Кстати, мой экземпляр этой книги остался, и я про него не забыл (правда, не помню, где он лежит - т.к. давно уже читаю только то, что нужно на данный момент, а не "для души", но 10-15 минут поиска на полках могли бы решить эту проблему).

Но самыми ценными в книге были именно закладки и пометки. Когда увидел пометку на названиях ДЭА, DEA - диэтаноламид лауриновой кислоты и лауретсульфат натрия (SLES), чуть не подпрыгнул. Вчера я именно с ними и работал.

Правда в случае ДЭА - не с чистым веществом, а с аналогичным ему по свойствам техническим продуктом, полученным из растительного масла. Но сути это не меняет.