Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

День 31. Day 31
Сегодня трижды чуть не "начудил", один раз серьезно, в двух из трех случаев могли быть потери золота.

1. В конце осаждения золота (после растворения 4.6 кг) забился кран. Сверху НАД краном - бак восстановления золота литров на 70-80, в нем - осадок золота и раствор, из которого оно было восстановлено. А снизу - фильтр объемом 20+ л. Диаметр патрубка ~10 см. Кран поворотный, но большой и тугой. Открывать-закрывать его нужно двумя руками. Чтобы открывать одной рукой - нужно много и долго качаться...

Так вот, открываю кран: сначала осторожно, потом - на полную - ничего. Правой рукой - держу кран, левой - сильно бью сбоку по трубе. Золотую пробку пробило, содержимое бака устремилось в фильтр. Берусь за кран и левой рукой, двумя руками поворачиваю. Прошло - максимум 1.5 секунд. К моменту перекрытия фильтр был заполнен на 3/4(!). Еще полсекунды - и золото бы полилось на пол. Нефункциональность и непродуманность оборудования - на грани фантастики.

___________
2. Отфильтровал - слил на фильтр маточный раствор, потом начал отмывать бак от приставшего золота. Шланг с насадкой для душа и металлическая щетка. Льешь, скребешь (отскребаешь золото) - вода стекает на фильтр, где уже есть 3 кг золота. Уровень воды в фильтре не видно - сверху крышка. Увлечешься мойкой - фильтр перельется на пол: потом ползай и собирай губкой золото. Чтобы этого не произошло, моешь, наклоняешься, открываешь крышку и смотришь уровень, если высокий - ждешь, пока вода уйдет. Потом - продолжаешь отмывать.

Вчера начальница прицепилась к чистоте бака: "Нужно максимально доставать ВСЕ золото! Каждый раз!" - на что я ей спокойно объяснил, чем это грозит (пару кг золота на полу). Никакой канализации для сбора нет и близко.

Так вот: мою, слежу, чтобы не перелить. После фильтра жидкость идет в отстойник, где находится сутки на случай, ели туда попадет золото, чтобы оно осело. Потом - переливается во вторичный отстойник и в канализацию. На маточный раствор и первичную промывку бака емкости первичного отстойника хватает, потом шланг нужно перекидывать, чтобы промывные воды с фильтра текли прямо во вторичный отстойник.

В этот раз первичный отстойник переполнился и чуть потек через верх - на пол. Не страшно - подставил ведро.

______________
3. После промывки золота на фильтре - сначала большой массой горячей воды, потом - дистиллятом осадок золота - золотой песок я выбираю детской лопаткой. Песок - детской лопаткой... Остатки золота извлекаются вместе с бумажным фильтром. Для этого берется шланг с душевой насадкой и пускаются струи по касательной к вертикальным стенкам - чтобы смыть золото со стенок вниз и отбросить центробежной силой золото от краев фильтра к средине.

В этот раз я забыл сделать операцию с душем. Вынул боковое уплотнение - резиновый шнур, только тогда вспомнил, что забыл "душ". Ничего. Аккуратно вынул фильтр с остатками золота. Вынул кружок из ткани (находится под ним). Потом взял беззольный фильтр, порвал его на куски, смочил и вытер все золото со стенок. Там не просто цилиндрические стенки, но и "полочка", на которой застряет много золота.

Потом эту бумагу высушили и сожгли вместе с фильтром.

__________________
Поставил растворяться золото, которое у нас не приняли из-за низкой пробы. Там, согласно данных анализа, 8.8% платины. На мои слова, что нужен ДОСТОВЕРНЫЙ анализ, раз есть большие сомнения, что это - платина, начальница ответила, что прибор мог интерпретировать отсутствующий в базе элемент как ближайший к нему (по спектру?).

- Кто делал анализ? Пусть или подтвердит достоверность этого анализа, или сделает достоверный анализ.

- Ну я делала... [рядом с прибором стояла - как максимум] Это прибор...

Т.е., ничего определенного не добился. Но когда сегодня узнал, что пария золота, куда я добавил не полностью растворенное золото, в котором по данным анализа было тоже 8.8% платины, что эта партия содержит кроме золота только немного меди - тогда я взялся переосаждать.

____________
Вчера получилось золота чуть больше, чем должно было. У начальницы загорелись глаза. У напарника - тоже. На что я их обоих охладил, напомнив, что к плановому сырью я добавил золото, недорастворенное с прошлого раза (то, которое якобы содержало много платины).

Сегодня вышло, наоборот, меньше золота, чем ожидалось. Снова напомнил напарнику - что в этот раз я не добавлял недорастворенное золото к исходному, зато исходное золото растворилось не полностью. Один фрагмент вообще по виду напоминал отрезок стального уголка - внешне такое впечатление, что это не золотой лом, а отвалилась деталь из аппаратуры. Что это - золото стало видно только после обработки в аммиаке.

_______________
Сегодня начальница... не пришла. В результате я сделал работу до 13-30 и пошел домой. Вернее, не пошел, а поехал. Вчера звонила знакомая - оказалось, что у ее парня в маршрутках ни разу не проверили пропуск. Вчера попробовал - доехал 2-мя маршрутками домой: час дороги вместо 2-2.5 часов пешком под гору.

Сегодня полпути ехал, половину прошел пешком, поскольку долго не было маршруток, а та, что приехала, на остановке не остановилась - была полной.

Утром сказал водителю заводской маршрутки, чтобы завтра и дальше за мной не приезжал. Попробую утром доехать сам. Потому что это - издевательство: вставать в 5-30, быть на остановке до 6-00, чтобы привезли тебя в 7-30 и ты час где-то шатался под дверью, пока на 8-30 не привезут напарника. Правда, я не стал стоять под дверью: вышел возле озера, походил, птиц посмотрел. Раньше я в этом озере купался, теперь в том месте, где заходил в воду, вырос камыш.

*****

На видео - растворение гранул золота в царской водке.

День 32. Day 32
Сегодня утром первый раз за третью неделю доехал на работу не развозкой, а маршруткой. Попали в сильную пробку (она там постоянно - из-за ремонта моста), но дело того стоило. Тем более, что начальница и в этот раз не пришла - мой более поздний приезд не имел значения. А пришла бы - мне все равно. Зато поспал на 1.5 часа дольше, а главное - избавился зависимости от заводской развозки, которая вызывала ассоциации с крепостным правом.

_____________
Кроме осаждения золота, которое мы вчера поставили растворяться, и растворения новой партии золота в барабане решил довести до ума те 240 г золота, в которых по данным анализа содержится 8.8% платины.

Вчера поставил растворяться в колбе, дав хороший избыток кислот. Оставил на ночь. Сегодня растворилось все, получился коричневый раствор - для золота это нехарактерно. Золото - желтое, золото с медью- желто-зеленое. Коричневый - цвет платиновых металлов.

Сначала думал не фильтровать (серебра быть там не должно), но столкнулся с первым сюрпризом. На поверхности плавал желтоватый осадок. При фильтровании большая часть его прилипла к стенкам стакана. И вел он себя, как жвачка или как застывший пищевой жир. Специально не стал очищать от него 5-л стакан: на случай претензий: "Ты украл наше золото!"

Осадил в стакане золото расчетным количеством раствора метабисульфита натрия. Выпал компактный осадок, над ним образовалась суспензия. Уже приготовился фильтровать. Добавил избыток метабисульфита - и тут второй раз столкнулся с ситуацией, когда осажденное золото растворяется в избытке метабисульфита - бурно и с выделением бурых газов!

Сначала я заметил, что начинается неладное: перед этим добавление метабисульфита в стакан не вызывало выделение газов вообще или вызывало, но только в первый момент. А тут началось постоянное выделение газа - сначала несильное, но интенсивность все нарастала.

К этому времени я снял стакан с плитки и капнул хлорида олова 2 прямо в стакан - появились черные пятна (золото остается). Выделение газа все усиливалось. Сначала я добавил немного холодной воды - не помогло. Что будет потом - я уже знал.

Приготовился к бурной реакции. Рядом была срезанная 20-л канистра - поставил 5-л стакан внутрь: даже если прольется через верх - содержимое останется внутри. Повалил бурый дым с характерным запахом оксидов азота. Раствор частично выплеснулся из стакана (в канистру), но несильно.

В начале ДО осаждения золота я добавил в стакан сульфаминовой кислоты. Если в растворе избыток азотной кислоты, она дает выделение газа с сульфаминовой кислотой, пока избыток азотной кислоты не прореагирует. Добавляю сульфаминовую кислоту ДО тех пор, пока следующая порция не перестанет вызывать выделение газа.

В этот раз сульфаминовая кислота изначально не вызывала выделения газа, а мирно опустилась на дно. А теперь из раствора прут оксиды азота! И такое - второй раз.

Но в чем дело - в этот раз я разобрался. В конце, кроме избытка метабисульфита я добавил в стакан соляную кислоту - боясь, что много метабисульфита сделает среду слишком основной. Так было сейчас, так было и в прошлый раз (когда возникли проблемы).

Этому я не предал значения: ведь соляная кислота не растворяет золото, а азотная кислота, вроде как, нейтрализована. Оказывается - нет. Нитрат никуда не делся, просто недостаточно кислая среда не дает ему себя проявить.

Что делать?

Ничего особенного: я был спокоен. Сначала стал добавлять к раствору сульфаминовую кислоту - чтобы разложить азотную кислоту, которая "воскресла" (перешла в активное состояние из-за подкисления раствора соляной кислотой). Добавление сульфаминовой кислоты теперь вызывало не просто активное выделение газа, но выделение бурого газа. Осторожно небольшими порциями добавлял сульфаминовую кислоту - пока выделение газа не прекратилось и очередная порция спокойно не оступилась на дно.

Дальше 5-л стакан, полный на 4/5 нужно было приподнять в канистре, ополоснуть промывалкой дно и перелить раствор, который вылился в канистре, в другой стакан.

Для этого нужны двое: я приподниму, напарник - смоет раствор. Пошел в будку к напарнику - смотрю, он обедает. Не стал отрывать. Взял одной рукой почти полный 5-л стакан (сверху за торец стекла), приподнял, а другой рукой - ополоснул. Поставил в лоток. Потом перелил содержимое срезанной канистры в другой стакан, разделил раствор поровну между двумя стаканами. Поставил греться на плиту.

Снова взвесил то же количество метабисульфита, растворил и стал понемногу добавлять. Почти сразу начало выпадать золото. В левом стакане провел качественную реакцию на золото - все еще капля олова давала черные пятна. Растворил и добавил еще 40 г метабисульфита - теперь олово (II) уже не давало черных пятен (и какого-либо эффекта вообще).

Включил насос, вылил содержимое стакана на большой фильтр, смыл осадок золота промывалкой. Сильно надышался сернистого газа (когда работа ведется с баком осаждения золота, фильтр накрывается крышкой, по центру - дырка для патрубка, сверху - отсос в вентиляцию, сейчас же - никакой защиты).

Фильтрат собирал в канистру - он оказался бесцветным, как вода - такое у меня впервые (до этого медь окрашивала в зеленый или синий цвет).

Аналогично осадил и профильтровал второй стакан. Промыл осадок на фильтре горячей водой, потом - дистиллятом. Поставил сушиться вместе с фильтром. Фильтр частично обуглился - так я и хотел. Потом отвлек товарища от занятий сантехникой - он сжег зажигалкой остатки беззольного фильтра.

Взвесил - из 240 г золота вышло 240. Правда, там еще обугленный фильтр - когда будут плавить на заводе, несколько грамм угорит. Но все равно: по данным анализа исходное золото было 90.24% Au - значит, второй компонент опять сел вместе с золотом (по данынм анализа 8.8% Pt, 0,9% Zn, 0.03% Cu). Или, как вариант, - анализ был полностью недостоверный.

Коллега:
"Обычно платина в растворе царской водки даёт жёлтый осадок при добавлении хлорида калия. И ещё какой-то платиновый металл даёт красноватый осадок.

Похоже, но как-то по-другому осадки образуются при добавлении хлорида аммония."

*****

На видео - осаждение золота метабисульфитом из раствора в царской водке (тех самых гранул, которые согласно данным анализа содержат платину), а затем - растворение золота в этом же растворе без какой-либо видимой причины.