Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Работа - ч.13 / Work

День 33. Day 33
Повторилась так же проблема - на этот раз не в стакане, а в баке восстановления золота. Осадил все, проба на золото с солянокислым хлоридом олова (II) - отрицательная (нет черной окраски и вообще внешних изменений). Перед осаждением - добавлял сульфаминовую кислоту до прекращения выделения газа при прибавлении очередной порции.

Начал сливать раствор с осадком золота на фильтр - смотрю, а в баке выделяется бурый газ(!). Это значит, что осажденное золото начало растворяться. Провожу повторную пробу на золото с хлоридом олова - реакция положительная. Перекрыл кран слива, но к этому моменту часть раствора отфильтровалась в первичный отстойник. Открываю крышку отстойника - там бурый дым. Потенциально туда попала часть растворенного золота.

Добавлял в бак осаждения золота сульфаминовой кислоты - много, килограмма два, пока не перестал выделяться газ. Потом осадил золото метабисульфитом (до отрицательной пробы). Фильтровать, но куда? В первичном отстойнике - вероятное золото (туда фильтровать нельзя - нужно достать золото, которое могло попасть в отстойник), а во вторичный отстойник фильтровать рискованно (если в фильтрате будет золото - оно потеряется с концами). Отфильтровал в 20-л канистры. Промыл золото, поставил сушиться. Пока промывал - лопнул переходник крана насоса. Открутил переходник с другого крана (который не используется), заменил. Неладное заметил давно - еще когда фильтрат с вероятным содержанием золота (после бака осаждения) стал в этом месте протекать. Подставил коробочку.

Потом слил содержимое отстойника на фильтр и перекачал его назад в бак осаждения. Отскреб стенки отстойника металлической щеткой. Раствор и в отстойнике, и в баке не дал реакцию на золото. Фильтровалось долго, но на фильтре лишь немного осадка темно-коричневого цвета.

На всякий случай добавил к раствору в баке восстановления золота избыток метабисульфита и оставил на ночь (хотя он не дал качественной реакции на золото). Померил - рН=1. Кран снизу протекает. Подставил ведро - надеюсь, что за ночь не переполнится.

Соответствует ли масса золота? Для загрузки намешали золото от двух поставщиков, но там хотя бы масса чистого золота известна. Еще добавили недорастворенного золота после прошлых загрузок, оно растворилось частично. Масса до и после - известна, но проба (того золота, что после) - нет.

Напарник посчитал по программе - получилась недостача 80 г золота. Я взял листочек, взял у него все данные и тоже посчитал. Если принять, что недорастворенное золото в среднем 500-й пробы - то баланс более-менее сходится. Но какая его проба - неизвестно (там многое намешано). Плюс несколько граммов из массы полученного золота угорит при гранулировании на заводе.

Еще забыл. Пока я думал, как вернуть золото, чтобы не получилось, что несколько килограмм уйдет в канализацию, напарнику выносили мозги, чтобы он сказал мне растворять новую партию золота на переработку. Но я твердо сказал:

- Пока не достану ЭТО - никаких новых загрузок.

Он меня раз 5 спрашивал (поскольку звонили все новые и новые клерки) - я ему сколько же раз ответил.

Жидкость из отстойника в бак осаждения фильтровалась медленно - я ткнул носом, что это не цифры на компе считать - тут возможны непредвиденные варианты. До самого последнего момента не знал, влезет ли все содержимое отстойника в бак. Влезло, но на грани.

Возможная причина аварии? Вчера я сознательно дал на 0.5 л соляной и на 0.2 л азотной кислоты больше, чем нужно было, т.к. надоело недорастворение золота. А самого золота в этот раз было 5.9 кг - почти вдвое больше против стандартной загрузки. Когда золота много (концентрация в растворе выше обычного) такая проблема случалась у меня уже дважды, но тогда это было ДО начала фильтрования: выпавшее золото начало растворяться в баке осаждения (с выделением бурого газа), но за пределы бака оно не выходило. Я убрал азотную кислоту сульфаминовой и провел повторное осаждение.

*****
Еще вспомнил случай - он произошел до моих неприятностей с растворением осажденного золота. Лом золота перед поступлением к нам проверяет специальная сотрудница: на пробирном камне, пробует кислотами и т.д. В сомнительных случаях - отправляет на спектральный анализ или просто бракует. Так вот: начальница подгоняет не только нас, но и ее.

- Давай, давай! Быстрее! Это нужно поскорее проверить и отдать на аффинаж!

Подгоняет не только лично, но и требует от моего напарника, чтобы он звонил ей и подгонял.

Конец одного такого разговора я застал:

- Подожди, потом, а то я сейчас усс-ся!

- Иди с-ы.

Извиняюсь за дословность. Но, если человека, который контролирует подлинность золота, загрузить так, что ему и в туалет сходить некогда, то это чревато. Чревато, что к нам попадет фальшивое золото, возникнет недостача и мы будем крайними (поскольку у нас нет средств распознать подделку).

......
Насчет моих проблем с растворением осажденного золота - начинаю понимать. Метабисульфит не щелочной, а слабокислый реагент. Само это вещество - сульфит натрия с избытком SO₂. Сульфит окисляется в сульфат, а диоксид серы - в серную кислоту. Плюс хлор при восстановлении золотохлороводородной кислоты полностью переходит в хлороводород - при осаждении золота происходит дикое закисление. Не удивительно, что процесс идет вспять. А я иногда еще и солянки добавлял, боясь, что метабисульфит поднимет рН(!)

*****

На видео показана аварийная ситуация из-за неожиданного растворения золота после его восстановления и осаждения (к сожалению, бурый дым на видео незаметен).

День 34. Day 34
Ни дня без приключений... Прихожу на работу, под баком осаждения золота накапало полведра, я боялся, что за ночь ведро переполнится. Виной - протекающий кран.

Подошел ближе - получил неприятный сюрприз. Пол - весь в зеленой жидкости. Из крана капало прямо в ведро. Значит, течет не только кран, но и сам бак...
Писец!

Бак, куда закачивается раствор золота, потек. Причем - сам корпус. Вспомнил, что на полу были желто-зеленые потеки, значит, потекло не этой ночью - течет давно. Просто, когда я оставил раствор в баке на ночь, это стало очевидно. Присмотрелся - похоже, что течет шов между конической и цилиндрической частью бака.

Слил содержимое бака на фильтр. К моему удивлению, там оказался порошок и куски золота. Возможно, выпало из раствора, но скорее это золото отстало от стенок бака и от мешалки.

Выпало также немного черного мелкодисперсного серебра. Это хорошо.

Плохо, что бак - наш главный аппарат. Пока его не починят - в него нельзя заливать раствор для осаждения золота. Иначе часть его будет на полу.

........
Пришел анализ золота, которое я осадил из образца массой 240 г, в котором, якобы было 8.8% платины (караул! низкая проба по золоту!) Теперь проба - 99.96, а платины - ни следа. Т.е. прав был прошлый химик: анализ оказался ошибочным.

Кстати, о моем предшественнике. Вчера, когда было ЧП с растворением осажденного золота, напарник позвонил моему предшественнику. Тот задал несколько наводящих вопросов, утверждал, что такого у него никогда не было (не верю) и дал ценный совет:

- Не трогайте специалиста. Не мешайте - он знает, что делает. А вы (мой напарник и офисные клерки) - нет.

*****

Сегодня поставил растворятся 130 г мелкого черного порошка - золото, которое соскребли с тиглей на заводе. Его они должны были гранулировать, передать в виде гранул, и я мог его присоединить к очередной загрузке. Но наша клуша (начальница) что-то замешкалась - и получилось, что я должен перерабатывать ЭТО в виде порошка в стаканах отдельно от остального. Пересыпал в стакан - часть улетело в виде пыли. В следующий раз буду знать.

Дал всю норму солянки и чуть азотки, нагрев сначала не включил. Сначала - ничего, потом - вялая реакция (хотя перед нами - мелкий порошок). Добавил еще часть азотки - пена дошла до средины стакана. В конце дал почти двойную норму - выделение бурых паров вроде утихло.

...........
Из-за того, что бак восстановления золота течет, мы не можем работать.

Сказал напарнику (вся коммуникация через него и не зря: мой предшественник прямым текстом посыла офис "не три буквы", и я с ним согласен - с настолько неадекватными людьми иначе нельзя). Тот так увлекся выяснением вопроса: "Почему между массой золота, вычесанной в Exel или в 1С и массой золота, посчитанной на калькуляторе, не сходятся сотые грамма?", что он меня услышал, но не осознал смысл слов.

- Это потекло, потому что ты оставил в баке раствор на ночь. Почему мы не можем работать?

Пришлось несколько раз ткнуть носом в последствия пролива на пол больших объемов раствора золота.

То, чем ты занимаешься сейчас, - ерунда. Пересчитать можно и через неделю, но с поломанным оборудованием никто запускать производство не будет. Риск большой и абсолютно не оправданный. Треснет шов - выльется весь бак. Само оно не отремонтируется.

Растворение золота я запустил, НО, пока они не отремонтируют бак, мы работать не сможем. Некуда фильтровать и не в чем осаждать полученное золото. Давай заклеим? Нет. Клей и воду не выдержит, а там - царская водка. Горячая. Ты должен оформить письменную заявку. Скажем на словах - со временем нас сделают виноватыми (и в простое, и в возможных авариях):

- Вы нас не предупреждали. Вы такого НЕ говорили. (Было уже.)

Он пробует (заявку оформить) - не получается. Позвонил человеку, который должен ремонтировать, попросил его приехать, а заодно - помочь оформить заявку на его вызов. Тот приехал, посмотрели. Как ремонтировать - понятия не имеет (он работает водителем, делает сантехнику и т.п.) Что бак течет в шве, и где течет - четко видно. Кстати, непонятно, из какого пластика реактор? Мог быть тефлон, но там сварной шов. Похоже, что ПВХ.

Как оформлять заявку на его вызов - он тоже не в курсе.

Начали составлять заявку. Для моего напарника тяжело, что с бухгалтерскими программами работать, что с этим. В критических ситуациях я сажусь за компьютер (особенно, когда надоедает слушать, сколько золота мы должны согласно программе), но у меня и без этого работы хватает. Сейчас подключаться не стал.

Просто продиктовал ему заглавие:

- Ремонт реактора восстановления золота.
Устранить течь в корпусе реактора или заменить реактор.

1. Провести осмотр...

Заявку он оформил, но начальница хозяйственного отдела ее сразу закрыла, поскольку получилось, что оформил он не заявку, а распоряжение на выполнение работ. Оформил заявку - она снова закрыла, написав, что нужно согласование с нашей начальницей. Пока они страдали этой ерундой - попрощался с напарником прямо, пока он говорил по телефону с начальницей, и пошел домой.

Пришел домой, немного приседал со штангой, прилег и сразу вырубился.

Коллега:
"Заявку он оформил, но начальница хозяйственного отдела ее сразу закрыла, поскольку получилось, что оформил он не заявку, а распоряжение на выполнение работ. Оформил заявку - она снова закрыла, написав, что нужно согласование с нашей начальницей."

- Не удивлюсь если потом они потребуют чтобы Вы сами искали того, кто сможет (а точнее согласится) выполнить ремонт за приемлемую для фирмы цену."

- Напарник уже одного мастера привел (кто-то из руководства порекомендовал). Тот с напарником переговорил (не входя в помещение - сюда они никого не пускают), понял, что нужно, и сказал, что он не может гарантировать герметичность нового шва.

В любом случае наша зарплата сейчас НЕ зависит от объема переработанного золота. А нервы - зависят, причем эта зависимость обратная: чем больше сделаешь - тем хуже (с увеличением объема переработки золота растет вероятность потерь, низкой пробы, ошибки или аварии).

Пусть друг друга рвут из-за простоя. Плохо, что выгребает напарник, но он сам вызвался на эту роль.

Коллега:
"По старой технологии течь сварных швов сухого бака определяется при помощи керосина и мела."

- Спасибо.

В данном случае инициативу проявлять не буду: ремонт оборудования - работа не совсем технолога. А главное, что от "штатной работы" этого оборудования у меня одни проблемы. И серьезные.

Неизвестно даже, из какого полимера этот реактор? Может, ПВХ, может сополимер ПВХ с чем-то. Полиэтилен, полипропилен, полистирол - не должны, т.к. они неустойчивы к смеси азотки и солянки. Тефлон - было бы логично, но он (простыми методами) не паяется.

День 35 (выходной). Day 35
Вечером звонил напарник. В пятницу ехал домой маршруткой фирмы вместе с людьми с завода. Оказывается, с понедельника их всех возить на работу / с работы больше не будут, т.к. им сделали пропуска. А нам? Нам - нет. Про наше существование забыли.

Фин. директор разрешил приехать на работу на такси. А днем обещал, что будут пропуска. Мы решили взять из кассы деньги на такси, а приехать маршрутками - (маршрутками я езжу уже неделю).

*****

На видео - обработка шлама после чистки тиглей плавки золота царской водкой, также показан процесс фильтрации (фильтрование - на следующий день после описанных выше событий, соответствующие фото - см. в следующей части статьи).