Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Работа - ч.15 / Work

День 38. Day 38
Цитата:
"Сегодня на работе был эпический писец. Вышел из дома в 8-30, пришел в 20-30. Осаждал золото в дырявом баке."

А сегодня - интереснее. Позавчера - осаждал золото в дырявом баке, вчера - [осаждал] без приключений, зато сегодня - [осаждал золото] в газовой камере.

Опять стало растворяться в процессе осаждения в реакторе. В этот момент заметил сразу, но... сегодня - первый день "зачистки" оборудования. Барабан растворения золота пришлось хорошо вымыть - вымыл. Ушло много воды, результат - высокий уровень жидкости в баке осаждения золота. Это НЕ стало неожиданностью, как и опасность повторного растворения уже выпавшего золота. Сюрпризом стало то, что раствор при добавлении сульфаминовой кислоты (чтобы нейтрализовать азотную кислоту) стал сильно пениться: пена угрожающе поднималась, угрожая вылиться из бака. Жидкости было много - потому мешалка не справлялась.

Пришлось мешать раствор вручную - лопаткой, включать - выключать мешалку и т.п. Но главным средством борьбы с пеной оказался... метабисульфит натрия. Он сам давал выделение газа - диоксида азота, но пена после него почему-то была неустойчивой и хорошо разрушалась. А заодно - разрушала стабильную пену от сульфаминовой кислоты.

Несмотря на все усилия, пена поднялась до верха ("потолка") бака и ее засосало бы в вентиляцию (аспирацию), если бы я не перекрыл заслонку и не отключил отсос из бака. В результате все нитрозные газы выделялись в... правильно: в воздух рабочего помещения. и воздух в большом помещении приобрел бурый оттенок. Не надел бы респиратор - не писал бы эти строки. Из открытой крышки бака валил столб бурого дыма.

Сосед сбежал в будку. Когда нужно было делать работы с серебром - выходил в респираторе и быстро возвращался. А когда ходил покурить - пробегал, закрыв нос и рот ладонью.

Перед осаждением добавил лишнюю щелочь - 1.5 тарелки вместо 1 - не помогло. В процессе борьбы с аварийной ситуацией добавлял, то сульфаминовую кислоту, то твердый метабисульфит натрия (не раствор, как обычно, поскольку в баке не хватало места). Потом несколько раз добавил дополнительную щелочь. Щелочь временно устранила выделение нитрозных газов, но при добавлении метабисульфита они начали выделяться вновь.

В респираторе было плохо видно, выделяется бурый дым или нет. А это единственный критерий, узнать, не закончилась ли азотная кислота и не началось ли нормальное осаждения золота? Пришлось останавливаться и внимательно смотреть. Потом добавлял еще сульфаминовую кислоту. В этот раз образование пены было не таким бурным. А потом... как обрубало: сульфаминку добавил, а газа - нет! Словно при титровании, когда от лишней капли поменялась окраска индикатора!

Добавляю метабисульфит, а цвет раствора в баке такой, словно золото уже все село - темно-зеленый. Раза три, а то и четыре отобрал раствор в стакан, провел качественную пробу на золото с оловом - нет реакции!

Уставший, в респираторе подогнал фильтр, постепенно слил содержимое бака. Порциями. Раз чуть не был перелив: пластик (противогаза) запотел, видно было плохо. Потом - мыть бак от приставшего к стенкам золота. Душ и металлическая щетка,- и ничего не видно, но снимать респиратор рано - воздух еще грязный.

Вроде отмыл. Не все (зачистка - придет начХальница, будет пальчиками в баке тыкать, но остальное надеюсь стравить кружкой с царской водкой). Под конец оттягиваю фильтр, он шатнулся и с верхнего отвода в крышке (отвод для вентиляции) выплеснулась вода. Смотрю, а фильтр полный воды. А я думал, что он пустой - снова чуть не перелил на пол. Хорошо, что выплеснулась промывочная вода БЕЗ золота.

Потом - промывал золото горячей водой и дистиллятом - к этому времени вентиляция уже вытянула оксиды азота, респиратор снял.

Ах, да. В начале дня, когда сливал раствор из барабана растворения золота на фильтр, раствор отфильтровался быстро, потом промыл барабан горячей водой (из-за чего и были проблемы - объем большой), потом закрываю кран - не закрывается. Оказалось, его забили не растворенные куски золота: цепочка, уголок, кольца, иконка, разные бесформенные серые куски. Пришлось доставать все ЭТО пинцетом, а в конце - вытрушивать из снятого крана последние застрявшие кусочки золота (закрываться крану они не мешали, но тарахтели внутри при встряхивании).

Не растворившееся золото - "нерастворенку" поставил растворяться в стакане на плитку - с избытком царской водки. Был у меня еще один стакан, в котором вчера растворил партию "левого" золота, принесенного начальницей. Сегодня нужно было осадить и отфильтровать, но я от этой затеи отказался: раз такие проблемы - лучше перенести на завтра.

Посидел до 15-00, подождал, пока золото просохнет и напарник его взвесит, попрощался и пошел домой.

Вчера дал кислот чуть больше, но в полтора раза больше и щелочи. Зато в этот раз было 280 г нерастворенного золота. Соответствующая ему кислота осталась в растворе. Может, сумма этих двух факторов и дала проблему?

___________
Начальник с.б. предупредил, что (наша) начальница сказала ему просмотреть записи камер. Смотрите на здоровье - ничего интересного там не найдете. Разве что сегодняшний лисий хвост.

*****

На видео - фрагменты описанной в тексте аварии. К сожалению, - лишь некоторые, поскольку одновременно снимать, думать (что делать) и делать было затруднительно.

Авария.
Бак восстановления золота: после восстановления золота она начало растворяться: в этом же растворе и без видимой причины. Такое случилось далеко не в первый раз, поэтому я уже понимал, что происходит. Добавляю сульфаминовую кислоту, чтобы нейтрализовать избыток азотной. Результат - сильное образование пены и угроза, что раствор засосет в вентиляцию (отключил) или выплеснется из бака (а в растворе - золото)

Добавление метабисульфита натрия (им восстанавливают золото) вызывало столб бурого дыма (оксиды азота), вентиляцию я отключил (чтобы золото не засосало) - все шло в рабочее помещение

День 39. Day 39
Поставил фильтроваться раствор "левого" золота (что принесла начальница). Снизу - бумажный кружок, сверху - кружок из ткани [K1]. Ткань всплыла, но проблема в другом - фильтруется очень медленно.

Обратил внимание, что перегородка воронки не плоская - она поднимается к краям.

По ходу фильтрования обнаружил, что в колбе почти нет вакуума из-за неплоности (дырки) в шланге. Устранил - капает чуть быстрее.

.....
Вчера оставил на включенной плитке 5-л стакан с 2л царской водки и нерастворившимся золотом. Накрыл плоским стеклом. К утру остался литр. Большая часть золота не растворилась. Кислоту слил добавил свежую.

....
Отправили вчерашнее золото на завод - 2500 г в порошке. Обычно при плавке угорает 4г, в этот раз - 260(!). Тоже на нас повесят?

*****

Фильтрование в воронке Бюхнера сильно затянулось. Напарник:

- Зря ты Бунзена взял: он плохой. Нужно было фильтровать на большом фильтре (нутч-фильтр).

- Вася, на нем что этикетка была "плохой"? Откуда я знал? Тем более, что фильтровал несколько раз - нормально.

Под конец послушал - взял большой фильтр. Проблема в том, что фильтр рассчитан на килограммы, тут 130 г мусора. Раствор золота будет трудно вымыть с нижней части фильтра (резервуар под перегородкой.) Чтобы раствор вытек - фильтр нужно наклонять. Наклонил - из канистры вылетел шланг. Часть желтого раствора потекла на пол. Хорошо, что уже бледного.

Когда осаждал золото, добавил немного твердой щелочи. В награду получил черный осадок оксида меди и синий осадок гидроксида. Помешал - осадок неохотно растворился. Был соблазн добавить соляной кислоты, но помнил, что это ведет к большим проблемам при осаждении золота (точнее - сразу после).

Осадок золота получился бурым (кофейным). Вылил раствор на фильтр, осадок промыл прямо в стакане горячей водой, потом - еще водой на фильтре. Визуально золота получилось мало, цвет - плохой. Но золото - левое (идите с ним подальше...).

*****

Вчера все было в буром дыме, сегодня - в обычном. Вчера - аварийная ситуация, сегодня - штатная: сожгли фильтры и бумагу после золота/серебра. Жгли прямо в помещении без локальной вытяжки.

.....
Насчет нестачи 260 г золота оказалось, что напарнику прислали не ту цифру (фотографию), но все равно утверждают, что сгорело 5.5 г - тоже много.

*****

... а теперь - густой дым хлорида и нитрата аммония. У меня под вытяжкой - кипит царская водка (растворение пепла после фильтров)… а напарник рядом работает с аммиаком и гидразином (осаждает серебро). Из будки выхожу в респираторе.

*****

Устал. Сильно надышался. Возможно - отравился. Официальный раб. день закончен. Запланированную работу сделал часа полтора назад. Но сижу - начальнице вздумалось в конце дня писать протокол - ранее обнаружили в нерастворенном золоте крупный "липовый" крест - серебро, склеенное золотом.

Несмотря на начальницу, я бы ушел, но напарник сказал, чтобы я остался. Он мучится - не умеет работать в Word, но это его проблемы - раз он насколько бесхребетный, что не смог даже сказать ей, что у нас рабочий день - не до утра. Тупо сижу, большинство их вопросов игнорирую.

Кстати, сегодня помыл бак - царская водка съела не все. Напарник сказал, что нужно лучше. Начальнице не понравится.

- Возьми - и отмой.

Он помыл. Начальнице не понравилось. Мне тоже не понравилось - он разбавил отходы золота лишней водой.

*****

На видео - реакция царской водки с тигельным шламом, содержащим золото (вместе с атмосферными кадрами данного производства).

Чистка первичного отстойника, раньше ее производили раз в квартал, теперь - уж сбился со счета, сколько раз в месяц: руководство думает, что там внутри мы прячем золотой Клондайк

Белые кристаллы на стенках отстойника, думал, что это - хлорид серебра, но под действием горячей воды они дают желтую суспензию

Ведро с раствором и суспензией золота после промывки бака восстановления золота с использованием царской водки

Часть золота все еще не растворилась (а начальница требует все растворить - она думает, что это, как в бухгалтерии: циферки к концу месяца подвести)

Не растворившееся золото отвезли на завод, где гранулировали и проанализировали: масса и состав известны - можно посчитать, сколько золота в наличии БЕЗ срочного растворения всех остатков. После сотого раза начальница меня таки послушала - иначе мы бы неделю все это растворяли ("растворять к дате" остатки золота не было потребности: можно просто перевести это золото с текущего месяца на следующий: за месяц в барабане оно точно растворится)

... ох нет - ошибся: послушала она меня не в этот раз, а позже: в этот раз захотела, чтобы я продолжил растворять золото (которое плохо растворяется) в колбе с царской водкой

Комментарии

^К1 Грубое нарушение правил использования воронки Бюхнера. Никакой ерунды кроме предварительно смоченного фильтруемой средой одного листа бумаги быть не должно. Сначала подключают колбу Бунзена к линии вакуума, только после этого начинают приливать фильтруемый раствор.

И ещё повсеместно на всех фото - грубейшее нарушение режима промывки осадка при фильтровании - видно растрескивание осадка. Трещины нужно раздавливать лопаткой или лучше толкушкой и заливать водой, при необходимости отключать вакуум и только тогда удалять трещины. При наличии трещин промывные воды совсем никак не попадают в промываемый осадок.

^К1-1 На большом фильтре так и поступал: после полного удаления жидкости вакуум выключал, добавлял промывную воду, перемешивал, только потом включал вакуум. Делать так на маленьком фильтре - много чести. Само использование воронки Бюхнера при данных условиях - нарушение (нерациональный способ проведения технологического процесса).