Оглавление | Видео опыты по химии | Видео опыты по физике | На главную страницу |
Химия и Химики № 3 2022 Журнал Химиков-Энтузиастов |
Дневник химика аффинажа (золото и серебро) Diary of Refining Chemist (Gold and Silver) Добрий Хімік |
Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter
Работа - ч.17 / Work
День 43. Day 43Пришел на работу. Как обычно, постоял под дверью, пока напарник не придет и не откроет. Правда, в этот раз - недолго. Оказывается, они так и не решили: запускать работу аффинажа, или нет. Т.е., вчера можно было смело уходить, и в 16, и раньше, - а не слушать этого подхалима. В чем проблема? Они хотят, чтобы мы "нашли" еще 50 г золота сверх того, что я выделил (с учетом "нерастворения"): мол, долг в 160 г с прошлого месяца не до конца компенсирован... Как скажите... Пока есть время - взялся повторно растворять левое золото. Заодно порадовал напарника, что незаконный аффинаж - административная или уголовная статья. Тот сказал, что она (начальница) позже оформит это золото, я, разумеется, не поверил. Два пакетика: немного гранул и порошок, который клиент не смог сплавить в гранулы. Осторожно высыпал в стакан. Посмотрел - и сильно разозлился. Порошок - явно золото с вкраплениями угля от сгоревшего беззольного фильтра и порошка с тигля. Добавил всю норму солянки, поставил на плитку, азотку добавлял порциями. Тонкие покрывные стекла все треснули, а толстыми я накрыть не решался - не только разлетится, но при падении разобьет стакан с золотом. Накрыл стакан круглой плоскодонной колбой: не совсем устойчивая конструкция, но хоть так. Вскоре внутри все стало бурым от оксидов азота, причем они не улетали, как с открытого стакана. Кипятил, пока не убедился, что на дне остался только шлам. Подготовил фильтрование в колбе Бунзена. Тем временем, сосед, маясь бездельем, решил надежнее закрепить хомут на холодильнике. Для этого ему пришлось отсоединить дополнительный абсорбер (по сути - пластиковая бочка). В это время ставлю фильтрование. Уже подсоединил колбу Бунзена к насосу - тут мой напарник таки вызвонил офис - разрешили запускаться. Отсоединяю колбу - подключаю насос к системе набора кислот. Загружаю золото, набираю кислоты, начинаю дозирование. Тем временем - начинаю фильтрование. Чтобы не дышать парами царской водки - надел респиратор. Отфильтровался оранжевый раствор - как апельсиновый сок. На фильтре - только шлам (обугленная бумага и порошок от стенок тигля). Пока фильтровал - был в респираторе, а потому не заметил, что газы с барабана не идут в холодильник и скруббер, а прорываются из барабана в помещение сквозь неплотность между барабаном и вентиляционной трубой. Бурый газ и туман кислот сочился за спиной, но я не видел, поскольку я ...в танке... (точнее - в респираторе). Дофильтровал и перелил раствор в стакан. Потом - заметил. Поставил стакан греться на плитку - занялся нитрозной аварией. Проверяю герметичность подсоединения шлангов. Заодно - разрежение в системе. До абсорбера оно есть, после - нету. Ломать голову не стал. Пошел к соседу. Оторвал его от бухгалтерии. - Ты нарушил герметичность системы. Надень респиратор - и устраняй. Тот заподозрил, что в абсорбере много воды. Часть слил, пару раз ударил по шлангу. Нитрозные газы потянуло из аппарата в холодильник, но как-то неуверенно, понемногу едкие пары перестали поступать в помещение. Занялся осаждением золота (стакан). Осадил. Фильтрую. Точнее - декантирую воду на фильтр, а осадок золота промываю горячей водой в стакане. Снова надел респиратор, чтобы не дышать сернистым ангидридом. И снова за спиной не заметил прорыв нирозных газов. Почему он случился? Неизвестно. Я даже кислоты перед этим не дозировал. Слил еще воду из абсорбера - не помогло. Включил вращение барабана: казалось бы, какая разница? Но это помогло. Золото не стал выливать на фильтр - там его трудно промыть (фильтр большой, а осадка мало). Залил горячей водой и поставил на плиту, чтобы закипело. Накрыл стеклом. Толстым. В результате чуть не потерял золото. Вода долго не кипела, а как начала закипать - стекло треснуло. Хорошо, что не разлетелось и не посекло падающими массивными кусками стакан. Осторожно снял треснутое стекло. Потом взял стакан с самого низа и... на мне загорелась перчатка! Одноразовые перчатки закончились, из-за карантина сосед купить новые не смог. Поэтому я надел толстые перчатки для электриков. Поправляя стакан, я коснулся к нагретому до красна нагревательному элементу плитки - сразу появился сине-зеленый язык пламени, но рука не пострадала. Даже ничего не почувствовал. Отфильтровал золото, дополнительно промыл на фильтре. Поставил сушиться в духовку - с фильтром. Бумажные фильтры в этой духовке быстро начинают обугливаться - еле успел вынуть. Частично обугленный фильтр потом плохо горит, а в конкретном случае я решил отдать золото без золы фильтра - раз у заказчика такая печь, что и бумага не сгорает... А чтобы отдать БЕЗ золы - не нужно позволить фильтру превратиться в золу. Заикнулся утром соседу за зарплату. Зря. Она-то будет, но привезти - некому. В результате он поехал. Часов в 12, а пришел - в полчетвертого. Все это время я маялся... Чувствовал себе отвратительно: и газов надышался, и усталость после прошлых физических упражнений. Так бы уже давно пошел домой отдыхать. Дождался-таки. Приехал он на микроавтобусе, привез два кресла - взамен сломанных стульев. Оказалось, поставщик еще должен привезти сегодня солянку - прождали еще полчаса. Потом перенесли канистры и я ушел домой, напарник - остался считать бухгалтерию. ___________ В понедельник - таки рабочий, но пообещали оплатить. По какому тарифу - неизвестно. |
![]() Золото - "левое", которое я сдал, а клиент не смог его сплавить: он получил лишь немного гранул и вот такой порошок. Невооруженным глазом видно, что это - частички золота в смеси с частичками тигля и не до конца сожженного фильтра. Вот олень!
|
![]() |
![]() |
![]() Рассчитал необходимые количества кислот |
![]() Снова растворяю золото в царской водке, фильтрую от шлама, восстанавливаю золото и опять фильтрую - все заново |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() Фильтрование раствора золота |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() Качественная реакция на золото - проверяю, не испортился ли хлорид олова (II) |
![]() Восстанавливаю золото |
![]() |
![]() Фильтрую и промываю золото |
![]() |
![]() |
![]() Вместо промывки на фильтре залил золото дистиллятом в стакане и поставил греться на плитку - покровное стекло треснуло, чуть не разбив стакан с золотом.
И нужна мне эта безвыигрышная рулетка? |
![]() |
![]() |
![]() Фильтрование и промывка золота окончены. Осталось - аккуратно снять фильтр на противень и поставить сушиться |
![]() Новая партия золотых гранул на растворение. Фото на прощание: милые, мне будет вас очень не хватать! (На самом деле - нет)
|
![]() |
![]() (очередной) Прорыв нитрозных газов в рабочее помещение |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() Герметичность системы восстановлена, наконец, нитрозные газы пошли в холодильник, а потом - в абсорберы |
![]() Уходя накрываю барабан листом ржавого железа, иначе сигнализация реагирует на вращение барабана и помещение НЕ становится на сигнализацию
|
![]() Крышка канистры с соляной кислотой - с клапаном |
![]() |
День 44. Day 44
Приключения продолжаются... Сегодня нужно было профильтровать растворенное золото, восстановить его в баке, отфильтровать, промыть, переместить в лоток с фильтра и высушить. Фильтр для раствора золота я подготовил еще вчера и подогнал под барабан (в котором мы растворяем золото). Все подготовил - а сегодня смотрю: фильтр не подключен к баку-восстановителю. Шланг не подсоединен - весь раствор золота потечет... правильно: на пол. Придется ползать и собирать его губкой. Хорошо, что вовремя заметил. Отфильтровал. Фильтровалось медленно - это типичная ситуация после растворения заводских гранул. Ничего: чаек заварил и попил. Промыл барабан, часть золота не растворилось: обычно заводские гранулы растворяются полностью, но мы намешали к ним не растворившееся золото с прошлого месяца. И золото 2 девятки, которое я достал в результате зачистки. Осадил нормально. Загрузка гранул была 4.5 кг, поэтому добавил не 1, а 1.5 тарелки едкого натра и много сульфаминовой кислоты. Плюс - включил мешалку пораньше: как только это позволил уровень жидкости в баке (решил, что мешалка нужна, чтобы сульфаминовая кислота лучше реагировал с азотной). - Есть золото на следующую загрузку? - Есть. Сначала планировали загрузить примерно 4.5 кг, но потом начальница позвонила и захотела, чтобы мы взяли еще 1.7 кг: - Караул! На бирже поднялись цены! Я хочу побыстрее продать ЗОЛОТО! Сосед сдался. Хотя утром я его хорошо ткнул носом: -Вчера довели меня до истощения - сегодня золото чуть не полилось на пол (не подключил шланг - заметил в последнюю минуту). Прошлый раз вы задержали меня до семи, результат: на следующий день золото пошло в отстойник и на пол. Посылай ее подальше. Не для того, чтобы показать "какие мы крутые!", а потому, что иначе будет беда. Килограммы золота можем потерять - из-за ее истерик. 4.5+1.7 = 6.3 кг, + еще 120 г "нерастворенки" = 6.5 кг. Первую порцию 4.5 кг - в барабан, остальное - в 2 колбы на 5 л. Поскольку на 1 кг золота нужно 3 л солянки и 1.1. л азотки - для колб такого количества слишком много. Влезет, но значительно увеличится унос брызг. Добавляю кислоты в колбы - в респираторе, но ощущаю сильный запах соляной кислоты. В чем дело? В том же, что и вчера - прорыв газов из барабана растворения в воздух помещения. Разница в том, что вчера я добавило азотку резко - полетели оксиды азота, в этот раз я добавил азотку осторожно - полетела в основном солянка. Опять эта бочка-абсорбер не пропускает газы! Отсоединил шланг от абсорбера и прислонил его к уху - не булькает. Тогда я все понял: после выхода из барабана газ должен пройти сквозь слой воды - и его гидростатическое давление мешает. Нальешь больше воды в абсорбер - увеличится сопротивление и газ пойдет в помещение. Слил часть воды, включил вращение барабана - бурый газ сразу заполнил холодильник. Но в помещении еще долго стоял сильный запах соляной кислоты и дым хлорида аммония. В оригинальной установке этой бочки не было. Ее придумал мой предшественник, чтобы снизить потери золота (чтобы угодить начальству). Придумал и уволился, а мы теперь ЭТИМ дышим. В понедельник нужно будет свести все операции промывки барабана и т.п. к минимуму - золота много, а, значит, кислот много - чтобы не было переполнение реактора. И чтобы у меня был свободный объем для восстановления азотной кислоты сульфаминовой кислотой - при этом образуется много пены. Плюс - добавить две тарелки щелочи или две с половиной. *****
День 45. Day 45Сегодня выделил 3.6 кг чистого золота из 6.5 кг заводских золотых гранул. Если не считать, что за выходные раствор протек и частично растекся по внешней поверхности барабана растворения золота, и что насос во время фильтрования золота временно перестал фильтровать - прошло все более-менее. В этот раз заранее дал много сульфаминовой кислоты, пораньше включил мешалку (хотя при низком уровне жидкости в реакторе она сильно ее разбрызгивает) и добавил не 1, а 2 тарелки каустика. После второй тарелки жидкость сильно нагрелась (пошел пар) и стала мутной (пузырьки, а может - твердые частицы). Образовалось много пены - наконец, сульфаминка стала реагировать с азоткой, но я ограничил промывку оборудования, чем уменьшил уровень жидкости в реакторе (и мог не бояться перелива). На всю неделю - куча работы. *****
На видео - восстановление и фильтрование золота (ролик склеен из разных видео за разные дни).
|
![]() Подготовка к фильтрованию раствора золота |
![]() Фильтрование раствора золота |
![]() |
![]() Внутри барабана растворения золота (почти весь раствор слит на фильтр) |
![]() |
![]() Хлорид серебра и не растворенные остатки золотых гранул |
![]() |
![]() |
![]() Раствор в баке растворения золота |
![]() |
![]() Раствор из бака вместе с осадком металлического золота сливаю на фильтр |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() Промывка золота на фильтре |
![]() Не растворившееся золото - на повторную загрузку |
![]() |
![]() |
![]() Новая партия гранул золота - на растворение |
![]() |
![]() |
![]() Не растворившееся золото - на повторную загрузку |
![]() |
![]() Все помещение - в белом дыму (очередной прорыв газов из барабана растворения) |
![]() Растворение золота в царской водке - 5-л колбы |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() На следующий день осадил, отфильтровал и промыл 3.6 кг чистого золота (из 6.5 кг исходного золота) |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() Барабан растворения золота - новая загрузка |