Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Работа - ч.21 / Work

Запись 54. Note 54
Сегодня достал (профильтровал - осадил - профильтровал - промыл - высушил) последнее золото за этот месяц. Барабан мыл хорошо, но без фанатизма, чтобы в баке осаждения золота не оказалось много жидкости. Пропеллер мешалки очищал от золота ножом - снял много кусков толщиной до 5 мм, несколько раз хорошо порезал руку (т.к. не видишь, что делаешь). Вместе с золотом снял с мешалки стружку (пластик). Туда ей и дорога.

Соседа начальница сильно накрутила по телефону относительно чистоты бака восстановления золота и барабана растворения золота.

- Она ведь завтра придет!!!! Про-о-оверять будет!!!!

Объяснил ему, что ее истерики - до одного места. Чистота - тем более. Главное - баланс по золоту.

- Так кричать будет!!!!

- Ее истерики меня не интересуют. Посмотри, сколько мы еще "должны" отдать золота. Про себя нужно думать, а не про нее.

Посмотрел - сначала у него получалась несусветная цифра: НЕ ХВАТАЕТ - 1.7 кг. Это при том, что нерастворенного золота было всего 333 г, а там далеко не все - золото.

- Ты вчерашнее золото (которое отдали вчера) учел?

- Ах да... я его еще не провел.

Все равно он назвал несусветных 600 г. Правда, я ушел раньше, чем он взвесил сегодняшнее.

Кстати, сосед возмущался: он договорился с начальницей, что нехватку за позапрошлый месяц спишут, она согласилась - тогда, но так и не списала. Больше нужно было ей з-цу лизать...

_______________
Видел индукционную печь в работе. Немного даже заснял.

_______________
Низ (пропеллер) мешалки погрузил в кружку с царской водкой. Промыл вентиляционную трубу царской водкой и оставил ее на дне бака. Заодно - перекрыл вытяжку (аспирацию).

Сосед открыл крышку, чтобы заглянуть внутрь и посмотреть, насколько бак чистый, - я крикнул, чтобы не лез! Поздно... Тот засунул голову в бак и... шарахнулся: атмосфера внутри бака была бурой с обильным туманом.

*****

На видео - работа печи гранулирования (золото).

Запись 55. Note 55
Взорвался 300-мл тигель с расплавленным серебром. Но есть и хорошие новости - рядом оказалась начальница.

Коллега:
"Вода попала?

Серебро, вроде, должно помогать от всякого рода упырей, вампиров, вурдалаков и прочих оборотней."

- С водой было все нормально: дело интереснее.

От упыря серебро действительно помогло (даже очень) - убедился.

Но все по порядку. Запишу, пока окончательно не забыл. Итак, среда, четверг, пятница - три последние дня месяца, когда мы должны произвести т.н. "зачистку", или "обнуление": достать все золото, которое застряло в оборудовании и золото из всякого мусора (фильтры после серебра, обтирочная бумага, шлам из тиглей и т.п.)

Также нужно растворить остатки золота, которые не растворились за месяц. Почему (не растворились)? В остатках постепенно накапливается серебро, а золото с высоким содержанием серебра плохо (медленно) растворяется в царской водке - мешает корка хлорида серебра. В монографии по аффинажу (Звягинцев) прочел, что данный метод не подходит для аффинажа золота с высоким содержанием серебра. На вопрос начальницы:

- А какой тогда?

ответил:

- Хлором. Не понимаете? Это первое боевое отравляющее вещество, которое было успешно использовано на поле боя...

Осталось у меня 333 г не растворившихся остатков. Сказал соседу, чтобы он их гранулировал (расплавил и вылил в воду), после чего поместил их в колбу растворяться в царской водке - дал избыток, и, пока находился на работе, включил максимальный нагрев плитки, на ночь - оставил минимальный.

Еще - хорошо помыл барабан растворения золота струей горячей воды. Сосед (пока он работал с золотом) еще заливал в барабан горячую воду, закручивал заглушку и крутил минут 10, но я решил, что это - перебор.

Бак осаждения золота чистил царской водкой. Мешалку (пропеллер) погрузил в кружку с царской водкой, снял верхнюю часть вытяжной трубы, в нижнюю - залил царскую водку. Потом слил с бака царскую водку, чтобы промыть сливную трубу и кран, слитое - вернул назад. Жидкость сразу стала оранжевой газировкой с осадком порошка золота. Так оставил на ночь. На том ушел домой.

Начальница на следующий день опять пришла смотреть за зачисткой. - Пусть смотрит... В этот раз от нее даже какой-то толк был: посчитала, что мы должны достать при зачистке 278 г золота - это не 600 г все-таки. Прикинул: у меня оставалось 333 г нерастворенного золота, изначально средняя проба была примерно 560, но растворяются в первую очередь неблагородные металлы, поэтому сейчас проба должна быть выше. Это примерно 200+ г чистого золота. Плюс сосед наколупал из тиглей 52 г спекшегося золота (осталось в тиглях при плавке). Несколько грамм удастся достать из мусора и из бака. Вроде укладываюсь.

Слил царскую водку из колбы с недорастворенным золотом (гранулы) - снова растворилось не полностью. Промыл пару раз гранулы от остатков растворенного золота и взвеси хлорида серебра. Все вылил в 5-л стакан - набралось 4 л. Это - плохо, потому что при переливании на большой фильтр раствор может потечь по внешним стенкам стакана на пол (и риск этого тем больше, чем полнее стакан) - придется ползать с губкой и собирать.

Но как растворить это золото с высоким содержанием серебра?

Решил нагреть гранулы с азоткой (причем в хорошем избытке - 500 мл) до кипения - чтобы серебро и неблагородные металлы вытянуло, а потом - добавлять соляную кислоту. Только небольшими порциями, иначе - вскипит. Так и сделал - довел до кипения, точнее, азотка не закипела, а давала белые пары. Раствор лишь слегка окрасился. Подержал, добавил первые 100 мл солянки. Сразу же образовался обильный осадок хлорида серебра (значит, серебро таки вытянуло из гранул - хотя бы частично), постепенно содержимое колбы начало бурно кипеть, пространство выше жидкости стало темно-бурым. Так и добавлял соляную кислоту по 100-200 мл. Только в конце добавил 300, потом - 400 мл (всего - 1.5 л). Пока был там - включил максимальный нагрев, на ночь - минимальный (мало чего там...)

Уверенности, что растворится, не было совсем. Когда начальница спросила, что делать, если НЕ раствориться, ответил:

- Гранулировать, взвесить и отвезти на анализ на завод. Посчитать, сколько осталось чистого золота. Списать его с этого месяца и перекинуть на следующий. Бросить гранулы в барабан вместе с новыми загрузками - постепенно растворится. Второй вариант - не такой приятный: я могу растворять его до конца следующего месяца (все будет стоять).

Начальница согласилась.

Слил жидкость с первичного отстойника на фильтр. Хорошо, что в этот раз там оказалось мало твердого остатка. Немного черного серебра и немного белых кристаллов, которые при промывке горячей водой на фильтре окрасились в желтый, а затем - в оранжевый цвет.

Высушил этот фильтр и сжег вместе с серебряными фильтрами, бумагой и всяким мусором. Сосед пропылесосил места, где может быть золото, содержимое мешка пылесоса я тоже сжег. Дым еще долго стоял в помещении - вышли на улицу.

Потом залил пепел царской водкой: сначала - соляной кислотой, потом - понемногу азотной. Поставил греться на плитку, но осторожно, чтобы не выплеснулось.

Начальница хотела, чтобы я достал золото СЕГОДНЯ, но даже сосед сказал ей, что это невозможно - нужно растворить недорастворившееся золото в колбе (не говоря уже о мусоре в стакане). Завтра после обеда - в лучшем случае.

Я сказал начальнице, что ничего больше сделать сегодня не могу и в 13-00 пошел домой. На работе был менее 4 часов, но за это время устал и надышался больше, чем многие за 8-9 часов.

Повторная попытка растворить эти же золотые гранулы: клерки не понимают и никогда не поймут, что такое технология.
Например цифра "3" - для клерков это ровно "три", и у офисного планктона в голове не укладывается, что из этих "трех" доступно только "2.75", а остальные "0.25"будут доступны после N технологических циклов, но не раньше. От сегодняшних цен на золото на бирже это никак не зависит.
Хотите раньше? На оборудовании не надо было экономить. В оригинальную линию аффинажа входила печь для гранулирования лома и нерастворенного золота (с целью ускорения его растворения) - купить пожадничали

Вместо часовых стекол купили стеклянные тарелки: прозрачные, термостойкие и стоят гораздо дешевле, чем химическая посуда. Единственный недостаток - немного тяжеловаты

Фильтры, салфетки и т.п. материалы, содержащие золото и серебро, - их нужно сжечь, а пепел обработать царской водкой для растворения золота

Следующий день. Главное - отфильтровать раствор золота в бак осаждения. В прошлый раз я подключил не тот шланг к фильтру и золото ушло в отстойник. Это - не удивительно, т.к. процедура не просто нестандарнтая, у меня не было и нет никаких документов, как проводить процедуру зачистки. Рядом нет никого, кто мог бы что-то подсказать.

Пришел на работу. Первым делом все проверил - правильно ли подключил. Хотя нет - нетак. Первым делом - заварил чай. Был на грани катастрофы, т.к. вспомнил, что заварка заканчивается, а новую забыл взять с дома. К счастью, на один раз осталась.

Потом проверил правильность подключения, надел рукавицы и начал фильтровать. Чтобы золото не разлилось на пол, подставил лоток, но удалось вылить содержимое 5-л стакана, не разлив ни капли (кстати, нижний слой кислоты и верхний слой промывных вод в стакане за ночь так и не смешались). Потом слил содержимое колбы с царской водкой и гранулами, промыл водой. Оболочка хлорида серебра (коричневатого цвета) сохранила форму и размер гранул, что под ней - неизвестно. Смыл гранулы в стакан, добавил аммиака, расколотил - оболочка не разрушилась. Отнес соседу - пусть занимается (серебро - его).

Слил на фильтр еще стакан с мусором. Вроде ничего не пролил. Все это промыл 3 кружками по 5 л горячей воды (достаточно 2, но мне нужно было поднять уровень жидкости в баке осаждения золота, чтобы можно было задействовать мешалку).

Добавляю в бак сульфаминовую кислоту - беда: выделяется много газа, значит, осталось много азотки (логично, т.к., я давал избыток). Задействовал мешалку, чтобы твердая кислота не лежала на дне, а реагировала. Добавил каустическую соду, сперва - навеску, потом - на глаз.

Дальше - метабисульфит натрия. В этот раз не стал сыпать твердый - растворил. И дал полуторный избыток. Когда осаждаешь килограммы золота, переход цвета плавный и разнообразный (почти как при восстановлении пятивалентного ванадия), но при зачистке, когда золота в баке мало, переход резкий: был раствор оранжевым, потом резко стал шоколадно-коричневым. На всякий случай присыпал еще половину нормы метабисульфита. Когда выключил мешалку и золото осело на дно, раствор стал зеленым (комплекс меди с сульфитом). Провел качественную реакцию на золото - минус.

Слил на фильтр, вымыл из бака остатки золота - по виду мало как-то. Рассчитывал на 200+ г, а тут хоть бы 100 было... Хотя с золотом судить о массе по виду осадка нельзя, т.к. плотность осадка может сильно отличаться (крупнее или мельче частицы). Промыл на фильтре горячей водой и дистиллятом. Снимаю фильтр - тяжелый, может и есть 200 г.

Трогать бак и кран ДО того, как я осажу золото, соседу я запретил. Теперь - можно. Он отрулит кран от бака - в ведре сразу отказалось немало золотого порошка. Раскрутить кран - он пытался долго, но безрезультатно. Помог - и вдвоем не смогли. Пробовал бить ключом по шлицам, чтобы провернуть шайбу. Потом снова крутили вдвоем - раскрутили.

Золото из ведра слил на фильтр, а раствор - в отдельный стакан, т.к. он оказался желтым (содержит золотохлороводородную кислоту).

Высушил осадок в духовке, масса оказалась 380 г, вместе с золотом из тиглей - 433 г. Первое сосед гранулировал сразу, а золото с тигля попросил залить азотной кислотой. Немного бурого газа образовалось, но и все. Промыл, высушил и тоже отдал на гранулирование.

Гранулировать это все можно было за 2 плавки, сосед растянул на плавок 7, мотивируя это тем, что не вытекает из тигля. Почему? Начальница хотела, чтобы мы прямо сегодня закончили зачистку и запустились - начали работу за следующий месяц. А это означало, что в понедельник у нас будет гораздо больше работы, чем в случае, если мы стартуем новый месяц с понедельника. Лояльность соседа тоже имеет границы - поэтому он и тянул, чтобы за сегодня запуститься не успели.

Начальницу аж передергивало - хотела, чтобы мы быстрее закончили и она смогла ехать на завод сделать анализ золота и получить окончательный результат по зачистке.

До меня стало доходить, что ее турнули с должности директора ювелирного завода на должность "директора двух человек" не "вместо того, чтобы выгнать", а "ДЛЯ того, чтобы выгнать": руководству требуется достаточность оснований (мол мы тебе дали второй шанс, а ты не оправдала доверия...)

Пока ее ждали - пошли на улицу (чтобы меньше быть в ядовитой атмосфере). Сосед поделился ее жалобами на руководство, что "они ее разводят" - т.е., "разводят" не только нас: таких уровней у них мно-о-ого...

Приехала. Проба оказалась неплохой как для мусора - 99.72% (основное) и 99.2% (из тиглей). Т.е., я достал грамм на 150 больше, чем должен был по ее расчету. Отправляет отчет в офис, оказывается, мы... должны еще 37 г золота, плюс - 60 г за позапрошлый месяц.

Как так? Оказывается, они изменили коэффициент допустимых потерь. Со старым коэффициентом им НЕ выгодно.

Начальница спросила (на этот раз - вежливо) не осталось ли еще где-то золото. На что я ответил:

- Однозначно, нет. Где они вообще эти нормы взяли?!

- Раньше на основе лучших показателей...

- Производство работает уже четвертый год? Оборудование изнашивается. Все течет. Дальше будет так же, может - еще хуже.

Не выгодно? Значит, нужно останавливать производство, - лучше уже не будет.

Сидим, ждем, что там решит офис...

Сосед устал ждать - начал плавить серебро (можно было отложить это дело на сколько угодно).

*****

Процедура плавления такая. Индукционная печь. Основная часть - смонтирована в компьютерном корпусе, из него торчит индукционная спираль, в которую вставляется графитовый тигель примерно на 300 мл. Для охлаждения через все помещение подведен шланг с водой. В тигле снизу - дырка, под тиглем - керамическая плитка (она же - крышка стола) с отверстием размером с тигель. Еще ниже - стоит высокий железный цилиндр с водой.

Включают печь, насыпают порошок серебра или золота в стакан, а из стакана - небольшими порциями добавляют в тигель. За счет индукционного нагрева металл плавится и стекает (каплями или струйками) в цилиндр с водой, где застывает в виде гранул. В тигель подсыпают новые порции и т.д. - пока весь металл не расплавится, не вытечет и не застынет в виде гранул.

Потом гранулы - на сито, а вода стекает в тазик.

В тот же день начальница спросила мое мнение. В другой фирме гранулы золота - красивые, сферические. У нас и на заводе - расплющенные. Там она спросила, даже не у технолога, а у менеджера, как они этого достигают? Оказывается, в воду, что в цилиндре под тиглем, добавляют спирт.

Ответил, что, может, дело в более низкой температуре кипения этанола, может - в меньшей вязкости. Нужно пробовать, но если мы это будем делать ЗДЕСЬ - все угорим от испарений. Позже понял, что возможен не просто пожар, но и взрыв - паров спирта в ограниченном помещении.

Бывает такое, что металл в тигле плавится, но последние порции не вытекают. Это обнаруживают, заглянув в тигель с помощью зеркальца, потом помешивают содержимое графитовым стержнем, зажатым в тигельных шпицах.

Из нагретого металла часто видно пламя. Иногда - зеленое (медь), иногда - синее (цинк), часто - желтое. Когда сосед плавил серебро, пламя было желтое и коптящее, словно выгорала органика. Странно - учитывая, что это серебро было восстановлено гидразином, а не глюкозой. Но это неважно, важно, чтобы серебро прошло анализ.

В один прекрасный момент серебро перестало течь из тигля. Сначала помогало постукивание кулаком по столу, но только сначала. Сосед увеличил нагрев, серебро на вид стало подвижным, как вода, но все равно не текло. Отверстие тигля явно забилось.

Итак, небольшая будка. В одном конце стол с компьютером, в другом - печь. За столом сидит начальница, возле печи - стоит сосед, я - сижу примерно посредине, ближе к печи. И тут забитый тигель прорывает и поток серебра начинает течь в воду - течь слишком активно. Происходит небольшой взрыв, из цилиндра с водой бьет пламя.

Оборачиваюсь к начальнице и спокойно говорю:

- Если бы там был спирт, нам всем УЖЕ понадобилась бы травматология, возможно - морг.

Снова разворачиваюсь к печи. Поток серебра усилился и произошел взрыв. Железный цилиндр согнуло, вода из него расплескалась по всей будке. Керамическую плиту подбросило и сместило. Меньшая плитка, что поверх ее, раскололась надвое. Тигли, которые стояли рядом, отбросило, стаканы - разбило. Индукционную спираль отогнуло вверх.

Сначала думал, что от перегрева раскололась керамическая плита. Но нет. Сосед взял погнутый цилиндр, вынес и вылил его содержимое в лоток. Там были осколки тигля и кусок серебра размером с кулак. В дне цилиндра была капитальная вмятина, герметичность была нарушена. Т.е. случилось одно из двух:

1. первый взрыв выбил тигель из спирали и раскаленный тигель упал в воду, где взорвался;

2. первый взрыв повредил тигель, он треснул и серебро вместе с осколками упало в воду.

Здорово повезло, что взрывная волна и осколки тигля были направлены вверх - на массивную крышку стола, а не в стороны - т.е., на нас. Попадание осколка такого тигля или куска серебра имело бы эффект шрапнели. Попадание можно было и не пережить.

Никто физически не пострадал. Сосед - получил сильный удар по психике. Внешне вел себя спокойно, но пряно признался, что сильно испугался. У начальницы началась истерика.

- Нужно было небольшими порциями! Понемногу! Нужно было...

Успокоил ее одним словом. Негромко, но властно сказал:

- Тихо!

Она сразу замолчала.

Вырубили питание печи, на всякий случай вообще выключили печь из розетки. Принес швабру, вытер воду.

Что со мной? Самое странное - ничего. Абсолютно ничего! Ни страха, ни возбуждения. Ни злорадства. Ни эффекта "адреналиновой наркомании". Ничего.

Взрыв... Все целы? Да. Ну и хорошо.

Причину я понял еще несколько лет назад: психика выгорела.

Позже у начальницы снова случилась истерика. Но вместо раздачи указаний она стала жаловаться на судьбу, поэтому успокаивать не стал.

Сосед выбрал куски тигля из лотка, по возможности смыл порошок в раковину. Позже из вежливости поинтересовался его состоянием. Сказал, что отходит, но мало не показалось.

Еще позже сосед предложил всем идти домой - было 17-00. Все равно сегодня уже запуска не будет, прячу золото назад в сейф. Я продублировал:

- Нужно идти домой. Ничего хорошего СЕГОДНЯ не будет.

Начальница согласилась. Левый глаз у нее дергался.

Результат: я переоделся и ушел, а те двое остались ждать с офиса погоды...

*****

Показывал коллеге отснятое видео - оказалось, что во время первого взрыва я снимал, резкость - не всегда супер, но это не тот случай, когда нужна фотографическая четкость. Во время второго и окончательного взрыва камеру, к сожалению, выключил (не хочу показывать тем двоим заинтересованность).

*****

На видео - работа печи гранулирования (серебро). К сожалению, прервал съемку за две секунды до окончательного взрыва.

Бак осаждения золота после царской водки и промывки водой: раствор не стал фильтровать, оставил прямо в баке - все равно там было почти чистое золото без осадка хлорида серебра

Золотые гранулы после очередного кипячения в царской водке: с виду не растворились, однако, при промывке аммиаком оказалось, что от гранул осталась только пленка хлорида серебра, включения металлического золота были, но мало

Комментарии

^К1 Навеяло...

Цитата:
"Вместе с тем профессор Муассан был глубоко убежден, что настоящий эксперимент в науке — только тот эксперимент, который делается в соответствии с законами природы независимо от того, познаны они уже или пока еще только угаданы. А раз так, то результаты эксперимента должны быть такими же неизменными, как законы природы. «Опыт должен получаться всегда», — любил повторять Муассан.

Из трех возможных металлов — железо, серебро, висмут — Муассан выбрал первый. Он имел все возможности поставить эксперимент возможно ближе к природе: в его печи железо не только плавилось, но и кипело.

Уверенность Муассана в том, что он повторяет в лаборатории естественный процесс, базировалась на распространенной в то время гипотезе о происхождении метеоритов. Считалось, что метеориты — это обломки, выброшенные в мировое пространство из вулканов различных планет. Поскольку температура планетных недр весьма высока, вулканические бомбы могли быть раскалены, а попав в близкий к абсолютному нулю холод космического пространства, немедленно застывали. И давление внутри сильно повышалось. Примерно так же можно было представить себе и результат столкновения двух холодных метеоритов в космосе. От удара они сначала раскалялись, а затем, разбившись на мелкие куски, охлаждались.

Железо привлекало Муассана еще и тем, что оно обладает способностью в расплавленном состоянии поглощать большие количества углерода. При охлаждении железа, в котором растворен углерод, он кристаллизуется в виде графита. Это при нормальном давлении, а при высоком? При очень высоком? Не появятся ли вместо мягких плоских кристалликов графита твердые октаэдры алмаза?

Такие вопросы должен был задавать себе Муассан. Ответить на них мог только опыт.

И вот зимним утром 1893 г. ученый берет…

Здесь, пожалуй, необходимо предостеречь читателей, склонных повторять опыты в домашних условиях. Да, повторить опыт Муассана при наличии кой-каких простых материалов, электрического тока и большого запаса предохранителей, в принципе, возможно. Но слишком мала вероятность, что вам повезет точно так же, как Муассану, — что вы всего-навсего разобьете очки, спалите одежду и пораните руки.

Пока в электрической печи плескался чугун, в котором растворен чистый углерод — «сахарный уголь», профессор готовил аппаратуру для быстрого охлаждения.

Посреди лаборатории появился табурет, на нем — обыкновенная деревянная лохань, в лохани — обыкновенная холодная вода.

Муассан надел фартук, закатал рукава (хорошо, что он еще догадался надеть очки!), ухватил клещами тигель с жидким чугуном и опрокинул его в лохань с водой.

Когда пар рассеялся, грохот и звон разбитых стекол поутихли, а экспериментатор потушил тлевшую на нем рубашку, он заглянул в лохань, в которой все еще оставалось немного воды. Там на дне лежал слиток — бесформенный кусок безусловно быстро охладившегося чугуна."

В.И. Рич, М.Б. Черненко - НЕОКОНЧЕННАЯ ИСТОРИЯ ИСКУССТВЕННЫХ АЛМАЗОВ [ссылка]