Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Работа - ч.4 / Work

День 5. Day 5
Сегодня осадил золото, которое поставили растворяться на ночь. Это был "завод", не "офис". В отличие от лома (офис) заводские гранулы обычно хорошо растворялись, зато потом процесс фильтрования хлорида серебра шел плохо (медленно) - частички явно забивали фильтр. В этот раз было "2 в 1": и растворилось не полностью - осталась горсть почерневших гранул, и фильтровалось плохо, и осажденное золото тоже плохо фильтровалось и промывалось. Не знаю почему.

Поставили растворяться новую партию в барабане. По массе - 4.5 кг - это близко к максимуму. Одновременно напарник в 2-х 3-л колбах поставил на плитке растворяться "офис" (ювелирный лом). Все это - внутри ржавого вытяжного шкафа. По ходу процесса - я несколько раз подливал азотку и солянку.

Золото: сегоня я первый раз снял фильтр с остатками металла с насоса (т.е., с фильтровальной установки) - неприятная процедура, делать ее нужно аккуратно.

Прошлое осажденное мной золото оказалось "низкой пробы" - 99.92, вместо требуеых 99.96%. Почему - неизвестно, начальница звонила и выносила мозги моему напарнику:

- Почему???

- Не знаю.

- Ну почему? Может, потому что объем был большой?

- Не знаю.

С таким же успехом она могла расспрашивать преподавателя бальных танцев. Человек - бывший охранник. Он не в курсе и этого не скрывает. А главное - тут он не по своей воле.

Я - тоже не знаю, но догадываюсь. Вероятно, из-за того, что я быстро добавил метабисульфит. Сегодня, кстати, я добавил его ЕЩЕ быстрее. И цвет золота моему напарнику не понравился, он подозревает, что анализ будет ЕЩЕ хуже. Вряд ли такая разница состава влияет на цвет, но цвет может быть обусловлен размером частиц - а он зависит от режима осаждения. Плохой цвет может указывать на режим осаждения, когда выпадает менее чистое золото.

В инструкции, которую мой предшественник (химик) оставил моему соседу, указаны 2 причины занижения пробы:

1. по серебру - хлорид проходит через фильтр. Сменить ткань [толку от этого - фильтрует бумага, а не ткань под ней];

2. по меди - слишком быстро добавлен метабисульфит.

У меня подозрение на п.2. В следующий раз попробую добавлять медленнее.

Зато серебро - вышло на 200 г больше, чем сказано в накладной - "ожидаемое количество". Напарник спросил, отдавать все или нет. Однозначно сказал:

- Оставь. Неизвестно, что будет: может про#бем - будет резерв.

Оставил 100 г. С серебром даже не так строго, зато с золотом - пытаются выдавить до десятых грамма.

Сегодня сделали все до 14-30, думал пойдем домой, но нет: позвонил поставщик, который должен привезти солянку. Ждали 2 часа! Чуть планка не съехала: физически устал, надышался кислот, сернистого газа и хлора (царская водка - вытяжной шкаф плохо тянет), а тут - сиди жди.

Канистры привезли, расчет - наличной. Пора домой, но нет: напарник захотел сразу же написать в офис, что провел покупку за такую-то сумму. Письмо из 2 предложений писал минут 10. Ему это трудно. Потом еще смс-ки от начальницы про пробу золота. Вышли - без чего-то 17. Попал в час пик: полный транспорт, пробки и т.д.

Но подгонять напарника - себе дороже: клерки и так довели своими письмами его до недееспособного состояния. Кстати, посчитал ему, сколько у нас осталось каждого из реактивов, твердого и жидкого, - с точностью до 1 г (последние цифры - от фонаря, т.к. весов нет). Для него это была проблема, а офис требовал. Он отправил, добавив, что сам этого не понимает, попросил посчитать химика.

Я объяснил ему, что учитывать хлорид натрия или азотную кислоту с такой же точностью, как золото, - маразм полный. Через минуту канистру кислоты я могу вылить в бочку - и кислоты станет на 10000 г меньше.

_______________
Сосед рассказал много интересного. Оказывается, мой предшественник (химик) ушел из-за плохого отношения. Он молодой (25 лет) и по наивности думал, что, если он будет выслуживаться, его ждет "карьерный рост", а получил дырку от бублика. Делал золото 99.98 вместо 99.96%, за что ему и спасибо не сказали. Перед уходом на чистоту золота он "забил". Было и 99.91% и т.п.

Думая, что он уходит из-за денег, возражать не стали (кретины!), но спросили, сколько, ты думаешь, должна быть зарплата химика? Он сказал - 20кГр, хотя по мнению моего соседа (и, по-моему, тоже) за такую работу должно быть минимум 1к$ (28кГрн - по курку на сейчас). Вот они сразу и подали в объявление 20к. Такую сумму озвучили и на собеседовании, а уже после оформления сказали 18 (на испытательный срок 2 мес).

Так что мой предшественник мог бы дать и более обдуманный ответ - чем помог бы людям, которые придут после него.

Еще одно его "упущение" - отсутствие локальных вытяжек с козырьками над местами газовыделения. При монтаже вентиляции это можно было сделать - фирма не возражала, но предшественник сказал "не надо". Теперь там газовая камера.

Наша начальница (начальница объекта) раньше, оказывается, была не просто директором завода, но директором ИХ завода, который переплавляет золото и серебро. Ее выгнали. К сожалению, не совсем. Перевели на другую работу. Теперь она руководит объектом, где работает аж 2 человека.

Что она делала? Давала на аффинаж золото с пробой ниже, чем писала в документах. Т.е., элементарное жульничество. Средств проверить у моего предшественника не было, но он догадался по падению выхода. На возражения эта корова отвечала:

- Ты все равно будешь воровать!

В последнее время вроде бы проба соответствует накладной. Зато за последний месяц была недостача - списали на то, что прошлый химик перед уходом украл. А что все камерами утыкали, что и нос незаметно не почешешь - это мелочи.

____________
За эту неделю к нам приходили 3 человека:

1. начальник службы безопасности - какое-то дело было к напарнику, со мной - формальный диалог;

2. начальница, со мной - пару фраз, напарнику - мозги выносила, в т.ч. - личными проблемами;

3. один из собственников. Тот хоть немного изобразил разговор. В частности, сказал, что они хотят уменьшить потери золота, сейчас они - 0.4%, но это много, ведь итальянцы, которые продали оборудование, сказали, что потерь быть не должно совсем! Ну максимум - 0.1%.

Потом напарник прокомментировал:

- Понял теперь, зачем они тебя взяли?

Заодно собственник рассказал, что при запуске они вообще не могли осадить золото в реакторе и его компаньон хотел все это вылить в канализацию - хорошо, что не вылил. Он не сказал, но думаю, что это из-за остатка азотки в реакционной смеси, которую не убрали.

_____________________
Из-за сернистого ангидрида хорошо попекло горло. Более глубокие дыхательные пути - тоже. Хлор и оксиды азота - добавили. Устаю сильно - и физически, и морально, а это только первая неделя.

Мой напарник тоже жалуется, что месяц, когда он сам работал за двоих, его сильно измотал.

*****

Коллега:
Хлорид серебра растворяется при большой концентрации хлорида в растворе за счёт образования комплекса. При разбавлении выпадает. Так что фильтрация не спасает от серебра. Однако, в сильнокислой среде не должен восстанавливаться сульфитом (или гидразином) до металла.

Более того - хлорид серебра аналогично растворяется в растворе нитрата серебра высокой концентрации.

Медь восстанавливается сульфитом или гидразином до однохлористой, при большой концентрации хлорида не выпадает в осадок.

Процесс (операция) растворения золота закончена, люк барабана открыт.
Раствор сливается вниз - на фильтр и фильтруется в бак (реактор) восстановления золота. Вместительность фильтра значительно ниже количества раствора в барабане. Никакой "защиты от дурака" нет в принципе: зазеваешься и вовремя не перекроешь кран - раствор золота потечет на пол. Любые проливы приходится собирать губкой (той, что используется для мытья посуды).

Заглянем в люк барабана растворения золота. Внутри - не растворившееся золото (видно остатки браслетов, цепочек, колец, крестиков и т.п. изделий), осадок хлорида серебра и раствор золотохлороводородной кислоты (и хлоридных комплексов других металлов - меди, никеля и т.д.) Все это вымывается насадкой для душа на фильтр внизу.

Одновременно мы что-то фильтровали на воронке Бюхнера, подсоединенной к колбе Бунзена. Вакуум создавал насос большого фильтра

Фильтрование осажденного золота.
Принцип такой же, как и при фильтровании раствора золота в царской водке: если вовремя не закроешь кран, золото (на этот раз - суспензия металла) потечет на пол

Промывка золота на фильтре - длительный и трудоемкий процесс, от ее качества зависит чистота (проба) полученного золота

Это - то же самое золото, просто при приближении камеры она почему-то перестает отображать желтый цвет

Тем временем сосед фильтровал аммиачный раствор хлорида серебра (фильтр, через который фильтруется раствор золота, потом помещается в аммиак для растворения хлорида серебра, полученный раствор фильтруется в канистры)

День 6. Day 6
Такой вопрос: насколько целесообразно переводить хлорид серебра в оксид, чтобы потом восстанавливать гидразином (вместо глюкозы)?

Применение глюкозы тянет проблему - ее трудно отмыть, а, если этого не сделать, будут черные вкрапления в металле + абзац плавилке (серебро будет "плеваться").

_________________
Пока не забыл. Аммиачные растворы хлорида серебра, которые образуются после растворения золота в царской водке, фильтрования хлорида серебра и растворения его в аммиаке у нас хранят неделями в нескольких 20-л канистрах. Для моего напарника стало откровением, когда я сказал, что такие растворы при стоянии дают взрывчатый осадок нитрида серебра, который вызывается даже под слоем раствора.

Коллега сказал, что такие случае были неоднократно на киевском заводе Электронмаш - когда гальваники работали с серебром. Взрывом выбивало барабанные перепонки.

Теперь думаю, что делать с ЭТИМ: нужно организовать работу так, чтобы растворы не накапливались.

Коллега:
"Я делал так:

1. Заранее к насыщенному раствору солянокислого гидразина добавлял раствор натриевой щёлочи до нейтральной реакции. Раствор фильтровал. Это - заготовка.

2. К отмытому декантацией влажному осадку хлорида серебра добавлял эту заготовку с избытком % 50, перемешивал.

Затем понемногу из делительной воронки добавлял раствор натриевой щёлочи (насыщенный - около 20 моль/л или десятимолярный) с некоторым избытком, % 30...50.

3. По окончании реакции проверял среду - должна быть сильнощелочная. Если при добавлении пробы заготовки гидразина реакции нет, продукт можно промывать.

Возможно, при такой методе гидразина уходит больше на побочные реакции.

Я, однако, думаю, что при обработке осадка хлорида серебра щёлочью, он переходит в оксид лишь частично."

Спасибо.
У нас - гидразингидрат. Думаю использовать его напрямую. Добавить к осадку хлорида серебра воды, потом - малыми порциями гидразин, потом - щелочь. Оставить все это на ночь, утром проверить полноту осаждения добавкой гидразина.

*****

Фото ниже - процесс аффинажа золота. Они похожи на калейдоскоп - так было и в действительности: приходилось делать по несколько важных операций одновременно или очень быстро последовательно (а любая ошибка могла стоить дорого - в буквальном смысле); для полного счастья - учиться на ходу, не имея надлежащего описания технологии и имея напарника, который рассказывал все, что знал, только знал он далеко-далеко не все.

Фильтрование раствора золота после растворения. Сверху - барабан, из которого раствор сливается на фильтр (ну или на пол, если кран перекрыть вовремя не успеешь...)

Барабан в процессе промывки водой - с целью вымыть остатки раствора золота и не растворившегося металла на фильтр
(черное вещество - не растворившиеся гранулы золота, на вид - грамм 50-100)

Дополнительный абсорбер. В оригинальной технологии его не было, придумал эту бочку мой предшественник, чтобы уменьшить унос (потери) раствора, содержащего золото. Раствор из абсорбера мы периодически сливали в бак осаждения золота, заменяя его водой

Провел реакцию на золото... в ведре. Капнул туда раствор хлорида олова (II), чтобы проверить, не окислился ли он и продолжает ли действовать? Черная окраска - ОК: реактив не испортился.

Что за ведро? То, которое мы подставляем под (неплотный) сливной кран, - чтобы раствор золота на пол не тек.

"Презренный металл" (precious metal) на фильтре - теперь нужно: мыть, мыть и еще раз мыть - горячей водой, а в конце - дистиллятом

Это? Фильтрование небольшой партии золота, которую я осадил в стакане и отфильтровал на воронке Бюхнера (фото было выше)

"Ржавчина" в лотке и на тарелке - порошок золота, который пристал к уплотнителю и к беззольному фильтру (после стряхивания золота фильтр на лотке сжигают)

Серебро - высушенное, пока просто лежит (нужно взвесить и поместить в пакеты)

Бочки с соляной и азотной кислотами: отсюда кислоты засасываются насосом (тем самым, который используется при фильтровании) в мерные емкости, из них - кислоты подаются в барабан растворений золота.
В эти бочки приходится постоянно наливать кислоты из канистр.

Золото в процессе сушки (открываешь микроволновку, перемешиваешь, следя, чтобы мелкие частички не рассыпались)

Одновременно с растворением золота в барабане мы поставили часть золота растворяться "на колбах" - на плите. Треснет колба - и все золото выльется.
Зачем такое делать? Потому что менеджеры хотят БОЛЬШЕ золота!
А мой предшественник имел глупость перед ними выслуживаться.