Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Работа - ч.5. Work

День 7. Day 7
Пришли на работу. Барабан растворителя (растворение золота в царской водке) крутился все выходные. Нужно было открутить крышку, прикрепить на место заглушки кран и слить содержимое на фильтр.

Потом напарник вылил в барабан еще содержимое двух 3-л колб, в которых мы тоже растворяли золото (оставили на включенной плитке под вытяжкой на выходные).

В результате общая масса золота была 6.3 кг, а я рассчитывал на 4+кг (разница - содержимое колб) - из-за этого потом возникли проблемы.

Кстати, часть золота в колбах не растворилась, что удивило напарника (обычно золото могло недорастворяется в барабане, но не в колбе). Не растворившиеся остатки выбрал рукой на фильтр, частично - протолкнул в сливной патрубок.

День 8. Day 8

(продолжение: чувствую себя, как при средней тяжести гриппе, но нужно записать, пока помню)

Вообще работа напоминает удивительную смесь работы аппаратчика и химика-аналитика. По сути и трудоемкости - работа аппаратчика, но необходимо количественно собирать осадок драгоценных металлов, промокать губкой каждую каплю желто-зеленого раствора, которая вытекла из реактора растворения золота и т.п, - работа аналитика.

Выглядит примерно так.

В барабане-растворителе вращается золото (лом ювелирных изделий вместе с камнями или заводские гранулы золота: как знакомые химикам гранулы цинка, только желтые). Вращается вместе с добавленными туда порциями соляной и азотной кислоты. В других установках для аффинажа используется подогрев, здесь - вместо подогрева внутри барабана есть 2 ребра, которые улучшают перемешивание. Плюс - оставляем барабан крутиться на ночь. В этот раз - вообще оставили на выходные.

Первый раз, когда они так сделали и хотели уйти домой, - не получилось: помещение не становится на сигнализацию. Почему? Датчик реагирует на движение барабана и воспринимает это как факт нахождения в помещении человека. Пришлось барабан прикрыть листом железа. Ржавого - оно корродирует в атмосфере кислот и от него постоянно сыплются куски оксидов железа.

Итак, барабан. Когда сливной патрубок находится в верхнем положении, откручиваешь заглушку. Капельки желто-зеленого раствора, которые потекли вниз (по внешним стенкам), промокаешь губкой для посуды и отжимаешь в большую кружку. Вместо заглушки прикручиваешь кран. Никакой защиты от дурака нет: если ты развернешь кран на 180 градусов - рукоять крана ударится об двигатель (который вращает барабан), если кроме крана ты прикрепишь еще и сливной патрубок - при вращении он ударится об каркас из уголков, который держит барабан. Все - из пластика и вряд ли переживет удар.

Прикрутили кран, включаем вращение барабана, чтобы патрубок с краном оказался снизу, выключаем вращение. Пододвигаем под барабан нутч-фильтр на колесиках, накрываем его крышкой с центральным отверстием для патрубка и боковым отсосом. Только теперь прикручиваем к крану патрубок. Кран - пластиковый, его стирает забившиеся в нем не растворившиеся частицы золота и серебра, поэтому он протекает. Теперь к крану нужно быстро прикрутить пластиковый патрубок. Капельки зеленой жидкости - собрать губкой в кружку, потом - на фильтр. Открываем кран, чтобы раствор из барабана медленно тек на фильтр. Вакуумный фильтр - с пневматическим двигателем. Снизу помещается кружок из ткани, потом - фильтровальная бумага, сбоку - уплотнение из резиновой трубки.

Защиты от дурака - никакой. Здесь - тоже. Неправильно подключишь шланг к патрубкам, неправильно откроешь краны на фильтре (их там 4) - и раствор золота потечет на пол. Откроешь сливной кран барабана слишком сильно, и содержимое фильтра может пролиться на пол. А сколько жидкости в фильтре - ты не видишь, фильтр накрыт крышкой. Нужно наклониться, приподнять крышку и посмотреть (нюхая царскую водку).

Когда раствор вытек и профильтровался - нужно промыть стенки барабана. Шлангом с насадкой для душа.

Откручиваешь крышку сверху барабана, в котором растворялось золото, и смотришь, а там - часть золота не растворилась... Остатки нужно, или протолкнуть рукой через сливной патрубок на фильтр, или собрать в ладонь и поместить в кружку (потом - на фильтр). Стенки тщательно моются от налета хлорида серебра. Крышки, краны, резьба отверстий - тоже тщательно моется... из лабораторных промывалок. Руку, которую ты засунул в барабан, тоже нужно омыть от приставшего серебра-золота.

Фильтрование и промывка барабана закончены - опять закручиваешь крышку барабана, меняешь кран на заглушку и разворачиваешь его сливным патрубком вверх. Опять снимаешь заглушку и заливаешь в барабан 10 л горячей воды, заглушку на место - кутишь некоторое время барабан. Опять меняешь заглушку на кран и сливаешь промывные воды на фильтр.

Не надоело читать? А представьте, каково все это изо дня в день делать, нюхая кислоты и боясь потерять золото.

Раствор золота в царской водке и промывные воды нужно направить по пластиковой трубке в реактор восстановления золота - вертикальный цилиндрический бак с коническим дном и краном снизу.

Правильно - вы угадали: здесь тоже нет никакой защиты от дурака. Подключишь не тот шланг, и золото потечет на пол или уйдет в отстойник. Красота...

Хотя нет: определенная защита от дурака там все-таки есть: нужный шланг мой напарник помещает в горлышко канистры, которая только для этого там и стоит.

Газы из барабана во время и после растворения золота отсасываются в большой обратный холодильник - настоящий лабораторный холодильник из стекла. Дальше - 30-л пластиковый скруббер с насадкой и водой, дальше - большой скруббер с раствором щелочи. Вся система, включая маленький скруббер, тщательно промывается водой, чтобы вымыть желтовато-зеленый раствор золота.

Дальше - самый ответственный процесс - восстановление золота. Еще до закачки фильтрата, содержащего золото, и промывных вод в реактор помещают несколько ложечек сульфаминовой кислоты - для удаления азотной кислоты, которая мешает восстановлению золота. Этого мало, остальную часть "сульфаминки" добавляют потом, но желательно, чтобы в реакторе изначально была сульфаминовая кислота, иначе выделение газа будет слишком бурным.

Сколько нужно сульфаминовой кислоты? Определяется "на глаз" - пока не прекратится выделение газа и пока не спадет пена. Ненаглядный критерий, но других нет.

Потом - включаем мешалку (которую мой напарник назвал "вентилятор").

Обычно золота было 3-4 кг, вчера - 6.3 кг: 4 - растворилось в барабане, остальное - в двух 3-х л колбах под вытяжкой, которую мой напарник называет "лаборатория". Когда я спросил: "Сколько?", напарник назвал цифру 4 кг, на что я и рассчитывал, добавляя сульфаминку.

Дальше нужно добавить миску щелочи (немецкий каустик) - чтобы реактор разогрелся. Для 3 кг золота (на которые рассчитан реактор), может, хватило бы, но золота 6 кг и объем воды соответственно больше.

Вчера я забыл добавить щелочь, сразу стал добавлять метабисульфит. Хорошо, что к тому времени разобрался: золота не 4, а 6+кг, значит метабисульфита нужно 4 кг. Сначала давным-давно его добавляли твердым, но воняло сернистым газом знатно - поэтому теперь растворяем.

За два дня до этого я добавил раствор метабисульфита слишком быстро, по-видимому, из-за этого золото вышло заниженной пробы: 99.92% вместо 99.96% (их "хотелки"). В этот раз решил добавлять медленно - специально растворил все не за один, а за три захода, но столкнулся с гораздо более серьезной проблемой.

Золото не осаждалось!

По чем это видно? Начальный цвет раствора - желто-зеленый. По мере восстановления золота он становится зеленым или темно-зеленым (вплоть до черного). Кроме того, если лить струю метабисульфита не через воронку в крышке, а через открытую крышку, то иногда видно горчичного или красного цвета струи - суспензию частиц золота. Красиво, но не для слабонервных.

Запах - божественный: едкий сернистый газ. Мой напарник делал это в респираторе. Я - пока так, хотя дыхательные пути обжигает.

Добавил всю норму гидросульфита - раствор не стал темно-зеленым, хотя было заметно, что на стенках село золото (что плохо, поскольку налет золота придется отдирать вручную).

Как определять полноту осаждения золота? Бутылочка с раствором хлорида олова (II) в соляной кислоте. Сначала проверяешь в ведре - которое подставлено под прокапывающий кран реактора. В нем всегда собирается несколько десятков миллилитров раствора, содержащего золото. Капаешь туда олово - появляются черные пятна.

Потом останавливаешь мешалку, открываешь реактор и набираешь раствор в небольшой стаканчик. Капаешь олово в стаканчик. Если все нормально (золото полностью восстановилось и отсутствует в растворе), то ничего не должно произойти. А у меня раствор в стакане не просто стал черным - на стенках село золотое зеркало!

Проблема: метабисульфит использовал весь, а золото - не село! Почему? Вероятно, мало сульфаминовой кислоты. Я не учел, что раз больше в растворе золота, с ним пришло и больше азотки. Добавил от души "сульфаминки".

Потом взял еще 1.5 кг метабисульфита натрия, растворил, добавил небольшими порциями. Золото село резко - аврально. Недавно цвет бы золотисто-зеленым, сейчас - черный. Проба с оловом - отрицательная.

Теперь под бак нужно подкатить фильтр и прикрутить к крану сливной патрубок. Ах да, забыл - перед фильтрование через нижний кран из реактора нужно спустить 3 ковшика содержимого и вылить его назад в реактор - чтобы снизу возле крана не осталось невосстановленного золота в растворе. Стекает раствор и "золотой песок" (осадок золота). Раствор - просто выливается в реактор, золото - приходится смывать промывалкой.

Подвел фильтр, прикрутил патрубок, открываю кран, чтобы спустить содержимое на фильтр - а раствор еле течет! Кран вращается свободно, но он забит. Большую часть раствора удалось слить, после чего мы стали орудовать "волшебной палочкой" - куском пластиковой трубы, которым сверху (изнутри бака) пробивали забившийся кран.

Жидкость слили, но... золото вытекать не хочет: оно схватилось массивными комками, пристало к стенкам, а то и вообще осело в виде фольги. Орудовал нашей палочкой, отдирая и проталкивая сквозь сливное отверстие золото, пока кран окончательно не забился. При этом он свободно открывался-закрывался. Пришлось кран открутить и прочистить - просвет диаметром сантиметра 4 полностью забился золотом.

Поставили назад. Взял металлическую щетку, насадку для душа, начал мыть бак от грязи. Лучше бы это была просто грязь - ее не жалко, но у нас грязь - это золото. И его нельзя терять.

Проблема в том, что фильтр забился и фильтроваться стало медленно. Обычно фильтруется гораздо быстрее. Пару раз брызнешь воды, чтобы отмыть золото - а снизу уже полный фильтр, приходится ждать, пока он опорожнится. Позже взял мойку высокого давления - это лучше, чем тереть руками, но проблема медленного фильтрования осталась.

Пока фильтровалось - позвонил коллеге (вместе были на прошлой работе), поговорили.

Тем временем мой напарник подставил под бак вместо фильтра большой тазик и стал домывать бак. Потом разобрал кран полностью. Для этого нужен специальный ключ. Откручивается пластиковая "шайба" с лицевой стороны крана (она соосна трубе). Внутри собралось грамм 10 золота (в самом механизме крана - не в "просвете") - обычно такую процедуру проводят только в конце месяца, когда мы должны драить оборудование и доставать остатки золота, чтобы начальство убедилось, что мы их не украли. Но кран был весь в золоте - пришлось разобрать вне очереди.

В результате получили тазик и ведро суспензии золота в холодной воде. На дне - осадок золота. Это все пришлось вычерпывать и переносить на фильтр. (Мало того, что фильтр забит, холодная вода фильтруется гораздо медленнее).

С горем по полам выфильровал, осадок перенес, но...

Теперь осадок золота на фильтре нужно промыть 60 л горячей воды из-под крана, потом - 10 л дистиллята. Горячая вода фильтруется лучше, но все равно - медленно. Фильтрование закончил поздно - в полшестого (обычно мы работаем до 4-5 или менее). Плюс - не знаем, попадем сюда ли завтра: объявили локдаун, но так и не решили, будет ли работать транспорт. Если нет - золото придется высушить сегодня, а это еще 2 часа!

Начальница вообще хотела, чтобы мы дали золото сегодня, но напарник объяснил: есть желания, а есть возможности.

Наконец новость - транспорт работать будет. Раз так, то положили золото в сушильный шкаф (кухонная духовка) и ушли домой. На следующий день договорились прийти на полчаса раньше (в 8-30, а не в 9), чтобы напарник успел взвесить и запаковать золото до приезда инкассатора.

Зато сегодня пришли в 8-30, а ушли в 10-30. Я отфильтровал и промыл серебро, которое напарник вчера осадил гидразином, пока я возился с золотом. Единственная проблема была, что не удавалось герметично вставить кольцо из резинового прутика для бокового уплотнения фильтра. В месте, где соединяются концы, уплотнение травило - раза с 5 смог загерметизировать. Отфильтровал, собрал с фильтра, поставил сушиться.

__________________
Уже писал, что нынешнюю начальницу поставили, чтобы не выгнать ее совсем. Была директором завода, теперь она - директор двух человек. Изо всех сил демонстрирует свою нужность. В результате - сильно дезорганизует работу. До нее "директора" этого объекта не было, его курировал начальник службы безопасности. Далеко не идеальный человек, но работать он не мешал.

Эта же ломает нам весь график, втискивая незапланированную работу. Например, сегодня мы должны были уйти, но она хотела подкинуть кусочек работы на... вечер.

- А почему не завтра?

- Завтра я выходная - не хочу приходить.

А из-за этого мы должны сидеть сегодня и выходить завтра (хотели себе сделать выходной). В результате уходили с работы, не зная, как будем работать: нам светило вернуться на работу вечером, а потом - выйти завтра.

Когда приехал домой, несмотря на все прелести транспорта времен локдауна, напарник позвонил, и сказал, что завтра выходим в 10, сегодня - не выходим.

День 10. Day 10
Узнал историю объекта. Оказывается, он работает всего 3.5 года. Мой напарник работает на этой фирме 10 лет, но начинал он в с.б., пока не попросили "немного" сменить должность.

Оборудование итальянское. Итальянцы предложили, чтобы их специалист приехал и все показал: как монтировать оборудование и обучил персонал.

Но фирма отказалась. Видимо, решили сэкономить.

Мол, "сами с усами" - разберемся. Взяли химика, которого им рекомендовали, - раньше он работал на аффинажном производстве. Этот химик вместе с одним из собственников взялись запускать линию.

К оборудованию прилагались упаковки с необходимыми для аффинажа веществами, но были они БЕЗ подписи. Химик перепутал метабисульфит, который идет на осаждение золота, с глюкозой и взял вместо него глюкозу. Мой напарник возмущался:

- Как можно их перепутать?! Даже я - нехимик знаю.

Действительно. От метабисульфита сводит нос и обжигает дыхательные пути. Он сильно пахнет сернистым газом.

Растворили они 3 кг золота (2.5 кг на чистый металл), осаждать, а глюкозой оно почему-то не осаждается!

Собственник:

- Давай выльем его в канализацию и попробуем новое...

- Подождите! Оно ведь там есть - нужно только осадить...

Таки разобрались и осадили.

*****

Дополнительные 0.5 л азотной кислоты таки вылезли боком: хотя добавил от души сульфамики, все равно расчетного количества метабисульфита не хватило. Визуально раствор был нормальным (цвет), но качественная реакция на золото (с оловом) вышла положительной. Пришлось добавлять еще 1.5 кг метабисульфита.

Другая неприятность - прошлый раз обнаружил, что на дне много золота село точно под воронкой (вставленной в крышку бака), через которую я лил метабисульфит. Решил, раз так - открою крышку и буду лить раствор поближе к центру. Чтобы было легче смывать золото в отверстие. Уже тогда заподозрил, что выпавшее по центру золото может забить сливное отверстие.

Так и получилось. Точнее - гораздо хуже. Кран забило. В конце восстановления через этот кран нужно спустить 3 ковшика. Открываю - не течет. Открываю сильнее - пробку выбило и "стрельнуло". Большая часть золота попала в ведро, которое стояло под ковшиком, но часть осадка пришлось собирать губкой с пола.

Плюс золото и в этот раз пристало к стенкам бака. Местами - намертво. Пришлось отскребать щеткой и смывать мойкой высокого давления. Подозреваю, что не стоило давать более разбавленный гидросульфит (метабисульфит).

Тем временем моему напарнику выносит мозги бухгалтер. Хочет, чтобы он расписал нормы расхода. Я расписал в той форме, что она просила, бухгалтерша не смогла понять.

На что напарник ответил - она НЕ понимает сама то, что у нас спрашивает.

*****

Коллега:
"
"Как можно их перепутать?! Даже я - нехимик знаю.

Действительно. От метабисульфита сводит нос и обжигает дыхательные пути. Он сильно пахнет сернистым газом."

- Глюкоза же сладкая!

Помню одного деятеля, который пробовал реактивы на вкус. На полном серьезе. Приехал как-то к нам за нитрилотриметилфосфоновой кислотой. Они занимаются водоочисткой, эта кислота им для чего-то нужна. У нас в сарае стояло несколько барабанов, вроде как оно, но этикетки давно сгнили, просто мы помнили, что НТФК была в точно таких же барабанах. Ну я выволок со склада этот барабан, привез ему на тачке. Внешне не очень презентабельно, грязный мятый картонный барабан с продавленной крышкой, внутри пакет чего-то белого, но сверху в ржавчине и пыли. Прежде чем я успел что-то сказать, он тычет туда пальцем, а потом палец облизывает и говорит так задумчиво: "Да, кисленькая". Я рот открыл, даже не сразу нашел, что сказать."

Коллега:
"
"Тем временем моему напарнику выносит мозги бухгалтер. Хочет, чтобы он расписал нормы расхода. Я расписал в той форме, что она просила, бухгалтерша не смогла понять.

На что напарник ответил - она НЕ понимает сама то, что у нас спрашивает."

- Как это знакомо, двое с сошкой, семеро с ложкой. Но бухгалтерия хоть мозги не выносила. Рисовали сами, что могли придумать, что из чего по документам получается. Иногда доходило и до трансмутаций химических элементов."

Автор:
- Тоже возникала такая ассоциация.

До меня отчеты писал мой предшественник. Теперь пишет напарник, но он этого НЕ понимает. И не строит из себя "носителя высшего разума" - хоть это хорошо. Что он рассказал:

- Раньше это писал твой предшественник. Иногда писал нормально, иногда - откровенно с них прикалывался. Писал им явный бред.

- Когда уже хотел уходить?

- Да.

Оказывается, мешок или канистра в отчете с точностью до грамма (а потом еще 4 нуля после точки) - его изобретение.

Объяснил напарнику главное. Эти нормы должны давать не мы, их должны давать НАМ. Мы должны их выполнять - если все нормально или оспаривать - если нормы занижены. Но разработка норм в обязанности технолога на производстве не входит.

Точнее - может входить, при обязательном условии, что он по уши не занят самим производственным процессом, например, соскребанием золота щеткой со стенок реактора.