Оглавление Видео опыты по химии Видео опыты по физике На главную страницу

Химия и Химики № 3 2022

Журнал Химиков-Энтузиастов
Помощь журналуПомощь журналу Химия и Химики




Дневник химика аффинажа (золото и серебро)
Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)


Добрий Хімік


Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter


Работа (авария) - ч.6 / Work (accident)
День 11. Day 11
Еще одно следствие полного отсутствия страховки - опасность проливов при фильтровании. Когда из барабана растворения выливаешь раствор золота на фильтр или из реактора восстановления золота выливаешь осадок с раствором, или когда вымываешь водой золото со стенок этого реактора - в это время фильтр накрыт крышкой. Уровень жидкости - не видно. Откроешь кран слишком сильно или фильтр забьется и скорость фильтрования упадет... Результат - золото (растворенное или осадок) может вылиться на пол. Придется собирать тряпкой вместе с грязью.

Теперь постелили линолеум, до этого - был бетон: приходилось выколупывать золото вместе с бетоном - и все равно были потери.

Вчера, когда фильтровал золото, осталось полсантиметра до пролива - чудом заметил.

*****
Как в воду глядел: с самого начала этого дня у меня случился пролив. Сливал раствор золота из барабана. Открыл кран слегка - текло слабо. Неожиданно вспомнил, что последняя порция каустической соды слежалась в комок.

Каустика у нас еще несколько мешков, но то технический китайский. В реактор восстановления золота я добавлять его не стану. Начал долбить комок размером с небольшую дыню. Напарник говорит:

- Не мучайся.

Моет ведро, чтобы растворить этот комок. Я был от такой идеи не в восторге, поскольку так теряется тепло растворения, но согласился.

Тут смотрю, а с фильтра через верх потек зеленый раствор золота! Кран был только слегка приоткрыт, но этого хватило! Видимо, фильтр забился и скорость фильтрования упала.

Сразу же закрываю кран, но поздно. Зеленый раствор уже разлился на насос и на пол. Берем губки для посуды, ползаем на коленках, собираем. Не просто вымачиваем, но пытаемся отмыть линолеум до исчезновения зеленого цвета. Часа полтора так ползали.

Хорошую порцию раствора засосало в гофрированный шланг, который соединял крышку фильтра и вентиляцию. Сначала она вылилась на пол, потом шланг пришлось отсоединять и мыть от растворенного золота.

Потом еще мой напарник капал на пол солянокислый раствор хлорида олова (II) - капли оставляли черный след (качественная реакция на золото). Моем дальше.

Грязную воду сначала я лил на фильтр, потом напарник посоветовал лить отдельно в ведро - чтобы фильтр преждевременно не забился: нам нужно еще слить оставшийся раствор с барабана, промыть барабан, залить его горячей водой, прокрутить, содержимое - тоже на фильтр.

В процессе мытья обнаружил, что в кружке, куда я собирал жидкость с губки, на дне собралась странная грязь.

- Золото?

- Да. А где ты его собрал? Не знаю - я везде мыл.

Наконец, закончили мыть, я выфильтровал воду из ведра (боялся, что всякая грязь с пола забьет фильтр). Выфильтровали воду с барабана - наконец я смог заняться восстановлением золота.

Когда начал писать эти строки, не догадывался, что самое интересное ждет меня впереди. Точнее - нас.

С проблемой, что золото забивает кран, столкнулся еще вчера. Тогда при попытке отобрать ковшик раствора золотую "пробку" резко выбило.

Сегодня - отобрал три ковшика - жидкость еле текла при диаметре трубы сантиметров в 10.

Подогнал фильтр, опять открываю кран - жидкость еле течет. Постучал по трубе и по крану - не помогло.

Фильтр - не заполнен, поэтому открываю кран, а с противоположного конца (изнутри реактора прочищаю проход отрезком трубы). Такое я уже делал, но тогда бак был пустой, теперь - полный.

Не страшно: фильтр за секунду не заполнится: успею присесть и закрыть кран. Не успел: через мгновение фильтр был полный - потекло через верх. Осадок золота оказался на насосе и на полу. Не много, но достаточно.

Вот б-ть!

Делать нечего - слил на фильтр содержимое бака. Ну и... Решили собрать золото пылесосом, предназначенным как раз для этой цели. В конце месяца мы должны делать ним уборку, чтобы собрать остатки золота и подбить месячный баланс.

Руководство требует проводить "зачистку" - полную уборку помещения и чистку оборудования на предмет остатков золота, чтобы мы ничего не украли. Раньше такое требовали раз в квартал, теперь - раз в месяц. Скоро раз в неделю захотят, но это уже будет без нас.

Так вот: на полу - рассыпан осадок золота, а мне нужно драить бак - от приставшей золотой грязи. И драить не как всегда, а капитально.

Вода холодная, а я - простужен. Такова жизнь. Вроде бы оттер, но напарнику не понравилось.

Подключили мойку высокого давления - он с ней еще полчаса чистил реактор, в частности - неожиданно отодрал от '"вентилятора" (мешалки) большой кусок золота. Потом взвесили - оказалось 10 г (примерно наша месячная зарплата).

Наконец, закончили с баком, я осторожно откатил фильтр в сторону. Наконец, я могу промывать золото (сначала - горячей водой, потом - дистиллятом).

После сушки оказалось 3038 г при ожидаемых 3200.

Напарник сегодня сжег фильтры и обтирочную бумагу после золота и серебра. Просто в металлическом лотке.

После выходных нужно будет собрать пылесосом рассыпанное золото и присоединить его к пеплу после золотых фильтров. Потом все это нужно растворить в царской водке, профильтровать и восстановить.

- Но мы ведь уже вымыли реактор (бак). Растворить можно в колбе, а осадить?

- Осаждать будем тоже в стакане.

Что может пойти не так? Судя по вопросам напарника, я понял, что он этого никогда раньше не делал. Раньше данной процедурой занимался мой предшественник.

*****
Коллега:
"-У меня от ваших рассказов волосы дыбом, это насколько все х..о организовано в небедной конторе "Океан", у которой магазины в половине ТРЦ, что они жмутся нормально собрать установку с минимальной автоматизацией, сделать вентиляцию и прочее. Это при условии еще полной вашей ответственности за драгоценные металлы, как там работает ваш напарник - для меня загадка." [K2]

-Напарник самостоятельно работает меньше месяца - до этого там три года с ним работал химик (мой предшественник), а перед этим - полгода другой химик. В начале недели - будет первый месячный баланс, который ему нужно подвести. Точнее - нам. Сам он в химии не понимает и не делает вид, что понимает. Например, хотел смешать пепел после золотых фильтров с пеплом после серебряных.

Думаю, что и без моих двух вчерашних проливов с месячным балансом возможны проблемы.

Жлобы - просто эксклюзивные. Что-там автоматизация, если они пожлобились сделать сток, как положено: чтобы пол был под уклоном и все, что пролилось/просыпалось, стекало на фильтр. Сначала хотели так сделать, потом решили сэкономить. Стока НЕТ. Раньше даже линолеума не было - пролитое золото выколупывали вместе с бетоном.

Зато один из собственников сказал мне, что сейчас у них потери - 0.4%, только раз было 0.3. А итальянцы сказали, что потерь не должно быть вообще. Ну, в крайнем случае, - 0.1%. Развели их итальянцы, как котят: не должно быть потерь - с таким кустарным оборудованием! И сейчас они хотят, чтобы я освоился и довел потери до нуля. А Луну с неба не желаете?

В нескольких словах: жлобство и полная некомпетентность.
___________
Еще один маразм - проба золота. Они хотят - 99.96+%, часто получается - 99.92+%. В офисе - истерика:

- А как можно поднять его пробу до 99.96?!

- Переработать заново - с соответствующими потерями.

Зачем такая чистота, если из этого металла потому будут ювелирные изделия с пробой в одну девятку и ниже? Лишние граммы золота в килограмме продукта? Так этих килограммов продукта будет тем меньше, чем чище его делать [K1].

Молчу уже, у меня НЕТ регламента от слова "совсем" - как получить более чистое золото, приходится догадываться методом проб и ошибок. Золотые получаются эксперименты (в буквальном смысле).

________
Вчера напарник сказал, что из офиса его озадачили:

-Не хватает кислоты на 700 долл.!

Не сразу дошла суть: а как они эту недостачу установили? Норм расхода нет. Есть цифры полученного золота (лом или гранулы) и сданного золота, есть количество сданного серебра (из золота). Есть масса полученного лома серебра и сданного серебра. Есть цифры, сколько было куплено кислот. Но НЕТ цифр, сколько кислот и других веществ должно идти на 1 кг золота/серебра.

Коллега:
"
"-Зачем такая чистота, если из этого металла потом будут ювелирные изделия с пробой в одну девятку и ниже? Лишние граммы золота в килограмме продукта? Так этих килограммов продукта будет тем меньше, чем чище его делать."

- Как я понял, весь оборот аффинированного драгметалла происходит внутри одной фирмы. В этом случае, конечно, под чистоту металла могли бы и подстроиться...

Но, видимо, внутренняя деятельность абсолютно никак не согласована, и происходит вразнобой.

Из-за этого приходится "держать производственные стандарты".

Суть всего процесса примерно такая: ювелирам поставляют гранулы чистого золота. В документации (по крайней мере, что я видел) гарантируется чистота 99.95 - 99.99%.

Отталкиваясь в расчетах от минимального (99,.95) ювелиры уже по месту "варят" необходимую пробу, определенного состава и с заданными свойствами (текучесть, ковкость, цвет...).

Если же использованное золото окажется не столь чистое, то и проба конечного изделия будет занижена. В этом случае, есть реальный риск, что пробирная палата забракует готовые изделия, проставив пробу на ступень ниже. На фоне такой перспективы, неизбежные потери металла при аффинаже - просто райские цветочки.

Ну и по всей видимости, отсюда вся нервотрепка. Ювелиры привыкли к чистому золоту, хотя могли бы работать и с "заниженным содержанием", принимая поправку в каждом отдельном случае, если бы все было согласовано и доведено до ума. "

Спасибо.

Анализ полученного нами порошка на содержание золота они делают сами - так и определяют, что там не 99.96, а 99,92%, например. Могли бы найти человека, который умеет считать в пределах 100.

Иногда, правда, берут чужое золото на переработку. Например, сегодня между первым и вторым проливом позвонили напарнику.

-Низкая проба 99.92% (показывает на телефоне фото анализа).

- Какая разница - они же не банковский металл делают.

- Это клиентское золото. Они пообещали заказчику 99.96! Как можно сделать, чтобы было 99.96? Азоткой обработать?

- Не поможет. Только переработать заново.

Через время напарник говорит:

- Нормально. Они договорились: клиент возьмет и такое.

Было бы ради чего мозги людям выносить...


Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Очередная качественная реакция на золото в ведре (с хлоридом олова (II)) - проверял водичку, собранную с пола

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Фильтр - уходят последние порции раствора золота, собранного с пола и др. мест. Обратите внимание на маленький пластиковый лоточек под патрубком слева: соединение течет, и лоточек нужен, чтобы раствор не тек на пол

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Осаждение золота в баке

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
"Ржавчина" на полу - порошок золота, который разлился вместе с раствором по полу - из-за перелива фильтра

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Такая же "золотая ржавчина" - на фильтре

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Напарник решил срочно сжечь всю бумагу, с помощью которой мы собирали золото. Железный лоток поставил на пластиковую крышку фильтра - крышка поплавилась, а, если бы он не убрал лоток, - то и прогорела бы насквозь

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Пятно раствора золота на штанах

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Пустые канистры из-под соляной кислоты

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Лоток - пепел бумаги, с помощью которой собирали золото (это делается на только в аварийных ситуациях), мисочка дальше - порошок золота, который пристает к уплотнителю и сам уплотнитель (его после того, как снимут с фильтра, кладут в эту миску)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Запасы твердых реактивов (метабисульфит, щелочь, глюкоза, сульфаминовая кислота)



День 12. Day 12
Пол за выходные полностью не высох. Вместо того, чтобы собирать золото с пола пылесосом пришлось собирать его бумажными салфетками. Может и к лучшему - позже убедился, что достать содержимое из бумажного мешочка пылесоса проблематично.

Собрал золото салфетками, кое-что - просто соскреб с пола детской лопаткой. По ходу действия пришлось отодвигать реактор (бак восстановления золота).

Потом - пропылесосил: под баком, в месте, где мы сушим золото и где взвешиваем. Больше пропылесосил для виду, чем потому что это было нужно.

Салфетки высушил в духовке, потом порциями сжег (в металлическом лотке под вентиляционной трубой). Горело синим пламенем.

На дне другого лотка (в котором я сушил салфетки) собрался золотой песок. В пламя бросать его не стал. Потом объединил с пеплом салфеток и фильтров после золота. Напарник растолок все это в ступке (лишнее, но не стал его останавливать).

В другом лотке был пепел после серебренных фильтров и салфеток. Все это надо переработать.

Решил растворять в царской водке по нормативам, как для золота (напомню: описания процедуры нет).

Все в лабораторных стаканах под вытяжкой. Боялся, что из-за пепла будет вспенивание. Поэтому сначала налил в стаканы солянку потом - небольшими порциями - пепел и только потом понемногу - азотную кислоту.

Сначала - никакой внешней реакции, было даже видно, что золото собралось на дне. Но потом началось активное выделение бурого газа, раствор стал серьезно пениться. Поэтому в стакан с серебром я добавлял азотку уже осторожнее.

Еще нужно было профильтровать "итальянский" отстойник - слить содержимое на фильтр. В "итальчшку" раствор попадает после фильтрования металлического золота. Если восстановление растворенного золота произошло в реакторе не до конца, золото может потом восстановиться и осесть в отстойнике. В этом отстойнике держат раствор сутки, потом - сливают верхнюю часть. Нижняя часть раствора вместе с вероятно-осевшим золотом постоянно остается в отстойнике. А в конце месяца содержимое нижней части отстойника спускают на фильтр. Если в отстойнике оказалось золото - оно останется на фильтре.

В отстойнике могло быть золото, я думал - что на дне вообще ничего не будет. Итак, открываем черный ящик... И на дне оказался... осадок крупных белых кристаллов. Похожи на сульфат натрия или на тиосульфат натрия. Еще - немного черных частиц (серебро).

На фильтре - красивые бесцветные кристаллы. Промываю их водой, чтобы растворить.,. Ожидание - останется почти чистый фильтр. Кристаллы не растворились, вместо этого откуда-то взялись желтые частицы. Сера? Золото? Еще раз промыл - не растворилось. Нагрел воду в чайнике, вылил на фильтр - получилось что-то похожее на коллоид серы.

При сушке в духовке кристаллы почернели, а большая часть желтого вещества куда-то исчезла. Дошло, что крупные, бесцветные кристаллы - хлорид серебра!

Сказал напарнику сжечь фильтр и присоединить пепел к "мусору" - отходам серебра.

Кроме этих двух стаканов у напарника еще стакан с неполностью растворившимися ювелирными изделиями - их нужно тоже переработать ДО конца "обнуления" баланса по золоту в конце месяца.


Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Собираю золото салфетками: с корпуса фильтра, с пола и т.д.

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Пылесошу

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Сушка салфеток перед сжиганием

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Сжигание

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Чистка первичного отстойника на предмет зо-ло-та!!!!

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Содержимое отстойника сливается на фильтр

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Добавил на фильтр горячую воду - появилось какое-то желтое вещество с запахом серы

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Осадок с фильтра (первичный отстойник) после сушки в микроволновке

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Одновременно - фильтрование серебра.
Строгого учета серебра фактически не было (нестрогого - тоже), но и его в конце месяца нужно было сдать полностью

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Взвешиваю пепел, из которого нужно выделить золото-серебро (весы для ювелирки)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Гиря для калибровки весов

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Обработка пепла кислотами ("золотой" - отдельно, "серебряный" отдельно)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Собранный с пола порошок золота я обработал царской водкой отдельно от мусора (пепла), сюда же добавил "недорастворение" - не полностью растерявшиеся остатки ювелирных изделий

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Взвешивание золота перед растворением (ювелирный лом)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Заливка кислот в бочки - из них потом кислоты засасываются в мерные (напорные) емкости, из которых подаются в барабан растворения золота




День 13. Day 13
Вчера, пока занимались "обнулением", позвонила начальница и сказала, что передаст нам золото на переработку. Вообще-то последние 3 рабочие дня каждого месяца мы ничего не перерабатываем, поскольку заняты извлечением золота из оборудования и его восстановлением - на этот раз - в стеклянных стаканах. Нам это на фиг не нужно: процедуру "обнуления" в конце каждого месяца придумало руководство, чтобы мы не воровали золото.

А теперь - все бросай и посреди процедуры "зачистки" запускай оборудование. Звонила начальница напарнику - и он согласился.

Более того - начальница захотела, чтобы это золото пошло не в баланс следующего месяца, а этого.

Почему так срочно?

-Оно же 100000 стоит! Деньги без дела лежат!

Своими инициативами она дезорганизует работу полностью. Не удивительно, что ее с должности директора выгнали. Мой предшественник раньше с ней работал на том заводе. Когда ее перевели сюда - это стало одной из основных причин его ухода.

Одновременно узнали, что нам должны привезти еще 2 партии золота: лом с офиса и заводские гранулы. Но тут люди вели себя поскромнее:

- Когда сделаете - тогда сделаете. Главное - до конца недели.

Такие сроки вполне реальны - чтобы мы успели закончить обнуление.

Пока дырка - 600 г, в запасе - 200. Остальное я как раз сейчас осаждаю в стаканах и фильтрую. Пока пишу - осадил и отфильтровал 2 стакана, еще 2 осталось.

Пошел я третий стакан восстанавливать. Он как раз нагрелся на плитке. И откуда мне было знать, что полярная лисичка уже пришла в гости и терпеливо ждет...

"Погасил" азотную кислоту сульфаминовой кислотой. Добавляешь порцию, словно борщ солишь, и смотришь: выделяется газ или нет. Сначала газ выделяется активно, от следующих порций - слабее, потом газ не выделяется вообще.

Следующий этап - добавление раствора метабисульфита. В этот раз я взял метабисульфита больше. Осторожно добавляю первые порции - выделяется газ. Раствор - темный, но от первых порций метабисульфита вниз опускаются полосы желтого осадка. Добавляю...

[пока писал, на стакане, что на плитке, лопнуло покрывное стекло - не часовое, а обычное - кусок оконного]

...еще раствор метабисульфита - содержимое стакана постепенно желтеет. Пожелтело, металл начал выпадать в осадок. Все в штатном режиме.

Но добавил еще порцию метабисульфита (уже не раствор, а суспензию) и случилось чудо! ... Только со знаком минус. Неожиданно пошло слишком резкое выделение газа, образовалась пена, которая поднялась и частично перехлеснулась на плитку. Плохо, но пока ничего необычного.

Смотрю, а золото РастворилосЬ! Была желтая суспензия металла - получился коричневый раствор. Добавляю еще метабисульфита - выделяется газ, а золота, как не было, так и нет. Добавил солянки (может, среда стала недостаточно кислой?) Не помогло.

Жидкость в колбе темная, может золото на дне? Выливаю содержимое стакана на фильтр и тут замечаю, что жидкость выделяет много бурых паров. Напарник и слесарь, которые оказались рядом, убегают из помещения.

До меня дошло, что я не только не получил золото, вылив ЭТО на фильтр, но жидкость растворяет золото, которое уже есть на фильтре (из первых двух стаканов). Срочно включаю насос и отсасываю жидкость в отстойник. Наблюдаю результат - с виду на фильтре растворилось грамм 100 золота.

Потери - не окончательные, раствор попал в отстойник, только что с ним потом делать?

Осаждаю золото из четвертого стакана - та же история: золото сначала выпало, потом - растворилось от избытка метабисульфита. Пролива на плитку разве что не было. И на фильтр выливать, разумеется, не стал. Добавляю в стакан немного гидразингидрата - выделяется газ, образуется осадок золота и... растворяется. И так - несколько раз.

Слил немного жидкости из отстойника в ведро, капаю солянокислый раствор хлорида двухвалентного олова (качественная реакция на золото). Черный осадок металлического золота сначала образуется, потом - исчезает.

Т.е., золото в растворе однозначно есть, но сама жидкость металлическое золото растворяет.

Четвертый стакан отставил - решил не играться. Взял ведро, взял гидразингидрат, стал понемногу сливать раствор из отстойника. Его там - ведра полтора. Но у нас затеяли ремонт кранов. Воды - нет, вымыть еще одно ведро, чтобы я мог в нем работать с золотом, пока нельзя.

Даже, если смогу осадить золото, - не смогу профильтровать: фильтрат пойдет в отстойник, в котором остался раствор золота.

Пришлось спилить верх 20-л канистры. Так смог освободить отстойник от золота. Стал понемногу добавлять в ведро гидразин - выделялся газ, образовался черный осадок металлического золота.

Мой сосед использует гидразин для осаждения серебра. Видеть черное золото - не только непривычно, но и тревожно.

Порциями добавлял гидразин. Выделялся газ, выпадало золото. В отличие от восстановления серебра, после полного восстановления золота (качественная реакция) новые порции гидразина продолжали вызывать выделение газа.

Начал фильтровать. Оказалось, что на дне ведра собралось золото. Желтого цвета - как положено. Точнее - кофейного (признак низкой пробы). - Хоть так. Профильтровал, промыл.

Содержимое стакана с не осадившимся золотом перелил в освободившееся ведро. Восстановил золото гидразином в ведре и срезанной канистре. При фильтровании ждал сюрприз: кроме рыжего осадка золота на фильтре оказался голубовато-серый осадок. Напарник забеспокоился, что это - серебро. Решил, что если гидразин осадил серебро, то азотная кислота его растворит. Тем более - мелкодисперсное.

Недолго думая, налил азотки прямо в фильтр.

- Я думал, ты соберешь осадок в стакан.

- Так удобнее.

*****
(допишу, т.к. завтра будут новые прелести - сегодняшние забудутся)

Бурной реакции азотки с содержимым фильтра не последовало, хотя местами выделялся газ. Тогда дошло: осадок может быть хлоридом серебра - его азотной кислотой не растворишь. Выфильтровал кислоту, добавил на фильтр воду и аммиак. Раствор стал синим (медь), голубовато-серый осадок после трех промывок аммиаком ушел. Осталось золото кофейного цвета. Напарник еще неделю назад сказал, что такой цвет - признак низкой пробы.

Собрал золото с фильтра в стакан, залил 56% азоткой, поставил на плитку кипятиться. Накрыл стеклом - обычным куском оконного стекла. Вскоре оно лопнуло (часовые стекла тут не практикуются). Зато кислота над золотом окрасилась сначала в зеленоватый цвет, потом - в интенсивно-желтый, хотя выделения бурых паров было не заметно.

Решил, что фильтровать лучше не на большом нутч-фильре, а на воронке Бюхнера с колбой Бунзена. Вакуум - от насоса нутч-фильтра. Пришлось долго ждать, пока слесарь закончит с сантехникой, только тогда смог фильтровать. Сначала насос не подключил - и так неплохо фильтровалось, отфильтровал желтый раствор, промывал осадок водопроводной водой. По ходу фильрования стал разбираться, как подключить насос, - разобрался, подключил (там 2 патрубка, один на нагнетание, второй - на вакуум).

Пока фильтровал - обнаружил, что край фильтра отстал - немного осадка золота в колбе. Почему? Потому что я сразу не подключил вакуум, который прижал бы фильтр к воронке.

Прекратил промывку, дистиллятом осадок не промывал - хватит потерь. Вытрусил содержимое фильтра в лоток. Золото с колбы осторожно достал промывалкой, промыл в стакане и поставил его (стакан) в духовку сушиться.

Капнул хлорид олова в фильтрат - черная окраска появилась, но слабая. Завтра просто добавлю этот раствор в реактор восстановления золота. Напарник протестовал:

- Это золото в этот месяц! Может попробуешь осадить?

Но я не буду ради следовых количеств половину дня мучиться. Тем более, что сегодня мы уже загрузили в барабан растворяться золотой лом - завтра все это придется осаждать и загружать новую порцию золота на растворение.

Шли домой - напарник о чем-то вспомнил. Стал, звонит, говорит с офисом. Стою рядом - сильно злюсь. Жарко, больной, уставший: хочешь поговорить с клерками - говори, какого я должен тебя ждать?!

Оказалось, что ему должны еще привезти золото - то ли в конце рабочего дня, то ли после окончания. Он вынужден вернуться, попрощались, и я, наконец, пошел домой.

*****
На первом видео показано восстановление золота метабисульфитом в стаканах, на втором - гидразином в ведре и в срезанных канистрах.


Download the Video / Скачать Видео (158 Мб, .avi )
Download the Video 2/ Скачать Видео 2 (105 Мб, .avi )

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Перед началом работы нужно включить компрессор в соседнем помещении - от него работают насосы двух фильтров

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
"Зачистка" золота: достаем золото из пепла салфеток, бумажных фильтров, мусора, а также - из оборудования (чтобы на следующий день оно опять там осело).
На фото - фильтрование раствора, полученного обработкой пепла царской водкой в стаканах на плитке. Процедура нестандартная и неотработанная: если шлаг слетит с патрубка или, если конец шланга выскочит из канистры, золото (раствор) польется на пол.

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Канистра с отфильтрованным раствором золота в царской водке

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Промывка внутренностей насоса
(вымыть золото! дайте больше золота!!!! не терять ни миллиграмма!!!!)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Восстановление золота метабисульфитом в стаканах на электрической плитке
(если стакан треснет, - ну, вы понимаете...)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Фильтрование восстановленного золота (из больших стаканов)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Выпавшее золото... растворилось в маточнике

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Из-за бурной реакции содержимое стакана (восстановление золота) выплеснулось через верх на плитку

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Золото (в растворенном виде) попало в первичный отстойник - сливаю в ведра и срезанные канистры: буду восстанавливать гидразином

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Восстановление золота в ведре гидразином (без нагрева)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Фильтрование золота

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Осадок золота на дне ведра (цвет - шоколадный)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Вместе с золотом на фильтре оказался голубоватый осадок (хлорид серебра вместе с медью)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Посторонний осадок пришлось растворять азоткой (неправильно), затем - аммиаком (помогло)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Осадок золота на дне стакана

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Стакан слева: мало было потерь золота, так я еще нагрел загрязненное золото, полученное в процессе "зачистки", с концентрированной азоткой. Получился желтый раствор (т.е., золото тоже частично растворилось - не только примеси)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)
Фильтрую осадок золота после кипячения его с азотной кислотой

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)




Комментарии
К1 Много раз слышал подобную историю. Цена каждого отлитого слитка золота определяется отдельно его пробой.

Очевидно, ювелирная организация вообще импортирует изделия, а не делает их, а своё аффинажное золото продаёт скупщикам. И похоже скупщики не засчитывают 99.92 за пробу 999, а платят за слиток как за пробу 995, и если счёт на килограммы, то там получается приличная разница в цене партии.

К1-1 Конкретная фирма - сама делает ювелирные изделия (точнее - делала на момент описанных событий). Говорят, - плохие, но, ни автор, ни редактор не являются поклонниками блестящих украшений, поэтому не в состоянии их оценить. Что их заводской брак (забракованные ювелирные изделия) приходилось перерабатывать на аффинаже - это точно, причем - не так редко.

К2 Да очень просто работает. Называется "смотрящий" от службы безопасности - реально следить за процессом "у станка". В каждой конторе, где циркулируют деньги, есть такой саженец. Очень повезло, что он оказался вменяемым.

Наследие советского режима.


<Профессия - химик (жизнь химиков)> <Медь, Серебро, Золото, Платиновые металлы>

<Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) (Обсудить на форуме)> <Приключения Химиков / Жизнь Химиков (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]