Дневник химика аффинажа (золото и серебро). Diary of Refining Chemist (Gold and Silver)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Работа - ч.11 / Work

День 26. Day 26
Осадил золото из растворенных остатков лома. Делал в 5-л стаканах. Позапрошлый раз, когда я это делал, вместо осаждения вышло осаждение, а потом - неожиданное растворение золота.

Почему так? До сих пор понять не могу, и никто не объяснил. Было 4 стакана идентичного раствора, первые 2 - нормально, третий и четвертый - проблема. Туда я дал избыток метабисульфита.

Так вот. В это раз строго посчитал по весу лома, отнял 1/4 - на глаз учел неполное растворение. Осадил золото в 2-х стаканах.

Провожу качественную реакцию на золото (с солянокислым хлоридом олова II) - черного осадка нет, но получается рыжий раствор. На золото не похоже, но на нервы действует.

На всякий случай стал фильтровать не в итальянский отстойник, а в срезанную канистру. Как и предполагал, шланг из канистры таки вылетел, часть фильтрата разлилась на пол. Потом добавил в канистру гидразин-гидрат и солянку. Раствор стал изумрудно-зеленым, выделение газа не последовало, осадок не образовался. Значит, золота-таки в фильтрате нет.

Отдельно отфильтровал раствор, который образовался при обработке царской водкой сожженного мусора - обтирочной бумаги, серебряных фильтров, бумажного мешка из пылесоса и т.п.

Золото из этого раствора осадил отдельно. В отмытом виде золото из изделий выглядело желтым, а золото из "мусора" - кофейным (признак плохой пробы). После некоторого колебания вылил все на один фильтр.

Суммарно вышло 171 г, или около того. По виду я боялся, что получится гораздо меньше.

.....
В баке восстановления золота мы оставили кружку с царской водкой, чтобы растворить золото на нижней части мешалки. Результат получился неожиданным: растворилось даже то золото, что осело в пластиковой вентиляционной трубе метром выше.

Напарник смыл раствор золота в ведро.

А начальница осталась недовольна: подсунула смартфон под мешалку, сфотографировала и пошла высказывать претензии напарнику. Тот потом еще минут 10 бак мыл...

Я вылил раствор из ведра и провел стандартную процедуру восстановления. Метабисульфита взял 20 г. Первоначально раствор был золотистым, после добавления метабисульфита он стал сначала бесцветным, потом - багряным, непрозрачным. Отфильтровал, удалось извлечь 6 г золота. На фильтре оно частично было желтым, частично - багряным.

.......
Не растворившийся золотой лом (остаток за месяц) в царскую водку я бросать отказался. А начальнице - приспичило, чтобы мы переработали ВСЕ. Поскольку у нас нет плавилки, она повезла 50+ г плавить на завод - повезла лично. Потом еще фотку прислала с вопросом, правильно ли там все это порезали на мелкие кусочки?

Должна привезти - поставлю это золото растворяться в колбе, завтра нужно осадить и отфильтровать. Начальнице так не терпится, что предложила привезти нас на работу лично (раньше развозки) - чтобы мы могли быстрее начать. Мы ответили, что маршрутка приезжает за нами в 6 (и промолчали, что до работы добираемся в 8-30). Она успокоилась.

.....
Случай, как из анекдота. Только каждое слово - правда.

Начальница (директор объекта из двух человек) уже третий день, как "живет" у нас на аффинаже. Принесла ноутбук и в свободное от бессмысленных указаний время покупает-продает золото, дает такие же тупые указания в другие места и т.п. Сидит долго - сходила в кафе, купила там готовый обед. Принесла сюда, села за стол... а в комплект ей забыли положить столовые приборы - вилку и ложку.

- Возвращаться не хочу, как быть?

Мой напарник глупо пошутил:

- Разве что достать вилку и ложку из мусора.

- Точно!

И, несмотря на наши возражения, пошла и достала из мусорного мешка свою вчерашнюю вилку и ложку!
[ Ребята, еще раз повторю: директор аффинажного производства и бывший директор ювелирного завода достала одноразовую посуду из мусора!]

Кстати, там не только бытовой мусор, но и технологический - "химия". Ей - хоть бы что: достала, с довольным видом вернулась и села обедать.

Теперь я окончательно понял, что аффинажному производству - писец. Такая доруководит...

*****

Золото, которое я осадил из остатков, оказалось низкой пробы - примерно 900, но и фиг с ним.

У начальницы очередной приступ золотой лихорадки - бегает по аффинажу и бросается на все желтое и рыжее...

- Где найти еще 100 г золота?!!!!

Бросилась было на зеленое - фильтрат после золота, который у меня пролился. Остудил ее пыл:

- Это медь.

Для убедительности капнул оловом ей под ноги.

Теперь приколупалась к мешку - синему шламу, который я вычистил из отстойника. Кстати, на памяти напарника такого шлама там никогда не было - был осадок хлорида серебра. Подозреваю осадок выпал из-за моих опытов с гидразином.

*****

Фотографии - общее описание
Итак, т.н. "зачистка" - от нас требуют достать золото из ВСЕГО: от налета на стенках аппаратов до фильтров, салфеток, мусора, пыли и не растворившихся остатков золотых изделий (которые можно было преспокойно растворить ПОТОМ - вместе с новой партией золота).

"Зачистка" - процедура не просто бессмысленная, она парализует технологический процесс. Зачем ее проводят? Руководители постоянно воруют и обманывают друг друга, поэтому они не могут даже допустить, что мы не воруем золото.

Видео: фильтрование растворов золота в царской водке (отделение золотохлороводородной кислоты от хлорида серебра и разного мусора). Заодно показано фильтрование металлического серебра, - которое происходило рядом.

Фильтрование растворов золота в царской водке (в воронке Бюхнера). В очередной раз залил золото, которое упорно не желает растворяться, кислотами и оставил на ночь кипятиться. Утром слил раствор и фильтрую. Вакуум дает насос большой фильтровальной установки

Рядом сосед фильтрует металлическое серебро: тоже нужно сделать, но работа неответственная.
На вопрос:
- Почему так мало серебра?
Хватает ответа:
- Так получилось.
Вести учет серебра руководству просто лень.

Отфильтровал раствор золота - поставил греться в стаканах - чтобы провести восстановление (осаждение металлического золота)

Раствор золота, который стек в ведро после промывки бака (в баке я на ночь оставил кружку с царской водкой, чтобы растворить золото, приставшее к лопастям мешалки, - пары кислот стравили золотой налет даже в вентиляции)

А это - анализ не растворившегося остатка, который директорша лично повезла на завод

День 27. Day 27
Сижу в маршрутке (развозка на работу). Второй человек, которого должны подобрать, не пришел. Пока ждали - разговорились с водителем.

Оказывается, вчера маршрутка, которая развозила людей с работы, сломалась. Снизу слетел шланг - потекла соляра.

В результате часть людей взяла такси, часть развез другой водитель. Хорошо, что я той маршруткой не езжу.

От такого графика - истощение. Забыл про приличия - прилег на два сидения. Люди - аналогично. Причем тех, кто работает на заводе, я встречаю в маршрутке не каждый день - видимо, им дают выходные.

А у нас на аффинаже вместо выходных из-за трудных условий (из-за локдауна) - долбанутая начальница, которая уже четвертый день сознательно нас накручивает.

Позитив в том, что такое место ценности не представляет - не за что переживать, нет причин выслуживаться.

*****

Ни дня без приключений...

Золото (недорастворение) которое я оставил на ночь с тройным избытком царской водки, НЕ растворилось. Слил жидкость, на дне какой-то черный порошок. Странно... Посмотрел результаты анализа - а там 83% золота и >8%... платины. Платина тоже должна растворяться в царской водке, но почему-то этот сплав не растворяется.

Теперь ясно, что за черный порошок и крупинки на дне.

.....
Сделали анализ синего шлама из отстойника. Меди 22, серебра 0.11 и золота 1.6%. Правда, анализ дает локальный состав в данной точке, в других местах золота может не быть вообще.

Масса шлама неизвестна, марать весы, предназначенные для золота, не хочу. На вид - килограмма 2.

Плюс коза позвонила какому-то аффинажнику. Он посоветовал растворить соли кипятком. Баран. И я баран, что послушал. В отстойнике - кислота, но этот синий шлам выпал в осадок. Учитывая это, первоначально думал растворять солянкой, потом остаток - аммиаком. Но послушал дурной совет..

Сначала добавил 4 л горячей воды, шлам не растворился, но получился серый аэрозоль хлорида серебра - серебра там явно не 0.1%. Стал добавлять солянку, перемешиваю - частично растворяется, но плохо. Темно-зеленый раствор и массивный голубой осадок.

Слил раствор с осадка в ведро, залил 2л концентрированной солянки, помешал детской лопаткой. Понемногу растворяется, но плохо. Декантирую зеленый раствор, заливаю новые 2л и т.д.

Шлам и в концентрированной соляной кислоте растворяется плохо, а та клуша в воде растворять хотела.

Поставил установку фильтрования - ведро выфильтровал в канистру. Остатка на фильтре мало, он похож на хлорид серебра (подразложившийся).

Понял, почему шлам из солей меди не растворяется - корка из хлорида серебра (который малорастворим в соляной кислоте).

Пришлось декантировать кислоту выбирать осадок со дна детской лопаткой и перетирать осадок с кислотой в ступке. Естественно, все операции в противогазе.

Частично помогло.

*****

Что не растворилось в кислоте, быстро растворилось в аммиаке (соль меди и хлорид серебра). Отфильтровал в другую канистру. На фильтре почти ничего не осталось. Правда, потом заметил, что я неплотно вставил резиновый уплотнитель (в месте, где сходятся концы резинового шнура). Т.е. часть осадка могла пройти мимо фильтра, но туда ему и дорога...

Высушил фильтр в духовке, из-за нагрева он начал тлеть. Если на нем и было золото, то мизер.

......
Золотая лихорадка у начальницы не исчезла, но сильно пошла на спад. Дело не в эмоциях - пару раз ткнул ее, указав на некомпетентность.

Теперь она включила другой режим:

"Я - тупая!" (с).

Главное не забывать, что возле тебя подлый человек и манипулятор.

Напарник пожаловался:

- Она сказала про меня кому-то по телефону: "Хороший парень, простой - ним легко манипулировать".

Его сильно возмутило, что сказала она это в его присутствии.

*****

После того, как наша корова на 3 дня заблокировала производство, завтра должны запускаться. Свои претензии оно уменьшило со 160 до 120 грамм золота, не не перестает говорить в пространство:

- Вы должны мне дать ХХХ г золота!

В качестве аргумента она придумала:

- Буду приходить и сидеть у вас до тех пор, пока не отдадите!

Напугала... Сиди. Мы давно поняли, что тебе совсем делать нечего.

Была претензия, почему последнее сданное золото (то, что достали при зачистке) было очень низкой - 900-й пробы. Претензия даже не от нее, а от фин. директора. Мол никогда, никогда даже при зачистке такой низкой пробы не было. Минимум 991, прошлый раз - 998.

Сначала не понял, в чем речь, ответил не впопад. Потом сказал напарнику достать золото из сейфа - посмотрел на состав. Там 8.8% платины! Т.е. - сплав золота и платины.

Платина садится вместе с золотом, - разделить ее при нашей технологии невозможно. Сначала сошлись на том, что это золото - 990 мы снова переработаем - добавим к большой массе исходного золота на переработку.

Дома понял, что подмешивать нельзя: если ориентироваться на 999.6, то 8.8% в 179 г золота испортит многие килограммы очищенного золота: допустимо не более 0.4 г Pt в 1 кг очищенного Au. А что платина стоит дороже - никого не интересует.

Оказывается, платина идет в качестве лигатуры в золото 700-какой-то пробы для придания сплаву твердости.

_________________

В печи на заводе, где переплавляют ювелирные изделия (лом) в гранулы, температура такая, что золото плавится (и серебро), а латунь - нет. Поэтому если есть латунные подделки, то слой позолоты с них стекает, а сами кольца и т.п. - остаются целыми в тигле, после того, как из него выльют расплавленное золото.

*****

На первом видео показана реакция золота и царской водки. Разные фрагменты снимались в разные дни и в разных местах: золотые листы и кипящая царская водка в стакане; золото и кипящая царская водка в колбах и растворение золотого лома в барабане - для съемки специально открыл загрузочный люк, который во время реакции обязательно должен быть закрыт (иначе нитрозные газы будут поступать в помещение: там количество золота - несколько килограммов).

На втором видео - фильтрование шлама из первичного отстойника (вероятно: основный хлорид меди и хлорид серебра, возможно, - еще и соли никеля) и последующая попытка растворить его в концентрированном аммиаке.

Анализ образца шлама из первичного отстойника: по цифрам там есть золото, только знаю я цену таким анализам!
Даже, если анализ верен, это состав шлама в одной точке, в лучшем случае - в нескольких. Шлам, в отличие от гранул золота, может быть сколь угодно неоднородным

Соляная кислота - обычно бесцветная, но в этот раз привезли желтую. Всего израсходовал почти 20-л канистру.

Чтобы пары хлороводорода меньше летели в помещение, накрыл канистру крышкой от фильтра со шлангом, соединенным с вытяжной вентиляцией

После неудачи с кислотой обработал шлам концентрированным раствором аммиака - помогло: почти все растворилось, при дальнейшем фильтровании на фильтре почти ничего не осталось

Мало проблем - появилось окно с сообщением о пиратской версии Windows: ювелиры пожадничали купить лицензионную программу

Третий отстойник. Технологией этот аппарат не предусмотрен, его поставили по требованию моего предшественника. Назначение - нейтрализация стоков техническим едким натром (раз в день добавляем 1 миску), потом - сброс в городскую канализацию

Данные анализа золота, которое я осадил после "зачистки". И само это золото. На заводе порошок переплавили в гранулы и проанализировали. Вес, кстати, тоже принимается ихний, не тот, что мы взвешивали у себя (т.е. обмануть могут на сколько угодно)

День 28. Day 28
Коллега:
"
"В печи на заводе, где переплавляют ювелирные изделия (лом) в гранулы, температура такая, что золото плавится (и серебро), а латунь - нет. Поэтому если есть латунные подделки, то слой позолоты с них стекает, а сами кольца и т.п. - остаются целыми в тигле, после того, как из него выльют расплавленное золото."

- Мне это непонятно."

Коллега:
"- Если восстановление золота проводить нитритом, платиноиды остаются в растворе. См. Гиллебранд В.Ф. и др. Практическое руководство по неорганическому анализу (1966). Мешает Cr (VI), поскольку восстанавливается до трёхвалентного и выпадает гидроксидом в нейтральной среде, при которой золото восстановится полностью."

- Спасибо.

Заняться отделением платины было бы интересно, только не с такими жлобами. Они за каждый миллиграмм золота трясутся, а при наработке метода потери и неудачи неизбежны. Равно, как и возможны проблемы с чистотой (за девятки они тоже трясутся).

.....
Насчет латуни - вчера был уставший, просто записал рассказ начальницы (в прошлом - директорши ювелирного завода), чтобы не забыть. Сейчас понял - латунь просто растворится в расплаве - даже без достижения точки плавления. Описанный эффект имел бы место при подделке золота железом и т.п. металлами: думаю, что так и было.

Коллега:
" А с платиной ювелиры "попали" - она ощутимо осветляет золотой сплав (при её содержании более 8% уже получается так называемое "белое золото" без признаков желтизны). Плюс даже незначительное содержание платины придаёт золоту упругость, что мало где приемлемо.

Лучшим вариантом было бы объяснить начальству, что полученный порошок - готовое "белое золото", и, если содержание остальных примесей в пределах допустимого, разбавить сплав серебром до нужной пробы и в дело. Чем пытаться надрываться с разделением и очисткой. Но видно, как всегда, нет прямой связи между всеми звеньями производственной цепочки, а начальство борется за "типовой результат" неприемля подобные сюрпризы."

- Конкретная начальница ищет крайних, остальное ее не интересует. Уже пятый день подряд сидит у нас весь день. Через каждые 10 минут повторяет:

- Найдите мне ххх г золота!

Причем цифру постоянно меняет. Требует, то угрозами, то, изображая добродушие. Заняться клуше нечем.

Сначала попробовала строить нас - приколупался к технологическому процессу - отшил. Потом заставила вычистить на предмет золота все, что можно - без результата.

Сегодня начала приколупываться к полученному золоту (лом). Отвезла часть на анализ. Работу мы сделали еще в 12-30, должны были идти домой, но сидим, потому что клуша тут.

Насчет белого золота - по-моему туда идет палладий. По крайней мере, гранулы этого золота с 8.8% Pt - ярко-желтые.

Сказал начальству, добавляется ли платина в качестве какой-то лигатуры? Оказалось, что на заводе этой фирмы не добавляют. Раз так - пусть делают с ним, что хотят.

Начальница постоянно ноет, что зависло сколько-то тысяч долларов. На всю ее настойчивость сказал одно слово: "Нет".

*****

Начальница так достала напарника, что он позвонил прошлому химику. Тот ответил, что не может там быть платины. Это какая-то ошибка анализа. Вы еще раз растворите и осадите. А что не хватает 143 г золота за прошлый месяц - вы влетели...

Насчет повторного растворения-осаждения я ответил, какой смысл, если анализу доверять нельзя?

*****

Коллега:
" "Насчет белого золота - по-моему туда идет палладий. По крайней мере, гранулы этого золота с 8.8% Pt - ярко-жёлтые."

- Могу ошибаться, но ранее считал, что в основном на белое золото идёт никель. Платина и палладий используются реже. Цитата из википедии:

" Белое золото является сплавом золота и по меньшей мере одного разбеливающего металла. Разбеливающими свойствами по отношению к золоту обладают никель, марганец, палладий и платина. "

На счёт цвета: со слов знакомого кузнеца (работавшего с драгметаллами тоже), для обесцвечивания золота достаточно 8% платины, либо 11% палладия. В Википедии эти цифры несколько выше:

" Разбеливающие свойства разных металлов различны. Так, достаточно 11 % платины, чтобы сделать сплав совершенно белым. Палладия для этого требуется 22 %. Сплавы с никелем и цинком содержат минимум 10 % никеля и 5 % цинка. "

Так что, действительно, если гранулы не выглядят хотя бы блеклыми, то платины либо нет вовсе, либо много меди (предположение)...

Но теоретически, если в гранулы обращают всю сомнительную ювелирку со скупок, то наличие платины, в принципе, возможно."

- Насчет белого золота - мои данные такие же устаревшие, как относительные цены на платину и палладий. Прочитал, в школьные годы, что на Западе пользуются популярностью часы из белого золота - тогда это считалось экзотикой. В то время палладий был дешевле и именно его и использовали. Книга - по-моему: Венецкий - О редких и рассеянных.

_________
Подумал немного по поводу ситуации на работе: нужен достоверный анализ, только тогда - все остальное. Если подтвердят, что анализ достоверный и в образцах действительно платина (а таких образцов 2: золото, сданное после зачистки и остатки золота, что не растворились), тогда возвращаемся к началу - "зависло" некоторое количество золота.

А если анализ был ошибочный - нужен достоверный анализ, чтобы знать, что там на самом деле. Может, золота там достаточно (в "девятках") - тогда этот образец можно сдать как готовую продукцию. Может примесь - не платина, а медь, цинк, никель и т.п. - тогда даже, если содержание золота занижено, этот образец можно снова пустить на переработку. Если примесь другая - по ее природе нужно судить, как поступать дальше.

Более того, если анализ был недостоверный (2 образца), то сколько еще раз он был недостоверный? Массу золота, которую принимаем и сдаем, мы считаем на основе данных анализа (в пересчете на чистый металл). Если они недостоверные, про какую недостачу можно говорить?

Перед добавлением кислот люк барабана необходимо плотно закрыть - иначе получишь хлор и нитрозные газы в помещение, но я специально открыл люк - для фото- и видеосъемки

Это - те многострадальные листочки золота, которые начальница приказала полностью растворить (чтобы подвести баланс)! Частично они растворились, но далеко не полностью. Позже (после очередной неудачной попытки растворить) добавил это золото к новой загрузке

Едкий натр (каустическая сода) - чистый для работы с золотом (был еще технический для абсорбера и для нейтрализации стоков в третьем отстойнике)

День 29 (выходной). Day 29
Уже есть 20 Гб фоток и видео. Качество большинства - не супер, но это не фото произведений искусства. Скоро начну выкладывать.

Состояние после отработанной недели - разбитое. Усталость и крепатура. Сегодня не выходил из дома и не планирую.