Химия и Химики № 4 2011. Получение этилата алюминия

Вариант 1.

В колбу, соединенную с обратным холодильником и капельной воронкой, помешают 100 г грубо измельченного алюминия и 650 см³ сухого ксилола. Ксилол нагревают до кипения, после чего в кипящую жидкость прибавляют по каплям 440 см³ абсолютного спирта, к которому предварительно было добавлено 0.5 г хлорной ртути и 0.5 г йода. Реакция протекает бурно и горелку можно удалить. Прибавление спирта регулируют в зависимости от хода реакции. После того, как прибавлено около 330 см³ спирта, колбу снова нагревают и медленно прибавляют весь остальной спирт. Операция продолжается 1.5 - 1.75 часа и считается законченной, когда при дальнейшем нагревании в течение 15 минут больше не наблюдается выделения водорода. Избыток алюминия отфильтровывают через горячую ребристую воронку, и растворитель отгоняют в вакууме, причем остается бесцветная сплавленная масса этилата алюминия, выход 400 г.

Вариант 2.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают 1.3 г алюминиевых опилок и 10 мл сухого ксилола¹. Ксилол нагревают до кипения и к нему по каплям (через капельную воронку) прибавляют 5.5 мл абсолютного спирта, содержащего 0.006 г хлорной ртути и такое же количество иода.

Реакция протекает с выделением тепла; поэтому горелку на некоторое время убирают (особенно при приготовлении больших количеств этилата алюминия) и снова возобновляют нагревание, как только кипение ксилола начнет ослабевать. После того как весь спирт будет прибавлен и при дальнейшем нагревании не будет наблюдаться выделения водорода, реакцию можно считать законченной.

Для удаления взятого в избытке алюминия еще горячий раствор фильтруют через маленький фильтр, вложенный в предварительно нагретую воронку. Профильтрованный раствор снова помещают в круглодонную колбу емкостью 100-150 мл и в вакууме отгоняют растворитель, нагревая колбу в масляной бане. В остатке получают бесцветную сплавленную массу этилата алюминия в количестве 5 г.
_________________________
¹ Для получения сухого ксилола продажный ксилол перегоняют, и первые порции погона, содержащие всю влагу, отбрасывают.

Прянишников Н.Д. Практикум по органической химии ссылка

Этилат алюминия - важнейший реагент для органического синтеза.