Роторный испаритель и хлорид цинка. Rotary evaporator and zinc chloride

Как-то мы попробовали восстановить стеариновую кислоту в стеариловый спирт с помощью боргидрида натрия. Не получилось. Решили повторить то же самое, но в присутствии хлорида цинка. Банка с хлоридом цинка была и визуально он выглядел сухим. Однако, вещество гигроскопичное - расплывается при хранении на воздухе. Поэтому решил дополнительно его обезводить. Как?

Казалось бы, и думать тут нечего. Кристаллогидраты солей обезвоживают при нагревании. Так получают безводный хлорид кальция, безводный сульфат меди или жженый гипс. Однако, если это соль летучей кислоты и поливалентного катиона - не все так просто. Например, хорошо известно, что простым нагреванием кристаллогидратов хлоридов трехвалентных алюминия и железа MeCl₃·nH₂O не удается получить соответствующие безводные соли MeCl₃. Одновременно с удалением воды идет гидролиз хлорида - часть хлороводорода улетает с образованием основной соли, которая (теряя воду) дает оксохлорид. Аналогично и с хлоридом меди (II). Кроме того, при нагревании некоторые хлориды могут сами по себе окисляться кислородом воздуха (по аниону).

Чтобы получить безводные хлориды железа (III), алюминия (III) или меди (II) используют другие методы, например, взаимодействие простых веществ.

Как ведет себя при нагревании гидрат хлорида цинка я не помнил, заглянуть в практикумы - поленился, поэтому должен был учитывать возможный гидролиз и потерю части хлора при нагревании.

Обезводить без нагревания? Для этого подойдет роторный испаритель. Не совсем строго - хлороводород мог улететь и при таких условиях, но синтез стеарилового спирта энтузиазма у меня не вызывал (в смысле его реалистичности) - поэтому не стал обращать внимание на мелочи.

Поместил немного хлорида цинка в круглодонную колбу, присоединил к роторному испарителю, включил вращение, дал вакуум по максимуму. Давление получилось чуть ниже 5гПа (4 мм рт.ст.). Ни появления жидкости, ни признаков выделения газа не наблюдалось - и хорошо. Подержал, сбросил вакуум, провел синтез стеарилового спирта. Не получился.

Позднее я заглянул в практикум и узнал, что безводный хлорид цинка можно получить простым нагреванием кристаллогидрата на воздухе.