Оглавление Видео опыты по химии Видео опыты по физике На главную страницу

Химия и Химики № 5 2015

Журнал Химиков-Энтузиастов





Получение хромокалиевых квасцов


Yauhen Barushka


Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter


Как-то недавно потребовались для работы хромокалиевые квасцы. После пары звонков по компаниям, которые торгуют химикатами, выяснилось, что реактив очень редкий, никому не нужный, но для хорошего клиента они всегда готовы достать и привезти баночку 250 г, за очень скромную цену - 150 евро (без НДС).

После обдумывания такого щедрого предложения, решил получить квасцы самостоятельно.

Для получения хромокалиевых квасцов обычно восстанавливают бихромат калия в серной кислоте этанолом. Этанол - более подходщий восстановитель, чем, например, глюкоза. Ни он сам, ни продукты его окисления не загрязняют конечный продукт. Этанола вот только в наличии нет, поэтому решил воспользоваться изопропанолом.

Уравнение реакции восстановления бихромата калия

K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3C3H8O + 5H2O => 2KCr(SO4)2·12H2O + 3C3H6O

Т.е. на 294 г бихромата надо 221.9 мл концентрированной серной кислоты и 229 мл изопропанола.

На 30 г бихромата возьмём 23 мл серной кислоты и некоторый избыток изопропанола (его не жалко, и продукт он не загрязнит).

Итак, реактивы:

Бихромат калия (из старых, даже можно сказать, древних, запасов)


Бихромат калия


Изопропанол


Изопропанол




И серная кислота


Серная кислота
Серная кислота



Отвешиваем 30 г бихромата калия


Получение хромокалиевых квасцов




Приливаем воды. На глаз. Меньше, чем предлагает Карякин, но я подумал, что будет достаточно.


Получение хромокалиевых квасцов




Прибавляем 23 мл серной кислоты


Получение хромокалиевых квасцов




Так как для получения квасцов нужна температура не выше 30, ставим всё в ледяную баню.


Получение хромокалиевых квасцов




Ёмкость замотана полотенцем, чтобы лёд таял медленней.

По стехиометрии надо чуть больше 23 мл изопропанола, но я налил, на глазок, около 30.


Получение хромокалиевых квасцов




После охлаждения до 10 градусов значительная часть бихромата выкристаллизовалась из раствора. Ну ничего, растворится в процессе.

После добавления первых ~5 мл раствор сразу потемнел


Получение хромокалиевых квасцов




И температура полезла вверх


Получение хромокалиевых квасцов




Пришлось очень активно перемешивать, чтобы удержать её в пределах 30 градусов.

Следующие порции спирта вызывали всё менее и менее выраженные скачки температуры. Видимо, следует начинать с добавления спирта по миллилитру-два, а потом уже увеличивать порции.

Когда температура вернулась к 10 градусам, добавил ещё спирта.


Получение хромокалиевых квасцов




Добавлена примерно половина спирта


Получение хромокалиевых квасцов




Осадка на дне заметно убавилось. Из стакана сильно пахнет ацетоном.

Весь спирт добавлен.


Получение хромокалиевых квасцов




На поверхности жидкости сформировался отчётливый органический слой, видимо, ацетон отделился.


Получение хромокалиевых квасцов




Сама жидкость в тонком слое (на фотографиях этого не видно) приобрела явный фиолетовый цвет.

Оставил стакан в ледяной бане, а когда вернулся через пару часов, на дне вместо оранжевого осадка появился тёмный.


Получение хромокалиевых квасцов




На фото он заметен, примерно на середине между делениями 50 и 100.

На следующее утро отфильтровал осадок под вакуумом.


Получение хромокалиевых квасцов




Фильтрат оказался тёмно-зелёным, но сами кристаллы отфильтровались на удивление чисто.

Выложил их в стакан, добавил немного воды - так, чтобы только-только накрыло осадок.


Получение хромокалиевых квасцов




И снова отсосал жидкость.

Фильтрат был ещё зеленоватый, поэтому повторил промывку. После второй промывки фильтрат сделался сине-фиолетовым, поэтому решил больше не промывать, чтобы не терять продукт.

К сожалению, если делать без вакуумного фильтрования, то промывки будут намного менее эффективными, придётся промывать больше раз, и потери будут больше.

После просушки на фильтре получилось больше 51 г слегка влажного продукта.


Получение хромокалиевых квасцов

Получение хромокалиевых квасцов




Залил его водой, и оставил для перекристаллизации.


Получение хромокалиевых квасцов




В потоке воздуха испарение заняло три дня. Упарил до такой степени, чтобы кристаллы были слегка покрыты жидкостью.


Получение хромокалиевых квасцов




После фильтрования под вакуумом, и сушки в потоке воздуха - получилось около 44,6 г квасцов (масса чашки - 41,34 г).


Получение хромокалиевых квасцов




Выход маловат, теоретический 101,8 г.

Но судя по тёмно-зелёному раствору, из которого я выфильтровал кристаллы, там осталось очень много хрома в "зелёной форме". И это даже несмотря на то, что реакционная масса постоянно охлаждалась льдом, и температура только один раз (после самого первого добавления спирта) дошла до 27 градусов.


Получение хромокалиевых квасцов



<Хром, Молибден, Вольфрам>

<Химические вулканы и Фараоновы змеи ч.2> <Химические вулканы ч.1> < Опыты со щелочными металлами > < Опыты со щелочными металлами 1 > [Эксперименты с ацетиленом, метаном, пропаном и бутаном] <Эксперименты с пропан-бутановой смесью 1> <Эксперименты с пропан-бутановой смесью 2> <Эксперименты с фосфором ч.1> <Эксперименты с фосфором ч.2> <Эксперименты с водородом 1> <Эксперименты с водородом 2> <Эксперименты с водородом 3> <Хлористый азот (трихлорид азота). Иодистый азот (нитрид иода)> <Перекись ацетона, ГМТД, органические перекиси> <Черный порох> <Кумулятивный эффект (№5 2011)> <Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры, Нитропроизводные> <Огонь от капли воды (№1 2012)> <Огонь на ладони (Холодный огонь)> <Ртуть, Амальгамы, Соединения Ртути>
<Хром, Молибден, Вольфрам и их соединения (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]