Оглавление Видео опыты по химии Видео опыты по физике На главную страницу

Химия и Химики № 5 2020

Журнал Химиков-Энтузиастов
Помощь журналуПомощь журналу Химия и Химики




Моя первая вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот)
My first vacuum distillation (fatty acids)


Петро Оптиміст


Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter


Пробный образец жирных кислот. Перегонка под вакуумом. Установку собрал коллега. Вместо капилляра - магнитная мешалка. Подача воздуха через капилляр в жирные кислоты при такой температуре чревата окислением, а баллон с азотом ставить в лаборатории негде. Более того, даже в этих условиях в перегонную колбу и в приемники добавляют немного ионола (он же - бутилгидрокситолуол) - известный антиоксидант.

Вакуум от мембранного насоса роторника. В отличие от водоструйного насоса, мембранный насос позволяет регулировать глубину вакуума и скорость откачки. Нагрев плитки включили по максимуму. Вначале коллега дал слишком сильный вакуум - "плюнуло" (произошел "проброс": жидкость из перегонной колбы попала в холодильник и приемник). Потом - снова. Оба раза пришлось разбирать установку и мыть холодильник от жирных кислот. Держать неглубокий вакуум и поднимать осторожно? Тогда перегонка не идет: на термометре (который находится в парах) меньше 150°С, а для перегонки нужно около 220°С. Тепла плитки просто не хватает, чтобы пары жирных кислот дошли до холодильника. Холодильник, кстати, воздушный. "Воздушный" холодильник Либыха (представляю, как смеются те, кто понял, о чем речь :) ). Обычно в качестве воздушного холодильника берут простую стеклянную трубку на шлифах. У нас ее не было, поэтому взяли длинный холодильник Либыха (отсоединив шланги и слив воду с кожуха) - этот холодильник предназначен для водяного охлаждения. Чем плох такой вариант? Об этом - чуть ниже.

Взяли мешалку с более мощной плиткой. Понемногу выставили вакуум. Температура поднялась верх, перегонка началась - пошли желтые капли дистиллята. Но вскоре перегонка остановилась, температура снова упала. Чтобы температура поднялась, и перегонка продолжилась, приходилось поднимать вакуум, но осторожно на 1-2 гПа за раз. Поднимешь слишком сильно - и тугокипящая смесь вскипит - будет проброс. Проброс заметить легко: желтоватый дистиллят становится темно-коричневым.

- Отогнать хотя бы 100 мл жирных кислот для пробного синтеза.

- Нужно просто отогнать, а не разогнать?

- Боюсь, разогнать ЭТО мы не сможем: намучимся.

Вместо того чтобы поставить перегонку и заниматься другими делами, пришлось стоять возле установки: перегонка остановилась, температура падает - поднимешь вакуум - температура поднимется, снова идут капли дистиллята. Потом температура падает, снова нужно добавлять вакуум. Дошел так примерно до 30 гПа. Потом температура держалась, но капли перестали попадать в приемник. Зато внутри холодильника стал оседать белый налет. Перегонку жирных кислот я видел первый раз, но коллега сказал, что температура должна быть около 220°С, у меня была 230. Значит, пошла более высококипящая фракция, для которой наш холодильник оказался слишком эффективным: капли не доходят до приемника, застывают внутри трубки холодильника. Чем это грозит - я понимал: холодильник может "закозлиться" (забиться) конденсирующимися жирными кислотами. Взрыва не будет: вакуум просто упадет и перегонка прекратится. Но приятного мало. В таких случаях холодильник подогревают с помощью фена - твердая масса плавится и стекает в приемник. У нас был термопистолет, вот только использовать его - не судьба. Если бы холодильник был правильный - обычная трубка, проблем бы не было, но у нас - холодильник Либыха - т.е., трубка со стеклянной рубашкой вокруг нее. Попробуешь подогреть холодильник термопистолетом - может треснуть.

Но и это не все: дистиллят в приемнике стал кипеть от вакуума - нужно было менять приемник, иначе он весь уйдет в насос. Следующая фракция гонится явно при более высокой температуре и при лучшем вакууме. Это стало неприятной неожиданностью: весь дистиллят или большая его часть должна была быть жидкой и кипеть примерно при 220°С. Коллега в недоумении спросил, не дают ли высшие жирные кислоты при нагревании ангидриды? Органическую химию я знаю слабо, но помнил, что нет - не образуют. Для большей уверенности посмотрел энциклопедию. Значит - более высококипящие жирные кислоты, только их там быть не должно. Может не подсолнух, а соя или рапс? Но и там должно быть достаточно более легкокипящих (высших) жирных кислот (точнее - менее высококипящих), а у нас явно гонится стеариновая кислота или т.п. Потом дошло: нам дали на пробу кубовый остаток, из которого УЖЕ отогнали большую часть более легкокипящих кислот.

- Вот жулики!

- Так... На этикетке есть телефон - в черный список.

- А на других этикетках его нет? Чтобы мы знали, что и с этими образцами работать не стоит.

Проверили - нет.

Сбросили вакуум, сняли холодильник и обнаружили, что он почти закозлился - осталось только небольшое свободное сечение. И как его прочистить. Попробовали с торца темопистолетом - без эффекта.

- Нужно пустить в рубашку горячую воду. У нас есть бойлер, но насадка на кране такая, что шланг холодильника не присоединишь.

- Налейте литров 5 горячей воды в ведро и засосите (принцип сифона).

Присоединить шланг к холодильнику. Шланг был ПВХ - жесткий. Пришлось концы опустить в водяную баню роторника (по совпадению баня была нагрета до 80°С). Присоединил к холодильнику шланг - страшновато: после тяжелых физических упражнений руки огрубели, боялся поломать. Засосал горячую воду. "Козел" сразу упал в приемник (козел - застывшие в холодильнике жирные кислоты). Верхняя часть осталась в холодильнике, но ниже рубашки - ее мы растопили термопистолетом.

Коллега присоединил аллонж напрямую к перегонной колбе (перегонка без холодильника), осторожно подняли вакуум. Кстати, вместо того, чтобы закреплять все лапками штатива, шлифы зафиксировали металлическими зажимами.

Началась перегонка - я поддерживал температуру (по термометру, который в парах) 230-245°С, добавляя вакуум, когда прекращало капать. Дошел до 20 гПа, пошла стационарная перегонка при 220°С. Потом добавил вакуум слишком резко - сразу на 2 гПа. Пошел проброс: даже не "стрельнуло", просто дистиллят стал темно-коричневым. Вскоре потек снова желтоватый, потом - бесцветный, но грязь уже попала в приемник. Решил продолжить перегонку - бог с ним. Трубка аллонжа покрылась белым налетом - хоть бы он сам не закозлился. Отогнали достаточно дистиллята - вскоре он застыл в почти белую массу.

Коллега взял немного на термометр (на "шарик" термометра), подержал над плиткой, пока не расплавится - так можно быстро померить температуру плавления вместо всяких капилляров. Оказалось - 36°С, для стеариновой кислоты - 69°С, значит, имеем смесь со значительным содержанием стеариновой или других жирных кислот со схожей температурой плавления.

- Если так, то жидкость в перегонной колбе должна застыть при охлаждении (легкая фракция ушла). Нужно слить.

- Не обязательно - там может остаться что-то низкоплавкое, но нелетучее.

- А что может быть в жирных кислотах?

- Мало ли... Масло (триглицериды), например. Выльем в пластиковые банки. Нет - поплавятся.

- Стакан?

- Рискованно: температура 200°С (может лопнуть). Пусть остынет до 100. Или вообще оставим до завтра, надо будет - растопим.

А на завтра - еще один образец. Поставим его с холодильником - будем надеяться, что он нормальный. Хочется верить людям.

- Не стоит. Дорогая роскошь: потом тяжело разочаровываться.

На следующий день поставили отгоняться второй образец жирных кислот. Для начала просто присоединили аллонж без холодильника, включили магнитную мешалку и нагрели колбу (без вакуума). Примерно при 90°С начала гнаться легкая жидкость: по-видимому, вода, но было в приемнике и что-то желтоватое и маслянистое. Когда закончилась отгонка, присоединили длинный холодильник и подключили вакуум. Хоть воду мы и отогнали, поднимал вакуум понемногу. С ростом вакуума начала подниматься температура паров. Примерно при 210°С началась перегонка светлой жидкости. Сначала не поверил, решил, что показалось, но потом четко рассмотрел: оттенок отгона оказался не желтым, а фиолетовым.

Было примерно, как вчера: поднимал вакуум - температура росла (термометр в парах), капал отгон. Со временем температура снова падала, перегонка останавливалась. Чтобы вернуть температуру и возобновить перегонку, требовалось постепенно поднимать вакуум. Поднимать плавно, иначе - "стрельнет" и темная жидкость из перегонной колбы попадет в приемник. И чем более высокий вакуум уже достигнут, тем медленнее нужно его поднимать. Если сначала можно было поднимать на сотни гектопаскалей за раз, потом - на десятки, а в конце - на 1 гПа. Разок поднял на 2 гПа, результатом стал проброс.

Было неясно, будет ли твердая фракция? Я думал, что будет, но это - гадания. Постепенно поднял температуру в парах до 240°С (только за счет увеличения вакуума: плитка с самого начала грела на полную мощность). Жидкая фракция перестала капать в приемник, а в холодильнике постепенно стал образовываться белый налет. Сначала - едва заметный, но потом твердого конденсата собралось сколько, что он грозил забить холодильник. К этому времени я опустил остаточное давление до 18 гПа. Коллега попытался расплавить налет жирных кислот, который собрался ДО рубашки холодильника. В этом месте твердая масса расплавилась, но ниже - нет, в результате остаточное давление резко подскочило до 30 гПа. Дело в том, что верхний шлиф холодильника травил - это было заметно по пузырькам воздуха, которые проскакивали сквозь смазку и конденсат, но собравшиеся там твердые жирные кислоты играли роль уплотнителя. Когда они растаяли, в систему стало попадать больше воздуха - с этим насос не справлялся. Вакуум упал, только когда кислоты в этом месте снова застыли, хотя все равно проскакивали пузырьки воздуха.

В один прекрасный момент белый конденсат сверху стал коричневым. Проброс? Может, я опустил давление чуть резче, чем следовало? Может и так, но возникла и другая версия. В месте соединения холодильника и перегонной колбы (верхний шлиф, который травил) жирные кислоты были нагретыми, и через них пробулькивал воздух - могло пройти окисление.

На этом этапе перегонку решили прекратить, поскольку холодильник был забит или в ближайшее время должен был забиться. Чтобы опять не присоединять шланги к холодильнику, просто набрали горячую воду в промывалку и передавили ее в рубашку. Нижняя часть твердых отложений расплавилась и стекла в аллонж, верхняя - осталась твердой, но мы не стали ее плавить, поскольку она приобрела коричневый цвет из-за проброса или окисления.

Снял стеклоткань, в которую была укутана перегонная колба вместе с верхней частью электроплитки. На "шарике" термометра оказалась капля темно-коричневой жидкости. Значит, отгон потемнел не из-за окисления в районе неплотного шлифа, а был банальный проброс (возможно, не один). Второй неприятной деталью оказалось то, что якорь (магнитный стержень, или "магнитик") мешалки не вращался. Это и стало причиной проброса. Для равномерного кипения под вакуумом нужен либо барботаж воздуха через капилляр, либо хорошее перемешивание мешалкой (кипелки, которые используют при перегонке под атмосферным давлением, тут неприменимы). Остановилась мешалка - кипение стало очень неравномерным ("импульсным) - пошли скачки и пробросы.

Почему мешалка остановилась? Сначала я подумал: на дне перегонной колбы образовалась смола - она и заблокировала якорь. И действительно: жирные кислоты, растительное масло, маргарин и т.п. неплохо отмываются в горячей воде с моющим средством для посуды и при помощи ершика. А налет на колбе все это не брало. Пришлось смывать ацетоном.

Была, правда, странность. Магнитные якоря мы достаем из колб и стаканов при помощи специального большого магнита. А если содержимое пачкается или едкое - просто удерживаешь якорь в колбе (стакане) большим магнитом через стенку, пока ты это содержимое переливаешь, а потом - моешь сосуд. Но в данном случае якорь очень слабо притягивался к магниту - доставать из колбы его пришлось с помощью пинцета. На аналогичную проблему жаловался коллега после прошлой перегонки.

- Колба слишком толстая, не могу достать магнитик.

Оказалось, дело не в толщине стенок колбы и не в смоле. В конце рабочего дня нужно было размешать гелеобразные ПАВ с водой (время поджимало). А магнитные стержни завязли в стаканах. Быстро выяснил, что это были те самые магнитики, что использовались при перегонке с хорошим нагревом, т.е., ферромагнетик размагнитился.

Возник другой вопрос, из чего делают эти магнитики? У железа и у магнетита, и даже у никеля точка Кюри заведомо выше, чем температура, которая вывела из строя магниты (в перегонной колбе было 270, от силы - 300°С). Вопрос: что там внутри тефлоновой оболочки? Неужели неодимовые магнитики? Но они стоят не так дешево.

Коллега подсказал, что рабочие температуры неодимовых магнитов сравнительно низкие и гораздо ниже точки Кюри. Чтобы размагнитить постоянный магнит, его не обязательно нагревать до точки Кюри: вещество еще остается ферромагнетиком (поскольку его температура ниже точки Кюри), но от нагрева остаточная намагниченность исчезает. Движение имени Роберта Броуна - все наши беды от ботаников...

Да что неодимовые магниты, если у коллеги: "ферритовые кругляшки в советской мешалке размагнитились со временем, которая грела, дай бог, градусов до 60 максимум" - т.е., у него размагнитились не магнитные стержни, а "большой магнит", который находится внутри самой мешалки с плиткой.

Баланс следующий: 2 перегонки под вакуумом - 2 размагниченных якоря ("магнитика"). Перегонку подобных продуктов в данной лаборатории делали много раз, но тогда требовалась более низкая температура - поэтому проблем не возникало. На третий день осталась еще одна отгонка жирных кислот, на этот раз не из бутылочки с надписью "жирные кислоты", а прямо из технического подсолнечного масла. Анализ не делали, но по косвенным признакам мы подозревали, что в нем много свободных жирных кислот (т.е., кислот, не связанных в эфиры с глицерином). В частности, это масло не удавалось осветлить с разумными затратами труда и реактивов.

Нас обрадовали, что завтра весь день не будет света. Перегонку придется отложить, но все равно решил сегодня отогнать воду. Взвесил масло - сознательно взял его в два раза меньше, чем при первой перегонке, чтобы уменьшить вероятность проброса. Присоединил аллонж к перегонной насадке напрямую без холодильника и начал отгонку воды и других летучих веществ при атмосферном давлении. При температурах 90-110°С отогнулась вода и желтая маслянистая жидкость.

На следующий день начали уборку и инвентаризацию. Прошло уже 4 часа с момента, в который обещали отключить электричество. Я решил, что, если до сих пор не отключили, может быть, и не отключат. Подсоединил холодильник, смазал шлифы вакуумной смазкой, начал нагрев. Шлиф, который между холодильником и насадкой на перегонной колбе, смазал без фанатизма, поскольку избыток смазки мог попасть в отгон. Понемногу поднимал вакуум. Гнаться начало примерно на 49 гПа при 210°С. Цвет отгона - светло-желтый (с зеленым оттенком). Если вакуум не углублять, температура постепенно падала, перегонка прекращалась. Поэтому постепенно довел вакуум до 8 гПа, а температуру до 240°С. Шлиф между холодильником и насадкой начал сильно травить (сильнее, чем в прошлый раз). Вакуум ниже 7 гПа не опускался. Насос не мог компенсировать потерю вакуума. Попробовал повращать холодильник, зафиксировал шлиф металлическим зажимом - не помогло. Отогнал всю желтоватую фракцию - твердой фракции за ней не последовало, зато самой фракции жирных кислот из масла получилось больше, чем при перегонке жидкости с этикеткой "жирные кислоты". Чудеса.

Снял вакуум, решили отсоединить холодильник, смазать от души проблемный шлиф, и поставить туда напрямую аллонж - чтобы дать максимальный вакуум и проверить, полетит ли твердая фракция? Не судилось. Шлиф холодильника намертво заклинил. Подозреваю - из-за моих манипуляций в горячем состоянии. Пробовали охладить - без толку. Потом нагрели термопистолетом сам шлиф холодильника (при перегонке больше грелся шлиф переходника, который находится внутри) - не помогло. Думал замочить в ацетоне, но переходник большой, нужно примерно пол-литра. Помогло постукивание шлифа после нагрева термопистолетом.

С ужасом представляю, как подобные операции делают на заводе с промышленными количествами веществ. Разумеется, аппаратура там не стеклянная, а стальная - просто так ее не разобьешь, зато есть масса других проблем, неведомых в лабораторном масштабе.

Кстати, кубовый остаток ни после перегонки продажных жирных кислот, ни после подсолнечного масла не застыл. В первом случае - черная жидкость, во втором - темно-коричневая. В обоих случаях - с неприятным запахом дыма. И в обоих случаях часть жидкости намертво пристает к колбе - так, что ее не берут, ни моющие, ни горячая вода, ни ершик. Мыть колбу приходится ацетоном. Подобным образом ведет себя олифа.


Download the Video / Скачать Видео (94 Мб, .avi )

Vacuum distillation (fatty acids)



Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Отгонка жирных кислот под вакуумом

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Продажная техническая смесь жирных кислот (исходная жидкость для перегонки)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Приемник с навеской ионола

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Изначально плитка была включена на полную мощность (сначала - одна, потом - другая, когда первая оказалась слабой)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Перегонную колбу максимально укутал стеклотканью (в прошлом для этой цели использовали асбестовое полотенце)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Отгон жирных кислот

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
В данный момент температура перегонки - 231°С

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Шлиф между насадкой и холодильником - в нагретом состоянии он постоянно травил воздух

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
В холодильнике начали конденсироваться твердые жирные кислоты

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Мембранный насос, на экране: остаточное давление в гПа и заданный уровень девления (маленькая цифра слева и сверху)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Навеску ионола помещаем в колбу-приемник

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Холодильник с застывшими в нем жирными кислотами

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Жирные кислоты забили почти все сечение холодильника

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Жидкая фракция отгона

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Твердая фракция

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Отгонка твердой фракции без холодильника (она все равно конденсируется, но не успевает застыть ДО перегонной колбы)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Перегонка другого образца технических жирных кислот

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Разноцветные фракции

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Колба во время перегонки

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Кубовый остаток (перегонка окончена)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Свидетельства проброса: капля жидкости из колбы на шарике термометра

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
... и побуревшие жирные кислоты в холодильнике (должны быть белоснежными)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Мою холодильник

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Кубовый остаток

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Третья перегонка. На этот раз - подсолнечное масло

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Навеска иоднола (бутилгидрокситолуол) - в перегонную колбу

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Иоднол (бутилгидрокситолуол)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Навеска подсолнечного масла

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Предварительная отгонка воды и легколетучих веществ

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Первая фракция

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Максимальный вакуум

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Кубовый остаток

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Вакуумная смазка

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)
Отогнанные фракции и кубовые остатки

Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)




Кстати, полюбуйтесь, как гугловский переводчик перевел на английский название статьи: "Моя первая вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот)". Что любопытно, если убрать из предложения два начальных слова ("моя первая"), то такую версию программа переводит адекватно, хотя слова эти - второстепенные.


Вакуумная перегонка (отгонка жирных кислот). Vacuum distillation (fatty acids)




Комментарии
К1 Основные ошибки:

1. Перегоняемую жидкость нужно предварительно высушить от воды. Хлористым кальцием и т.п. Если она слишком густая, можно разбавить таким растворителем, чтобы от него можно было легко отбить. Например, петролеем [петролейный эфир], толуолом. Если есть вода, именно что будет бросать и плевать под вакуумом.

2. Вакуум давать сразу полный, потом аккуратный постепенный нагрев. Игры с вакуумом на нагретой установке чреваты резким вскипанием и перебросом. Если установка уже нагрета, а нет времени ждать остывания, можно на тройник к вакуумной линии подсоединить кран или винтовой зажим и регулировать вакуум. Греть, разумеется, в масляной бане, а не над печкой.

3. Вытянуть тонкий капилляр, если есть горелка (бытовая пропановая сойдет). Окисления заметного не будет, я перегонял даже анилин с тонким капилляром без всякого цинка и азота, первая половина погона из 4л колбы была абсолютно бесцветной.

Если вещество застывает в холодильнике ниже 100°С, оставить в нем на треть воды. Вода будет постепенно выкипать и не даст веществу забить трубку, да и подогреть снаружи можно, если что. Хороший холодильник такой перепад температур должен выдержать.

Куб лучше вылить, пока он жидкий и горячий, если он застынет в колбе, мыть ее потом будет очень неприятно. Выливать удобно в какую-нибудь жестянку под тягой, хоть в консервную банку.

Вакуумной смазкой шлифы при перегонке лучше не мазать, она вытекает при нагревании и вымывается растворителями, а каучук сильно пачкается. Лучше найти что-нибудь на основе силикона, даже загущенное силиконовое масло пойдет или смазка для принтеров.

К1-1 Спасибо.

Насчет воды в холодильнике - количества веществ такие, что она может не нагреться выше температуры плавления перегоняемой смеси (т.е., будет хуже). Для подачи теплой воды нужно будет пристроить две емкости. Насчет сушки - для масел доступна такая роскошь, как удаление воды простым нагревом при атмосферном давлении.

Перегонку с капилляром видел один раз: знакомый гнал бромнафталин из 10-л колбы. Сами капилляры делал много раз (для других целей).

К1-1-1 Просто холодильник с водой можно подогреть аккуратно снаружи феном, даже если воды там будет на треть.

Я много раз перегонял высокоплавкие вещества, которые плавились в районе 100°С, холодильник, в котором есть немного воды, забивается реже, чем сухой. И его можно сверху прогреть.

Сушить лучше тогда при небольшом вакууме, так вода улетит не полностью, да и шкварчать будет))

Капилляр легко вытянуть из любой подходящей трубки, в боковое горло можно вставить на резиновой пробке от пенициллинового флакончика, несмотря на видимую хлипкость такой конструкции, вакуум она вполне держит.


<Химическая лаборатория. Посуда. Реактивы. Лабораторные операции / Chemical laboratory. Glassware. Reagents. Laboratory operations>

<Перегонка / Вакуумная перегонка / Сублимация (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]