Подсолнечное масло и серная кислота. Sunflower oil and sulfuric acid

Подсолнечное масло и серная кислота
Sunflower oil and sulfuric acid

Что дальше? Коллега думает про лабораторную установку для рафинирования и дезодорации масла, но это - "планы на лучшее". Поступил по принципу: "Если прибор не работает - прочтите, наконец, инструкцию!".

С химией жиров (в частности, - растительных масел) знаком только в общих чертах. По поиску нашел, что основы технологии растительных масел описаны в книге И. П. Мухленов, В. Д. Тамбовцева, А. Е. Горштейн - Основы химической технологии/ ред. И. П. Мухленова (1968) [ссылка], которой нет в свободном доступе. Есть только постранично на сайте, который обычно дает только пробные страницы (остальное за деньги). Но нужный раздел книги удалось стянуть.

Кстати, в сети есть более позднее издание этой книги (Мухленов И.П. (ред) - Основы химической технологии (1983) [ссылка]) из которого раздел про жиры был удален (равно, как и из издания 1991 года). Нечего много знать - слишком умными будете.

В числе прочего нашел про кислотное рафинирование растительных масел, которое осуществляют концентрированной или разбавленной серной кислотой. Заодно прочел, что перед щелочным рафинированием проводят гидратацию (обработку масла водой или горячим паром) - для удаления фосфатидов. Мы же пробовали провести его сразу, возможно, в этом и была причина неудачи (образовалось два неразделяемые эмульсии).

Итак, обработка серной кислотой. В книге сказано, что концентрированной кислотой обрабатывают при комнатной температуре, разбавленной - при 90°С. Взял 2 навески по 50 г масла. К первой добавил 10 г концентрированной серной кислоты, ко второй - раствор из 10 г кислоты и 40 г воды. Поставил на магнитные мешалки. Первый стакан без подогрева, второй - с подогревом.

Как только добавил концентрированную кислоту к подсолнечному маслу, смесь сразу стала черной. Якорь мешалки завяз. Появился четкий запах сернистого ангидрида и запах нечистот (последний - аналогичный тому, что давала с маслом фосфорная кислота). Наблюдался значительный саморазогрев. Поместил в стакан второй магнитный якорь - мешалка кое-как заработала. В массе жидкость была черная, тонкий слой на просвет - темно-вишневый, запах (как я уже писал) - специфический. Ни на мешалке, ни без перемешивания не было заметно расслоение жидкости.

Тем временем разбавленная кислота во втором стакане с маслом опустилась на дно и слегка окрасилась в желтый цвет. Включил перемешивание - образовалась коричневая эмульсия. Дал подогрев, в результате содержимое стакана нагрелось до 70-80°С. Если выключить перемешивание, происходило сравнительно быстрое разделение на два слоя: снизу - желтоватая кислота, сверху - коричневая эмульсия разбавленной кислоты в масле. О цвете масла судить до расслоения эмульсии трудно, но было явно, что после расслоения оно потемнеет и будет похоже на исходное масло. Кстати, масло, обработанное разбавленной кислотой, приятно пахло скипидаром (не в пример маслу с концентрированной кислотой).

А как быть с черной жидкостью в первом стакане (масло и концентрированная кислота)? Отобрал в две центрифужные пробирки, поставил центрифугироваться. Результат - не делится вообще. Хорошо, то есть - плохо. В стакан с оставшейся смесью добавил 50 мл воды, перемешал. Результат оказался неожиданным (хотя и прогнозируемым). Смесь превратилась в сероватую кашеобразную массу: триглицериды подсолнечного масла быстро гидролизовали до жирных кислот и глицерина. Из жирных кислот и состояла эта "каша", потом при действии воды каша превратилась в хлопья.

Моментальное омыление заказывали?

Итак, концентрированную серную кислоту брать нельзя. Разбавленная (~20%) дает результат сомнительный. Попробуем промежуточный вариант. Взял 25 г воды, 25 г серной кислоты и 50 г подсолнечного масла. Перемешивание и подогрев до 70-80°С. Через некоторое время выключил мешалку и получил два слоя: верхний - почти черный, нижний - коричневый, запах - нечистот, но не такой сильный, как с концентрированной кислотой. Зато смесь во время перемешивания (и два слоя после разделения) не были вязкими.

Сделал еще одну промежуточную точку: 30 г воды, 20 г серной кислоты и 50 г подсолнечного масла. Помешал, прогрел, оставил разделяться. Верхний слой - коричневая эмульсия кислоты в масле, нижний слой - темно-коричневая кислота, но более светлая, чем в предыдущем случае.

На следующий день отобрал пластиковой пипеткой слой масла, добавил глину (бентонит) и прокрутил на магнитной мешалке. Потом - оставил осаждаться глину. Результат: во всех трех стаканах масло оказалось примерно одинаковое - одинаково темное. Оставил на ночь, к утру глина преимущественно осела, масло стало немого светлее, но этого недостаточно.

Отделил масло от осадка пипеткой, прокрутил его на центрифуге. В результате масло заметно просветлело, на дне разных пробирок осталось немного осадка (глины или черной обугленной кислотой массы). По-прежнему окраска масла во всех трех пробирках (очищенных кислотой разной концентрации) была примерно одинакова. Для сравнения налил в пробирку исходное (неочищенное) масло. Образцы после серной кислоты и глины если и выглядели светлее, то самую малость. Попробовал дополнительно осветлить их пергидролем. Частично помогло (хотя исходное масло пергидролем не осветлялось). Уже нечто, но и этого недостаточно.

Масло так и не очистил, зато поэкспериментировал. Далі буде...