Сколько нужно химиков, чтобы оттитровать раствор?

Казалось бы, глупый вопрос, даже - оскорбительный. Берешь и титруешь! И нечего намекать на аналогию с анекдотами про вкручивание лампочки:

— Сколько нужно полицейских, чтобы вкрутить лампочку?

— Десять: один стоит на столе и держит лампочку, четверо крутят стол по часовой стрелке, а остальные пятеро ходят вокруг стола в противоположную сторону, чтобы у первого не закружилась голова.

Или не такой запущенный случай:


Сколько нужно инженеров, что бы вкрутить лампочку?

Но реальность бывает богаче нашей фантазии. Самая банальная реальность.

Вам приходилось видеть, когда одно титрование одновременно выполняют ДВА человека?

Мне пришлось не просто наблюдать, а участвовать в этом. Необходимо было оттитровать слабое основание (диэтаноламин) в техническом продукте (компонент бытовых ПАВ). Титрант - 0.01М раствор соляной кислоты. Бюретка с автоматическим установлением уровня. Накачиваешь раствор из бутылки грушей, он поднимается по боковой трубке вверх и стекает через капилляр в бюретку. Носик капилляра расположен у отметки "0": когда раствор поднялся выше этой отметки, его нагнетание прекращают и излишек раствора стекает по капилляру и трубке назад в бутылку.

Бюретка - не "микро", но сзади шкалы - белая полоса, посредине этой полосы - синяя линия, что облегчает наблюдение за уровнем мениска раствора.

Расположена вся эта конструкция на столе, бюретка высокая, еще и на подставке - чтобы поместить носик в стакан, который стоит на магнитной мешалке. Я "низким" вырос - всего 195 см, соседка по лаборатории - на пару сантиметров ниже. Но нашего роста не хватало. Когда уровень раствора в бюретке был около деления "ноль" - и мне, и ей нужно было стать на стул, чтобы увидеть уровень.

Титрование - потенциометрическое: без индикатора, в раствор опущен рН-метр. Добавляешь стандартное количество титранта, немного ждешь и записываешь рН. Хорошо, что есть магнитная мешалка: перемешивать не приходится вручную. Я открывал-закрывал краник, смотрел показания рН-метра и записывал колонки цифр: объем титранта - рН. Коллега стояла на стуле, следила за уровнем в бюретке и говорила, когда перекрыть кран. Так и титровали.

Был бы это готовый продукт (синтезированный или покупной) - было бы полбеды, но титрование велось по ходу синтеза, и от его результатов зависело, что делать с реакционной смесью дальше. Т.е. требовалась некоторая оперативность.

Под конец первого титрования оказалось, что еще один кран - между бюреткой и бутылкой с раствором течет (этот кран предназначен для слива раствора из бюретки после окончания титрований). Соответственно, титрование - коту под хвост. Нагнетательная груша - травит воздух, пришлось ее заменить грушей, предназначенной для наполнения пипеток (такая с резиновым тройником). Краник разобрал, смазал, вместо треснувшего пластикового кольца вырезал кусочек эластичной трубки. Вроде не течет. С горем пополам оттитровали первый образец.

Потом - надоело. Поставил бюретку на самый край стола и стал заполнять ее не до верху, а до средины шкалы: так, что наш рост теперь позволял видеть уровень, стоя на полу, а не на стуле. Все равно, титровать было удобно вдвоем: один титровал и снимал показания (объем - рН), другой - все это записывал, а заодно и подсказывал: с большим шагом добавлять титрант или с меньшим (вблизи точек эквивалентности рН меняется резко, далеко от этих точек - плавно). После титрования эти данные еще нужно загонять в Exel: один диктует, другой вбивает - так быстрее.

Вскоре мы поняли, что вбивать данные в Exel удобно во время самого титрования: коллега титрует, я сижу за ноутбуком и сразу набираю. График (кривую) титрования можно строить и в самом Exel, но для этой цели гораздо удобнее другая программа - Origin. Пришлось наспех скачивать ее с сервера, разбираться с "лечением" и устанавливать на чужой (рабочий) ноутбук. Плюс, вспоминать, как и что: с Origin я не работал уже лет 15. Плюс - кривая титрования там была не обычная, а модифицированная: по оси абсцисс - рН, а по оси ординат вместо объема титранта - количество молей соляной кислоты в пересчете на 1 кг навески. Ничего - разобрались.

<Аналитическая химия. Analytical chemistry>

< Объемый химический анализ - титрование и т.д. (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]