Химия и Химики № 6 2014. Тритий (работа с тритиевой водой)

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Тритий - лаборатория

В этой лаборатории проводятся работы с тритиевой водой, по большой части - подготовка образцов к определению трития и приготовление растворов для экспериментов.

Радиометр. Стоит на правах мебели. Надеюсь, что когда-то он работал, сейчас данный прибор не используют.

Установочка для перегонки тритиевой воды - перед проведением анализа тритиевую воду отгоняют из образцов. Наличие солей и некоторых других веществ может не просто исказить результаты анализа, но сделать невозможным само его проведение. Поэтому воду перед анализом отгоняют.

Поскольку концентрация трития в воде крайне низкая (а отгонка почти полная), перегонка практически не приводит к фракционированию протия и трития, которое могло бы исказить результаты анализа. Хотя раньше один человек утверждал, что при однократной перегонке концентрация трития в дистилляте изменяется до 25%, позже оказалось, что он не отбрасывал первые порции дистиллята. Разумеется, в системе (холодильник, аллонж) оставалась тритиевая вода от предыдущей перегонки, что и искажало результаты. Когда первую порцию дистиллята стали отбрасывать - разница исчезла: концентрация трития в исходном образце и дистилляте была одинаковой (с точностью до четвертого знака). И в аналитической химии, и при перегонке с целью очистки веществ (и в ряде других экспериментов) первые порции дистиллята часто приходится отбрасывать - это издержки на промывку системы (установки).

Для пущей важности к установке, показанной на фотографии, после перегонки тритиевой воды подсоединяют перегонную колбу с обычной дистиллированной водой (без трития) и отгоняют несколько миллилитров - чтобы вытеснить остатки трития из системы.

Весы. Дают точность в половину третьего знака. Для аналитики этого может быть недостаточно, но для работ, которые проводятся в данной лаборатории, такой точности хватает с избытком.

Для проведения определения трития в виалу (пластиковую бутылочку) наливают определенные объемы тритиевой воды и жидкого сцинтиллятора. В конкретной лаборатории так принято, что объемы жидкостей меряют по весу, дозируя жидкости шприцами в виалу, которая находится на включенных весах. После этого бутылочку закрывают, а ее содержимое перемешивают. Должна образоваться однородная прозрачная эмульсия.

Жидкости удобнее дозировать по объему - пипетками, обычно химики так и поступают, но в конкретном случае жидкости дозируют по массе - "потому, что здесь так заведено" [ссылка]. Впрочем, на электронных аналитических весах можно и так. Но на механических аналитических весах с коромыслом - вроде ВРЛ-200 [ссылка] это уже настоящий мазохизм. А ведь раньше так и делали - пока не купили электронные весы.

Содержание трития меряют по свечению жидкого сцинтиллятора, который перемешивают с водой до состояния эмульсии. Свечение слабое, поэтому измерение проводят в полной темноте с помощью ФЭУ (фотоэлектронный умножитель). Прибор стоит в специальном помещении без окон. Свет там включают редко.

Что любопытно: кюветой для измерения служит бутылочка (виала), стенки которой сделаны из матового пластика! (Т.е., прибор измеряет свечение, которое проходит именно через матовые боковые стенки.) Оказывается, что стенки кюветы не всегда должны быть кристально прозрачными, как в обычных фотометрах.

(Помните типичные кюветы для фотометров, сделанные из оптического кварца - идеально прозрачные и бесцветные, по возможности - тонкие?)

Разумеется, бутылочки должны быть одинаковыми и не содержать дефектов, царапин, загрязнений и .т.д. - иначе будет серьезная ошибка измерений. Все надписи наносят только на крышки - не на боковую поверхность. Если перед измерением протереть стенки спиртом, это повысит точность.

Весы с виалой, в которой потом меряют свечение сцинтиллятора - в виалу добавляют тритиевую воду, затем - сам сцинтиллятор