Химия и Химики № 7 2013. Химическая Лаборатория, Посуда, Оборудование, Реактивы

Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter

Гели и гелеобразование

Получение геля кремниевой кислоты

К 10 мл раствора жидкого стекла (плотностью 1.135) прибавляют при активном перемешивании разные объемы разбавленной серной кислоты (плотностью 1.17). В стаканах, куда серной кислоты было добавлено слишком много, гель образуется практически мгновенно. Там, где серной кислоты добавлено мало, образуется золь кремниевой кислоты, который со временем может застыть в гель.

Задача эксперимента - подобрать такое соотношение раствора серной кислоты и жидкого стекла, чтобы гель кремниевой кислоты образовался через 2-3 секунды после смешивания веществ. Это необходимо для получения гранул силикагеля на установке непрерывного действия.

Колонна для получения гранулированных сорбентов

Принцип действия колонны следующий: два раствора, способных образовывать при смешивании гель, подают в маленький смеситель, который представляет собой пластмассовую воронку с закрытым верхом. Смеситель закреплен сверху колонны, высота которой - метра три. Капли реакционной смеси из смесителя падают в слой ундекана, где, опускаясь, они превращаются в гель. Глубина слоя ундекана - метра полтора. Время образования геля нужно подобрать так, чтобы за время, пока капли проходят через слой ундекана, гель успел сформироваться (т.е. капли должны застыть).

Под ундеканом расположен слой воды, причем вода непрерывно подается в нижнюю часть колонны из водопровода и непрерывно отводится из колонны через патрубок. Поток воды подхватывает образовавшиеся гранулы и уносит их на сито. Вода, прошедшая через сито, стекает в раковину, а гранулы сорбента остаются в сите. После этого гранулы промывают дистиллированной водой и сушат.

Если за время прохождения капель реакционной смеси через слой ундекана гель не успеет сформироваться, гранулы не образуются, т.к. капли реакционной смеси растворяются в воде. Наоборот - если время образования геля будет слишком коротким, гель застынет в смесителе над колонной и забьет смеситель.

Работа на такой колонне достаточно неудобна и требует высокого уровня внимания сразу от нескольких людей. Скорость подачи воды в колонну регулируется с помощью крана. Если скорость будет слишком высокой - ундекан польется через верх колоны, если скорость подачи воды будет слишком низкой - вся вода вытечет в раковину, а следом за ней в раковину потечет и ундекан.

Скорость подачи растворов в смеситель регулируется с помощью обычных зажимов и контролируется ротаметрами. Стоит выйти за пределы допустимых значений - и гель может застыть в системе. Сами же растворы передавливаются из больших бутылок с помощью компрессора. Малейшая неплотность в системе приводит к тому, что установка перестает действовать.

Приготовление исходных растворов для получения гранулированного силиката циркония

Гель силиката циркония образуется при смешивании раствора жидкого стекла (плотность 1.135) и раствора карбонатного комплекса цирконила. Процесс проводят на колонне, которая описана выше.

Данный комплекс образуется при постепенном прибавлении 2 М раствора хлорида цирконила ZrOCl₂·8H₂O к 5 М раствору поташа (карбоната калия). В результате гидролиза хлорид цирконила имеет сильнокислую реакцию (и пахнет соляной кислотой), раствор карбоната калия - щелочную.

Во время добавления хлорида цирконила в раствор поташа необходимо активное перемешивание, чтобы среда все время оставалась щелочной, в противном случае в местах локального избытка хлорида цирконила образуется осадок и выделяется углекислый газ.

Раствор жидкого стекла готовится путем разбавления продажного жидкого стекла водой до нужной плотности. Для контроля плотности используют ареометры - это быстро и удобно.

Перед тем, как использовать приготовленные растворы на колонне, отбирают небольшие их порции, смешивают и отмечают время гелеобразования. Для конкретной колонны время образования геля должно составлять 2-3 секунды.

Смотреть Видео (221 Мб, .avi )

Хлорид цирконила (желтый) и поташ (белый). Химически чистый хлорид цирконила белый, но перед нами технический продукт, желтый цвет которому придает примесь железа

Приготовление 2 М раствора хлорида цирконила и 5 М раствора поташа. Сначала вещества взвешивают, потом переносят в мерные колбы и добавляют часть воды. После этого содержимое колб перемешивают - до полного растворения вещества и добавляют дистиллированную воду до метки. Далее колбы плотно (!) закрывают пробками и тщательно перемешивают содержимое.

Твердый хлорид цирконила занял почти весь объем мерной колбы: это не есть нормально, но для работ низкой точности такое допустимо.

К раствору поташа добавляю хлорид цирконила. Делать это нужно при перемешивании электрической мешалкой, но ввиду ее отсутствия я взял обычную деревянную палку (по бедности): левой рукой добавляю цирконил, правой мешаю раствор палкой.

Осадок, который образуется после добавления очередной порции хлорида цирконила, растворяется при последующем перемешивании. Так быть не должно: если бы перемешивание было нормальным (мешалка), осадок бы не успевал образоваться.

Гель из алюмосиликата и кислоты

На фотографиях показан гель, который получился из природного алюмосиликата и кислоты. Для определения прочности гелей приходится пользоваться подручными средствами.

Смотреть Видео (13 Мб, .avi )