Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter
Отгонка спирта под вакуумом из реакционной смеси
Ниже даны фотографии и видео отгонки этилового спирта из реакционной смеси после получения биодизеля. Исходным сырьем служит пищевое подсолнечное масло и этиловый спирт. Целью процесса является превращение эфиров жирных кислот и глицерина в этиловые эфиры жирных кислот (реакция переэтерификации) [1]. Кроме этилового спирта для этой цели используют также метиловый. В случае метанола реакция выглядит так:
Обычно для переэтерификации триглицеридов используют гомогенные щелочные катализаторы, например, едкое кали. Такие катализаторы широко применяются в промышленных установках. В качестве катализаторов также неплохо проявляют себя серная или фосфорная кислоты (т.е. гомогенные кислотные катализаторы).
Заманчивой казалась перспектива использовать для переэтерификации растительных масел не гомогенные, а гетерогенные катализаторы, которые можно было бы отделять от реакционной смеси и использовать много раз. Проблема в том, что такие катализаторы показали плохую активность, которая значительно уменьшается при повторном их использовании.
Например, если катализатором служит дешевая фосфорная кислота (гомогенный катализ), можно без проблем достичь 80% выхода реакции, а в случае гетерогенных катализаторов даже выход 50% считается достижением (причем в последующих циклах активность резко падает).
Тем не менее, исследования продолжаются - по инерции. Растительное масло, этанол и твердый катализатор помешают в автоклав, где выдерживают определенное время при заданной температуре. С помощью электромотора автоклав вращается.
Потом автоклав охлаждают, вскрывают, твердый катализатор отделяют от жидкости. Из полученной реакционной смеси отгоняют спирт, который остался после реакции. Отгонку ведут под вакуумом. По количеству спирта, который собрался в приемнике, можно судить о выходе целевого продукта (чем больше этанола осталось - тем выход хуже, а, соответственно, хуже и катализатор).
Реакционную смесь помещают в небольшую плоскодонную колбу с толстыми стенками [2]. Колбу ставят на водяную баню, роль которой играет обычная банка с кипятильником. После этого колбу накрывают насадкой с термометром, к которой присоединяют холодильник. Приемником служит пробирка со шлифом (пробирка имеет сравнительно толстые стенки). Систему подключают к водоструйному насосу. Роль предохранительной склянки играет большая колба Бунзена. Для измерения вакуума служит манометр. Разумеется, все соединения установки должны быть герметичны.
Отгонка спирта длится минут 15. Минимальное остаточное давление было примерно 0.1 атм (слабый вакуум). В конце процесса кипение реакционной смеси полностью прекращается, т.к. весь спирт испарился, а другие компоненты недостаточно летучи, чтобы отгоняться на водяной бане.
__________________________________________________
1 См. статью Принцип получения биодизеля [ссылка]
2 Для вакуумной перегонки обычно используют круглодонные колбы, поскольку плоскодонные колбы могут не выдержать внешнего давления и взорваться, но в данном случае колба маленькая, а стенки - толстые.
