Химия и Химики № 7 2014. Получение кремния

Существует несколько способов получения кремния в лабораторных условиях. Самые доступные в домашних условиях способы - восстановление диоксида кремния с помощью магния или алюминия. Решил попробовать восстановление диоксида кремния алюминием. Приведу методику из практикума [1].

Восстановление алюминием (кристаллический кремний).

90 г кремневого ангидрида в виде мелкого кварцевого песка смешивают с 100 г алюминия и 120 г серы. Все вещества нужно брать в виде порошка и в сухом состоянии. Смесь помещают в шамотовый или в корундовый тигель и засыпают сверху тонким слоем зажигательной смеси. Тигель ставят на кирпич или в прокаленный песок и смесь поджигают при помощи магниевой ленты. Реакция протекает бурно. При ее проведении нужно соблюдать все меры предосторожности, т. е. работу вести под тягой тигель поставить на песок, убрать вокруг все легковоспламеняющиеся предметы, глаза защитить очками.

После охлаждения тигель разбивают, а продукт реакции, отобрав из него предварительно кусочки сульфида алюминия, переносят из тигля в фарфоровую чашку, заливают водой и выдерживают под водой в течение суток до полного гидролиза сульфида алюминия. Эту работу нужно проводить под тягой, так как при гидролизе выделяется большое количество сероводорода. Образовавшуюся гидроокись алюминия взмучивают в воде и отделяют декантацией от кусочков кремния. Последние отбирают от шлака, отмывают 15-20 мин соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений, промывают водой и затем длительное время нагревают с соляной кислотой, пока кусочки кремния не распадутся на мелкие кристаллики черного цвета. Эту операцию можно проводить и на холоду, обрабатывая продукт соляной кислотой в течение 3-4 дней. Полученный кристаллический порошок обрабатывают в платиновой чашке плавиковой и серной кислотами, как описано выше.

При обработке кислотами кристаллики кремния очищаются только с поверхности. Для получения более чистого кремния кусочки полезно растереть до тонкого порошка в стальной ступке, а затем еще раз обработать плавиковой и серной кислотами. При работе с чистыми исходными веществами и после многократной очистки продукта реакции кислотами получают кремний, содержащий всего около 0.1% примесей.

Итак, эксперимент. Использовались: сера, порошок алюминиевый (вернее - силумин) и перемолотые прокалённые алюминиевые банки из-под напитков (чтобы реакция протекала не слишком бурно), мелкий кварцевый песок, и немного кварцевой пыли (растолок кварц в ступке). Песок перед взвешиванием залил концентрированной соляной кислотой, выдержал трое суток после чего промыл водой и высушил.

Запальная смесь - селитра калиевая и "серебрянка" (5 к 4). Замедлитель - стопин. Реакцию проводил в глиняном горшке. Эксперимент снимал с рук, так как не знал, насколько бурной будет реакция.

После прогорания смесь постепенно загустела, а потом - затвердела. Даже через 40 минут смесь была ещё горячая. За несколько метров от неё несло сероводородом. Глиняный горшок (самодельный, слепленный "на скорую руку") разбил, извлёк горячий плав, разбил его (с большим трудом). На сломе чётко видны кристаллы кремния, причем, достаточно крупные. Плав поместил в банку.

__________________________________________________
¹ Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу (1965) [ссылка]

Смотреть Видео (69 Мб, .avi )