Неприятным моментом при выполнении опыта является то,
что смесь нитрата калия и железного порошка довольно трудно поджечь:
она вполне выдерживает действие пламени горелки в течение нескольких
минут. Один из выходов - раскаленный уголек достаточных размеров.
Смесь также можно поджечь с помощью узкого газо-воздушного пламени
(стеклодувная горелка или поддув воздуха в пламя обычной горелки через
пипетку). В любом случае, перед демонстрацией опыта аудитории его
необходимо тщательно отработать, в противном случае экспериментатор
может попасть в неудобную ситуацию.
В некоторых источниках рекомендуют брать 2 массовых части
КNO
3 на 1 часть железа. Однако такая смесь зажигается
значительно хуже. Видимо, это соотношение взято из методик по синтезу
феррата калия. Но при демонстрации опыта "химический вулкан" главным
является красота и надежность, а не синтез каких-либо веществ.
Если же необходимо получить именно феррат, то поступают по-другому.
Смешивают 10 г порошка Fe и 20 г KNO
3. Селитра перед опытом должна
быть переплавлена и снова растерта в порошок, чтобы удалить даже минимальные
следы влаги. Смесь помещают на железный лист слоем толщиной 1 см.,
с краю насыпают небольшое количество такой же смеси, но с соотношением
компонентов 1:1. Последняя необходима для того, чтобы зажечь основную
массу. Смесь 1:1 поджигают бунзеновской горелкой. В результате реакция
распространяется на весь объем.
После охлаждения массы ее растворяют в 50 мл. ледяной воды
и быстро фильтруют. В результате получится красно-фиолетовый раствор
феррата(VI) калия. К этому раствору быстро добавляют ледяной раствор
BaCl
2. Осадок феррата бария BaFeO
4 фильтруют, промывают этанолом
(без альдегидов) и сушат в эксикаторе.
При подкислении исходного раствора (или добавления кислоты к осадку BaFeO
4)
сразу же происходит выделение кислорода O
2 в результате восстановления Fe (VI) до Fe (III):
4K2FeO4 + 20H+ =
8K+ + 4Fe3+ + 10H2O + 3O2