Возгонка (сублимация) - простой и эффективный метод, который позволяет отчистить иод от нелетучих примесей.
На дно стакана помещают технический иод, подлежащий отчистке. Стакан накрывают круглодонной колбой, заполненной холодной водой, ставят на песочную баню и включают нагрев.
В стакане появятся слабо-фиолетовые пары, а на поверхности колбы начнут оседать игольчатые кристаллы иода.
Первые кристаллики иода прилегают к поверхности неплотно, поэтому они иногда падают назад на дно стакана.
Увеличить
|
Увеличить
|
||
Увеличить
|
Увеличить
|
||
Увеличить
|
При дальнейшем нагреве пары иода приобретают темную окраску. Количество иода, который конденсировался на дне колбы увеличивается. Кристаллы начнут образовывать на поверхности стекла плотную корку. Если вода в колбе слишком нагреется, ее можно слить и заменить холодной, используя устройство типа сифона.
Не стоит брать высокий стакан, иначе иод будет активно конденсироваться на его верхних стенках, и мощности плитки может не хватить. В показанном на рисунке случае автор использовал высокий стакан только для наглядности. По ходу процесса возгонки такой стакан пришлось накрыть с боку асбестом, чтобы иод не оседал на стенках.
В конце возгонки пары иода в стакане бледнеют, а на дне остается небольшое количество нелетучих примесей. Нагревание прекращают, после охлаждения песочной бани колбу снимают и отделяют иод с помощью пластмассового шпателя. Хранят иод в плотно закрытых банках или запаянных ампулах.
Увеличить
|
Увеличить
|
||
Увеличить
|
Увеличить
|
||
Увеличить
|
Увеличить
|
Если необходимо получить иод реактивной чистоты, поступают следующим образом. К 6 массовым частям технического I2 добавляют 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растирают в ступке и подвергают сублимации. При необходимости, возгонку иода проводят несколько раз. Для получения чистого препарата, процесс рекомендуется вести по возможности медленно.