Доброго времени суток!) Интересует вопрос: возможен ли метод получения оного в ходе реакции PbO2 с нитритом натрия в азотнокислой среде? И насколько препаративен такой метод?
P.S. Нитрит ведь не окислится азоткой?
P.P.S. Карякина не советовать,ибо при подобных вопросах в первую очередь в эту книгу и смотрю. У него подробно описан синтез,но метод лишь один,который меня не очень устраивает.

Кислота + нитрит - полетит NO, если кислота азотная - полетит еще и NO2

Скорее всего, при сплавлении перекись свинца окислит нитрит до нитрата. Известный способ получения нитрата свинца (например, для дальнейшего получения азотного тетроксида) - сплавление окиси свинца с аммиачной селитрой. Напрямую три компонента сплавлять нельзя - аммиачная селитра с нитритом прореагирует.

Тогда что посоветуете? Что если просто амиачную сплавить с PbO2?

Аммиачная с перекисью свинца, наверное, даст искомый нитрат (а также азот и аммиак), но скорее всего, реакция пойдет очень бурно (как раз из-за окисления части аммиака в азот). Мне кажется, что двухстадийный процесс в препаративных целях будет гораздо лучше, тем более, что окислительные свойства перекиси можно применить для чего-нибудь еще.

А можно подробнее,о каком двухстадийном процессе речь?
Разумеется я не собираюсь переводить всю перекись)

Я имею в виду первую стадию - восстановление перекиси до окиси (чем восстанавливать - могут быть варианты), а вторую - сплавление окиси с селитрой.

Хороший вариант!) А возможна ли реакция между перекисью свинца и аммиачкой в р-ре в азотнокислой среде?

Думаю, что нет. В мягких условиях (в растворе) ион аммония, скорее всего, не окислится, а больше окисляться нечему. Может быть только при кипячении, но опять же, возможна бурная реакция.

Если по аналогии с диоксидом марганца - диоксид свинца должен растворяться в азотке при постепенном добавлении перекиси водорода.

Мне вот что не понятно. Зачем тратить двуокись свинца ( не дешевый реактив, между прочим ) на полуение банальщины вроде нитрата свинца?
Нитрат аммония легко реагирует с порошком свинца ( выделяется аммиак и прочая гадость ) с образованием основных солей. Выделить из этой адской смеси нитрат свинца можно: добавив в смесь серки - част свинца перейдет в сульфат и осядет на дно, часть - в растворе в виде нитрата.
Добавив в эту смесь азотки, но не проще ли растворить оксид свинца ( 2 ) в этой азотке?
Так же можно упомянуть электролиз нитратов со свинцовым анодом и диафрагмой, но выход мал и только в виде раствора.

Из двуокиси свинца можно получить почти чистый нитрат, если добавлять по чуть-чуть жидкую NO2, нужен катализатор - соли меди.

Как я понял, речь идет о препаративном получении. Требуется высокий выход и минимальные затраты. Аккумуляторная двуокись вряд ли такая ценность, поскольку содержит изрядную долю сульфата.

У меня как раз аккумуляторная)

Насколько я понял речь о расплаве? И не проще ли выделить нитрат из этих основных солей тупо добавляя азотку?
P.S. А можно использивать не порошок а гранулы размером 1-2 мм?

Для начала если не устраивает стандартный метод нужно писать чем конкретно не устраивает, чтобы другим было легче предлагать другие варианты.
Вариант от меня:отрицательные пластины из свинцового аккумулятора варим\вымачиваем в растворе соды. При этом сульфат свинца переходит в менее растворимый карбонат. Отмываем водой от соды и целиком растворяем в азотке, фильтруем от соединений сурьмы и мусора(в пасту отрицательных пластин добавляют полипропиленовое волокно) выпариваем, если надо перекристаллизовываем.
Вариант 2 в начале как в первом варианте, потом пластины нагреваем при доступе воздуха, карбонат разлагается, свинец окисляется, оксид свинца растворяем в азотке или сплавляем с аммиачной селитрой

Стандартный метод не устраивает временным отсутствием азотки концентрация которой удовлетворяет реализацию метода,а в азотке,которая у меня в наличии свинец р-ряется крайне долго.

Крайне долго свинец растворяется в безводной азотке, в разбавленной - хоть в 5% - на ура.
Насчет карбонизации - забудьте, реакция медленная и за один подход реагирует примерно 20-30%, и это еще если всю анодную массу измельчить в порошок.
Сплавлять тоже не рекоендую, летит очень много аэрозоля.
Самый приемлемый вариант - прокалить анодную массу при 300-400 грдусах, а потом с сульфатом аммония варить это дело и электролитически свинец выделять, но сульфатный етод так же не панацея, процесс придется повторять многократно. И на металлический свинец сульфат аммония не действует.

У меня осталась 10%-ная азотка. За какое примерно время в ней раствориться хотя-бы пару грамм таких гранул?

Да съездите вы в Украреахим (Магнитогорская 1 а) и купите литр азотки! Или в любую другую фирму по собственному выбору. Зачем заниматься мазохизмом на ровном месте?

Есть масса проблем, которые не удается решить, даже если у вас много реактивов, оборудования и денег. - Вот тогда приходится думать, иногда - мучиться.

- Не стоит создавать себе проблемы на ровном месте...