Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Рациональное использование Cr2O3
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=306
Page 1 of 5

Author:  Alexxx [ 14 Mar 2010 17:12 ]
Post subject:  Рациональное использование Cr2O3

У многих, наверное, накопилось много окиси хрома (III) после проведения демонстрационного опыта "дихроматный вулканчик". Ввиду его амфотерных свойств его применение, как соединение хрома, - на этом заканчивается. Вот и решил попробовать перевести его в другое соединение, чтобы можно было в дальнейшем использовать с толком.
И так, имеем Cr2O3:
Attachment:
Cr2O3.JPG
Cr2O3.JPG [ 1.11 MiB | Viewed 28425 times ]


Химизм процесса: 4Na2CO3+2Cr2O3+4CaO+3O2=4Na2CrO4+4CaCO3
Исходя из данной реакции готовим смесь. Cr2O3 я брал с небольшим избытком, чтобы сода вся прореагировала. CaO выступает в роли разрыхлителя.
Attachment:
Na2CO3xCaOxCr2O3.JPG
Na2CO3xCaOxCr2O3.JPG [ 41.65 KiB | Viewed 28425 times ]


Далее эту смесь необходимо прокалить. Из-за отсутствия муфельной печи, надеюсь - пока, изголялся с этим процессом как мог. Взял использованый балончик от сифона
Attachment:
image.jpeg
image.jpeg [ 8.09 KiB | Viewed 28425 times ]

отрезал горлышко и использовал его как реакционный сосуд, нагревая на горелке.
Правда пришлось несколько раз повторять операцию из-за маленького объема балончика.
Далее путем выщелачивания извлекаем полученный хромат и выпариваем:
Attachment:
P3143232.JPG
P3143232.JPG [ 45.11 KiB | Viewed 28425 times ]

Attachment:
Na2CrO4.JPG
Na2CrO4.JPG [ 35.75 KiB | Viewed 28425 times ]

Чистота реактива на выходе, конечно, не очень. Но переводом в другие хроматы путем осаждения можно очистить. Например: нитратом свинца осаждается желтый хромат, а нитратом серебра - красный. Это, кстати, качественные реакции на шестивалентный хром.

Author:  Alexxx [ 14 Mar 2010 17:23 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Готовим растворы:
Attachment:
.JPG
.JPG [ 244.56 KiB | Viewed 28423 times ]

В результате реакций имеем:
Attachment:
.JPG
.JPG [ 167.37 KiB | Viewed 28423 times ]

Attachment:
3.JPG
3.JPG [ 2.94 MiB | Viewed 28423 times ]

Вот осевший осадок:
Attachment:
6.JPG
6.JPG [ 52.28 KiB | Viewed 28423 times ]
Attachment:
7.JPG
7.JPG [ 50.85 KiB | Viewed 28423 times ]

Author:  Alexxx [ 14 Mar 2010 17:37 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

У кого какие замечания, предложения, рекомендации?

Author:  Volodymyr [ 14 Mar 2010 18:01 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

По моему, оксид хрома окисляется при сплавлении с натриевой селитрой и едким натром. Температура этого процесса должна быть ниже, но расплавленная щелочь довольно агрессивна.
Если у вас есть желание дополнительно сфотографировать стадию сплавления - получился бы неплохой материал для журнала.
P.S. Хромат свинца я помню - он образуется при титровании хлоридов методом Мора.

Author:  Alexxx [ 14 Mar 2010 18:04 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Vladimir wrote:
По моему, оксид хрома окисляется при сплавлении с натриевой селитрой и едким натром. Температура этого процесса должна быть ниже, но расплавленная щелочь довольно агрессивна.
Если у вас есть желание дополнительно сфотографировать стадию сплавления - получился бы неплохой материал для журнала.
P.S. Хромат свинца я помню - он образуется при титровании хлоридов методом Мора.


Завтра-послезавтра сделаю.

Author:  Volodymyr [ 14 Mar 2010 21:10 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Vladimir wrote:
P.S. Хромат свинца я помню - он образуется при титровании хлоридов методом Мора.

Приношу извинения - не свинца, а серебра. Что-то я заработался :)

Author:  Alexxx [ 15 Mar 2010 08:17 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Vladimir wrote:
По моему, оксид хрома окисляется при сплавлении с натриевой селитрой и едким натром. Температура этого процесса должна быть ниже, но расплавленная щелочь довольно агрессивна.


Да, пробовал сначала и этот вариант в обычной пробирке - стекло не выдерживает температуры, а с кварцевой посудой у меня проблематично. Использовать сосуды из другого материала не позволяет щелочь. Вот и остановился на выборе реакции с содой в Ме баллончике.

Author:  Sanyok112 [ 15 Mar 2010 09:01 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Так расплав щелочи стекло кушает "за милую душу"

Author:  Volodymyr [ 15 Mar 2010 09:22 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Alexxx wrote:
Да, пробовал сначала и этот вариант в обычной пробирке - стекло не выдерживает температуры, а с кварцевой посудой у меня проблематично. Использовать сосуды из другого материала не позволяет щелочь. Вот и остановился на выборе реакции с содой в Ме баллончике.

Кварцевое стекло тоже хорошо разрушается щелочью - и в случае соды и в случае NaOH придется использовать сталь. Никель, и особенно серебро гораздо устойчивее к расплавам щелочей (и соды), но это дорогое удовольствие.

Author:  Sanyok112 [ 15 Mar 2010 09:26 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

А если брать никелевый стакан от батареек?

Author:  Sanyok112 [ 15 Mar 2010 10:03 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Кстати, если у кого есть поташ - можно перевести в хромовокислый калий (таким же образом) а затем его в бихромат калия.
С хроматом натрия такое не выйдет - бихромат натрия имеет хорошую растворимость

Author:  Alexxx [ 15 Mar 2010 13:42 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Sanyok112 wrote:
А если брать никелевый стакан от батареек?

Вариант интересный, не подумал...

Author:  Alexxx [ 15 Mar 2010 13:50 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Добавляю фотографии.
1. Дело было так:
Attachment:
1.JPG
1.JPG [ 256.73 KiB | Viewed 26826 times ]

Температура в диапазоне 750-800.
Attachment:
2.JPG
2.JPG [ 133.78 KiB | Viewed 26826 times ]

2. Потом пробовал так:
Attachment:
3.JPG
3.JPG [ 214.5 KiB | Viewed 26826 times ]

3. Имеем:
Attachment:
4.JPG
4.JPG [ 280.45 KiB | Viewed 26826 times ]

4. Выщелачиваем:
Attachment:
5.JPG
5.JPG [ 118.56 KiB | Viewed 26826 times ]

Author:  Alexxx [ 15 Mar 2010 14:01 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Фильтруем:
Attachment:
6.JPG
6.JPG [ 207.13 KiB | Viewed 26826 times ]

Attachment:
7.JPG
7.JPG [ 311.72 KiB | Viewed 26826 times ]

Author:  Volodymyr [ 15 Mar 2010 15:37 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Неплохие фотографии. Рецепт вы брали из Брауэра?
Скиньте мне на ЛС что написать в графе "автор". (Одни авторы предпочитают фамилию, другие - ник).

Кстати, оксид хрома - не только побочный продукт эксперимента Химический вулкан. Он используется в зеленых красках как пигмент. Раньше оксид хрома продавался в хозмагах, сейчас - не знаю.

Author:  Alexxx [ 15 Mar 2010 16:01 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Vladimir wrote:
Рецепт вы брали из Брауэра?

Это результат обработки и литературы и химических форумов.

Vladimir wrote:
Скиньте мне на ЛС что написать в графе "автор". (Одни авторы предпочитают фамилию, другие - ник).

Достаточно ника.

Author:  mastersam [ 16 Mar 2010 05:35 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Я получал подобное соединение хрома для электролиза, просто сплавляя селитру с окисью хрома(3). Правда раствор был зелёный - вероятно вышел хромит

Author:  Alexxx [ 16 Mar 2010 10:37 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Фильтрование перед кристаллизацией:
Attachment:
P3163320.JPG
P3163320.JPG [ 336.83 KiB | Viewed 26789 times ]

а это с автоматом подачи:
Attachment:
P3163326.JPG
P3163326.JPG [ 336.44 KiB | Viewed 26789 times ]

Author:  Volodymyr [ 16 Mar 2010 10:44 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Красиво. А у вас есть возможность заснять на видео (или хотя-бы сделать серию фотографий) процесс фильтрования с водоструйкой?
У меня это проблематично: возле раковины такое нагромождение ненужных вещей, что показывать стыдно.

Author:  Alexxx [ 16 Mar 2010 10:53 ]
Post subject:  Re: Рациональное использование Cr2O3

Как лучше видео выложить?

Page 1 of 5 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/