Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Гидразин. http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=4546 |
Page 1 of 8 |
Author: | Trel [ 14 Apr 2011 11:32 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Если смешать мочевину, NaOH, "Белизну" и нагреть это всё до 100 градусов выпадет ли осадок гидразина? |
Author: | O'Bu [ 14 Apr 2011 11:44 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Trel wrote: Если смешать мочевину, NaOH, "Белизну" и нагреть это всё до 100 градусов выпадет ли осадок гидразина? Гидразин с водой смешивается в любых соотношениях, и при обычных условиях - жидкость.Получиться-то он должен (еще желатин советуют добавлять для бОльшего выхода), а как выделить из смеси - задача нетривиальная. |
Author: | Trel [ 14 Apr 2011 11:54 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
А если не выделять? Оставить так как есть? Насколько я помню промышленный гидразин гидрат жидкость. Или лучше добавить серки и отделить сульфат гидразина? И какие пропорции должны быть? |
Author: | Trel [ 14 Apr 2011 12:11 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Я когда-то налил в крышечку из под обыкновенной бутылки перекиси, капнул жидкого мыла, направил по трубочке ацетилен, так что выдуло несколько пузырьков, кинул щепотку медногго купороса, добавил аммиака. Выделился кислород и смешался с ацетиленом. Пены было немного больше чем сама крышка. Когда я поднёс спичку, то произошёл сильный взрыв. У меня минут 15 звенело в ушах, руку заметно хлестануло взрывной волной, ощущения, как будто тебе по руке удариле ремнём, или чем-то таким. Неужели сила взрыва ацетилена настолько большая? |
Author: | Volodymyr [ 14 Apr 2011 12:45 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Trel wrote: А если не выделять? Оставить так как есть? Насколько я помню промышленный гидразин гидрат жидкость. Или лучше добавить серки и отделить сульфат гидразина? И какие пропорции должны быть? Гидразин получают в виде сульфата (белые кристаллы, растворимые в воде). Методика получения гидразина (в виде сульфата) описана в книге Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества. Attachment:
|
Author: | Trel [ 14 Apr 2011 12:54 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
А выйдет сернокислый гидрозин вот так: Quote: Отмеряем 300мл Белизны и наливаем в реакционный сосуд. Охлаждаем в морозилке (если зимой - на балконе). Далее сыпем небольшими порциями туда 38г NaOH. Смесь будет греться. Смесь охлаждаем. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. В колбу на 100мл насыпаем 28г мочевины и 0,4г желатина и наливаем 28мл воды (желательно дистиллированной, или хотя бы фильтрованной, но не водопроводной). После этого колбу ставим в емкость с горячей водой (чтоб все быстрей растворилось). Тщательно и долго перемешиваем. Растворение займет минут 15 (остатки желатина растворяются медленно и, скорее всего, до конца не растворятся). Далее берем реакционный сосуд с щелочной Белизной и вливаем туда раствор из колбы. Тут же начнется вспенивание (а может и не начнется) ?
После приливания сразу же закрываем сосуд пробкой с газоотводной пробкой (или нет, если делаем на улице). Ставим реакционный сосуд в кастрюлю с водой и 1 час интенсивно кипятим. При этом смесь будет менять цвет - станет желто-оранжевой, потом обесцветится. Если Вы делаете все без газоотводной трубки, то будет вонять аммиаком (не вдыхайте это! это гидразин!). Без газоотводной трубки или тяги нельзя делать процесс на кухне. После прекращения нагрева (смесь при этом должна быть бесцветной или белой, а не желтоватой, если нет - греем еще) охлаждаем все градусов до 10. Потом ставим реакционный сосуд в ведро или таз со снегом и/или холодной водой. Потом начинаем порциями по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит. Температура не выше 25. Если температура растет выше 20 - не приливать следующий шприц электролита, пока не остынет ниже 20. Всего надо влить 12 шприцов (240мл). После 8-го, 9-го шприца смесь будет мутнеть и будет выпадать осадок. Тут важна температура - не ниже 10-12 (иначе выпадет мусор всякий типа сульфата натрия) и не выше 18-20 (иначе занизим выход). На практике так оно обычно всегда и бывает и держать температуру в этих пределах легко. После приливания всего электролита выдерживаем раствор 15 минут при 12-15 градусах. Потом фильтруем полученный СГ (для этого надеваем фильтр на литровую банку), промываем 20мл холодной воды и сушим. Получается выход макс 23,4г. На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина, пригодного для большинства синтезов. Все. Получилось длинное описание, и после его прочтения, у читателя может возникнуть мысль, что процесс больно уж сложен. На практике это не так и все довольно легко осуществляется! Набив руку в получении гидразина можно увеличить загрузки, при этом можно нагревать несколько емкостей сразу, а потом по очереди в каждую вливать электролит, пока остальные остывают после приливания очередной порции и.т.д. Это нужно, если Вам требуется наработать значительное количество сульфата гидразина. Будьте осторожны с сульфатом гидразина! Он ядовит для профилактики до и после работы желательно употреблять по 1-2 таблетки пиридоксина (B5 или B6) - витамины группы B - противоядие против гидразина и его производных. Если Вы собираетесь производить СГ или делать опыты, у вас в аптечке должно быть обязательно ощутимое количество пиридоксина (он дешевый) - на всякий случай. |
Author: | Trel [ 17 Apr 2011 09:06 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Какой катализатор использовать лучше? Марганцовку или желатин? |
Author: | Stolz [ 17 Apr 2011 14:40 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
В большинстве источников советуют желатин, а по моему опыту лучше марганец. Правда я делал гидразин всего 2 раза. С желатином получился крошечный выход, буквально несколько процентов, а с марганцем более 50%. Не исключаю что просто накосячил при первом синтезе, и желатин все же лучше ![]() |
Author: | Иван Николаевич [ 17 Apr 2011 15:48 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Что интересного можно сделать с гидразином (раствором или сульфатом)? Использовать для синтеза азида натрия/калия? |
Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2011 16:21 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Гидразин - хороший восстановитель, причем он не оставляет после себя ничего кроме H2O, N2 (правда, в случае солей остается еще и анион). |
Author: | Trel [ 17 Apr 2011 19:06 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Добавляю электролит. Выделяются пузырьки газа с запахом аммиака. Что делать? |
Author: | Trel [ 17 Apr 2011 19:57 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Ну так что? У меня уже стоит раствор гидразина. |
Author: | Stolz [ 17 Apr 2011 21:06 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Пузырьки это CO2 нахватавшиеся паров аммиака и гидразина. |
Author: | Trel [ 17 Apr 2011 22:34 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
После успешного синтеза сульфата гидразина у меня начала болеть голова. Это не может быть отравление гидразином? Прошёлся по аптекам, пиридоксина у них нет. Чем его можно заменить. |
Author: | Trel [ 17 Apr 2011 22:42 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
И как можно доказать что это именно сульфат гидразина? |
Author: | Volodymyr [ 18 Apr 2011 00:04 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Trel wrote: После успешного синтеза сульфата гидразина у меня начала болеть голова. Это не может быть отравление гидразином? Очень вряд ли. Trel wrote: И как можно доказать что это именно сульфат гидразина? Хороший восстановитель, в частности, легко обесцвечивает иод. |
Author: | Иван Николаевич [ 18 Apr 2011 00:11 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
После титрования крепких растворов гидразина (титруем его йодом, обесцвечивается прибавленная капля моментально) некоторые сотрудницы замечали незначительные признаки, вроде покраснения лица. Я совершенно ничего не чувствовал. |
Author: | Trel [ 18 Apr 2011 00:38 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Да. Обесцвечивает с выделением азота. |
Author: | Trel [ 18 Apr 2011 00:45 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
Но аммиакат меди не обесцвечивается. Почему? |
Author: | Volodymyr [ 18 Apr 2011 01:52 ] |
Post subject: | Re: Юный химик |
В щелочной среде гидразин способен восстанавливать медь до металла (правда, при нагревании). Это один из рецептов покрытия стекла медью. Вот страница из книги Л.Одрит, Б.Огг Химия гидразина Attachment: Саму книгу залил здесь: viewtopic.php?f=15&t=35&p=23234#p23234 |
Page 1 of 8 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |