Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=605 |
Page 6 of 24 |
Author: | Trel [ 08 Apr 2013 21:09 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Или цинком в р-ре солянки, или формалином в щелочной среде. |
Author: | Volodymyr [ 08 Apr 2013 22:31 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Alex Andr wrote: antabu wrote: Что значит не подтвердилось? У меня всё получалось. У меня почему - то не вышло ничего. Хотя брал конц. растворы обоих веществ. Получился небесно - синий аммиакат. Такого цвета аммиакат дает медь, а не золото. (похожий по цвету комплекс с аммиаком дает также никель) |
Author: | Alex Andr [ 08 Apr 2013 23:37 ] |
Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vladimir wrote: Alex Andr wrote: antabu wrote: Что значит не подтвердилось? У меня всё получалось. У меня почему - то не вышло ничего. Хотя брал конц. растворы обоих веществ. Получился небесно - синий аммиакат. Такого цвета аммиакат дает медь, а не золото. (похожий по цвету комплекс с аммиаком дает также никель) Это я знаю, именно похожий по цвету, но приготовив аммиакаты никеля и меди разных концентраций, я схожести с исследуемым раствором не нашел. P.S если там и был никель/медь, то я думаю, что на получение того же гремучего золота это бы не повлияло. |
Author: | antabu [ 09 Apr 2013 10:39 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Да, примеси меди и никеля на осаждение гремучего золота не влияют. Оттенки растворов аммиакатов меди и никеля зависят от соотношения компонентов, концентраций и рН. Получение гремучего золота в качестве промежуточного продукта для электролитов золочения описано во многих старых гальванических справочниках. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 02:37 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Самое мало затратное восстановление серебра- хлорид серебра смешивается с содой 1:1 и нагревается горелкой до плавления, очень отлично, скажу вам. Второй по- простоте- из щелочного р-ра обычной сахарозой, просто сыплете и все. Вот не знаю почему все формалин пользуют и пишут, а сахар не упоминают и из хлорида- цинк пишут, а дешевое железо тоже не вспоминают (тоже норм. восстанавливает, кстати ). Отлично восстанавливает, экзотерма ого, не прозевайте, а то закипит (эт про сахар). |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 03:02 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
А так-же, тоже не упоминаемое, восстановление Au(III) из р-ра в соляной кислоте, можно, даже не совсем избавляться от азотной к-ты , ЦВ, имею ввиду, она даст лишнее облако окислов азота и лишний расход восстановителя, хотя "рыжего лиса" и так хватать будет. Так вот- никто не упоминает гидроксиламин солянокислый. Восстанавливает в присутствии меди и железа и никеля и др. спутников(что в ломе золота)= абсолютно отлично! Осадок хорошо сформирован, как правило, не пыль, прям кристаллики блестящие, даже не коричневые осадки как от сульфата железа(2). Гидразин и дороже намного, труднее доставаем и т.д. При восстановлении главное- температура начала р-ии, ну градусов 50, потом экзотерма ого, того и смотри, присыпать прям в раствор, но присыпать помалу и не допускать падения комьев (любит он слеживаться), а то ком падая на дно может сначала более медленно реагировать, а потом так даст фонтан и пену, что боже ты мой, но это, в более- менее концентрированных р-рах по золоту, разумеется. конец р-ии определяется визуально- р-р из зеленого становится коричневым(можно по цвету порции пенки определять, а так может и не видно быть- и то и то- темное на просвет), ну и не так бурно реагирует. раствор оставляется в покое на часик, или можно понагревать его для полноты осаждения. |
Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2013 03:07 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
beliar wrote: Самое мало затратное восстановление серебра- хлорид серебра смешивается с содой 1:1 и нагревается горелкой до плавления, очень отлично, скажу вам. Второй по- простоте- из щелочного р-ра обычной сахарозой, просто сыплете и все. Вот не знаю почему все формалин пользуют и пишут, а сахар не упоминают и из хлорида- цинк пишут, а дешевое железо тоже не вспоминают (тоже норм. восстанавливает, кстати ). Отлично восстанавливает, экзотерма ого, не прозевайте, а то закипит (эт про сахар). Вообще-то сахароза не дает реакции серебряного зеркала, т.к. не имеет альдегидных групп. Потому про нее никто и "не упоминает". Кстати, гидразин и гидроксиламин идут примерно по одной цене (и продаются в одних и тех же фирмах). |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 03:23 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
А осадок серебра дает, можете проверить, кстати колбу не "зеркалит", что гуд. Окись серебра-то оч сильный окислитель, тоже учтите, и окисляет он сахарозу аж бегом. А гидразин и гидроксиламин, может у нас только- совсем разная цена. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 03:33 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Да, и гидразин, как чаще попадалось- сульфат и надо гидрат делать отдельно, ибо плохо растворим, а гидроксиламин гидрохлорид- прям так сыпать можно, проще просто. |
Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2013 13:37 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Оксид серебра при комнатной температуре - посредственный окислитель: сахароза в растворе его не восстанавливает (это в школьных учебниках написано). Даже с глюкозой нужно греть, чтобы ускорить реакцию. Насчет растворимости гидразин сульфата - несколько грамм на 100 мл воды вполне достаточно. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 15:32 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Спорить не буду, но всегда так серебро и восстанавливал- сахаром, подогреть оно, конечно вначале, потом само, ну и сплавлением с содой, на заказ и немало. |
Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2013 16:04 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
"На заказ"? Подобные операции с благородными металлами часто расцениваются как уголовное преступление и влекут за собой тюрьму - даже если вы выделяете их для себя и не собираетесь продавать. Работа "на заказ" - срок с большой вероятностью: те, кто это все-таки делает по форумам не хвастаются. |
Author: | antabu [ 17 Apr 2013 16:25 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
При сплавлении с содой главное - подобрать материал тигля. Обычные тигли в этой операции используются один раз. Ну и объём - много шихты не запихнёшь, или добавлять в процессе? |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 17:22 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Да уже не делаю, на заказ, а раньше делал и не хвастаюсь, просто написал. Во всея руси все это делалось и делается втихую. Но это не совсем относится к теме, сорри. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 17:26 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Тигли обычные шамотные (маркировка на дне снизу- Ag, Au или тип-ZD) держатся ничего так, проедаются, конечно быстрее, чем просто плавить металлы, например, но держатся не одну и не десять плавок. Шихту можно и добавлять, но лучше тигель полуоткрытый или открытый адекватного объема, это все на глаз, ну, что-бы королек металла грамм до 100 выходил, это просто зависит от возможностей горелки. А лабораторные- да, не подходят- тонкие слишком и рвет их в первый заход. Керамические тигли- белые такие, циркониевая керамика, еще лучше, но дороже, толще и теплоемкость его в итоге больше, что менее удобно плавить- пока нагреешь, что называется. Можно горелкой сверху(ничего не летит, понимаю, что не аналитично, но так оно и есть), а можно в муфель поставить, не помню, что-то 800 или около того выставлял(вытаскивая не плескать ибо силит умирает прям на глазах, плачущих глазах, а спираль помирает чуть погодя, смоторя какой нагреватель, дисицилид молибдена не пробовал- сам бы себя удушил- бы- ибо он дорогой!). Кстати еще зависит от обработки тигля. Если его время от времени обрабатывать- чистить, наплавлять борную кислоту (ну оксид бора, в смысле в итоге), можно и нужно(но дороже) обрабатывать спреем с карбидом бора- вообще неплохо ходят тигли, а если не заглазурировать флюсом- проедается быстро- да. Хотя, если он стоит(простой тигель) ну 100руб, чего его жалеть, свое он отрабатывает. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 17:51 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
А, кстати про сахарозу вспомнил- да, это даже не в учебниках школьных, кажется, а в каких-то типа "Телескоп астронома любителя" Сикорука или Навашина написано было, но не без альтернативы- они предлагали сахар поварить с азотной кислотой, тогда- серебрить можно было зеркала. Но я , на правах оффтопика, будучи глубоко молодым- все равно пользовал глюкозу для зеркала(кстати 180мм, толщина 25мм, пирекс(приватизировал круглую заготовку ровную с какого-то прибора) своими руками сделанное и отличное, доложу вам, было), ибо этот желтый компот был не очень-то. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 18:28 ] |
Post subject: | Re: Способы растворения золота. |
Vladimir wrote: Кстати, мы забыли один дешевый и сердитый способ: анодное растворение золота в соляной или серной кислоте. Сам не пробовал, но бывший научный руководитель рассказывал, что так позолота с контактов растворяется довольно легко. способ хороший, но медленный, и нужна диафрагма, хороший источник тока(с реверсом, и регулируемым таймингом реверса кстати- допустим- 15сек анод, 4сек-катод и так далее меняются ролями электроды), и из недостатков на практике- куски анода могут падать на дно теряя контакт, их потом по- второму кругу плавить в анод с новой порцией металла,; нужен хороший ток, иначе в растворе выделяется хлорид золота(I), а он- осадок, что плохо и во всем объеме раствора; источник тока- с запасом, как говорится, иначе при переключении реверса(для снятия хлорида серебра с анода) ток скачком чуть не уровня КЗ взлетает (короткое замыкание,видимо- зарядка двойного слоя электродов, или переходные процессы иного рода, не считал), короче защиту от КЗ- выключать. Ну и долго, это уже отметил. А самое быстро, с цинком плавить, квартование называется. Если исходим из лома золота(с радиодеталями- на глаз )- сплавляем аккуратно цинк или медь (цинк лучше- Тпл. меньше и сплав колется молоточком, а сплав "золото(лом-)медь" надо мельчить или катанием в пластину или гранулировать- лить расплав из тигля с высоты в воду- ведро и стул прилагаются- оператор ногами на стул, и с высоты струйкой в ведро(железное!), но флюсовать хорошо бурой с сахаром, что-бы не загорелся цинк, и хлоридом цинка- более легкоплавкий флюс, это важная стадия- может загореться- видел,это неприятно, поверьте) с ломом 1:1 по массе, если слиток крупный, то аккуратно разбиваем его в железной и закрытой ступке(очень хрупкий сплав- колется в порошок, прям при несильных ударах), и поместив в колбу приливаем азотной порциями, все, потом упариваем наполовину, добавляем свежей азотки, осадок цвета кофе промываем водой, аммиаком, опять водой и на Бюхнере имеем достаточно чистое золото не ниже 998. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 18:52 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
Кстати золото также неплохо извлекается из всякого мусора, типа отходов ювелиров- царской водкой, да,но можно и пробовали и показалось лучше- раствор гипохлорита натрия с извлекаемым мусором и в него через капельницу добавляется соляная кислота, встряхивается время от времени, восстановление как угодно (христом- богом, только не гидрохиноном! можно вырвать от этого запаха раствора после восстановления ). По- скорости- наверное быстрее всего так получалось. Тем более соляную можно и заменить серной, наверное, в виду отсутствия оной в продаже для страждущих. |
Author: | Volodymyr [ 17 Apr 2013 18:54 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
beliar wrote: Vladimir wrote: Кстати, мы забыли один дешевый и сердитый способ: анодное растворение золота в соляной или серной кислоте. Сам не пробовал, но бывший научный руководитель рассказывал, что так позолота с контактов растворяется довольно легко. способ хороший, но медленный, и нужна диафрагма, хороший источник тока(с реверсом, и регулируемым таймингом реверса кстати- допустим- 15сек анод, 4сек-катод и так далее меняются ролями электроды), и из недостатков на практике- куски анода могут падать на дно теряя контакт, их потом по- второму кругу плавить в анод с новой порцией металла,; нужен хороший ток, иначе в растворе выделяется хлорид золота(I), а он- осадок, что плохо и во всем объеме раствора; источник тока- с запасом, как говорится, иначе при переключении реверса(для снятия хлорида серебра с анода) ток скачком чуть не уровня КЗ взлетает (короткое замыкание,видимо- зарядка двойного слоя электродов, или переходные процессы иного рода, не считал), короче защиту от КЗ- выключать. Ну и долго, это уже отметил. А самое быстро, с цинком плавить, квартование называется. Если исходим из лома золота(с радиодеталями- на глаз )- сплавляем аккуратно цинк или медь (цинк лучше- Тпл. меньше и сплав колется молоточком, а сплав "золото(лом-)медь" надо мельчить или катанием в пластину или гранулировать- лить расплав из тигля с высоты в воду- ведро и стул прилагаются- оператор ногами на стул, и с высоты струйкой в ведро(железное!), но флюсовать хорошо бурой с сахаром, что-бы не загорелся цинк, и хлоридом цинка- более легкоплавкий флюс, это важная стадия- может загореться- видел,это неприятно, поверьте) с ломом 1:1 по массе, если слиток крупный, то аккуратно разбиваем его в железной и закрытой ступке(очень хрупкий сплав- колется в порошок, прям при несильных ударах), и поместив в колбу приливаем азотной порциями, все, потом упариваем наполовину, добавляем свежей азотки, осадок цвета кофе промываем водой, аммиаком, опять водой и на Бюхнере имеем достаточно чистое золото не ниже 998. В свое время я растворял родий в соляной кислоте переменным током: розетка (50 Гц), ЛАТР (напряжение до 10 В) и два родиевых электрода. Растворение, правда, шло медленно, но без тока родий не берет и царская водка. В случае же золота действительно лучше воспользоваться химическим способом (коих множество) и не мучиться с электрохимией. |
Author: | beliar [ 17 Apr 2013 18:58 ] |
Post subject: | Re: Серебро, золото, платиновые металлы (химия, выделение) |
А родий- да, и переменкой растворяется, эт да, и в серной даже лучше, но все- равно медленно, капец! Серная, ибо его в основном на электролит, а они сульфатные, как правило, ну помимо амидохлоридных и фосфатных, в основно массе- сульфатные, и в серной быстрее дело идет, проверено. |
Page 6 of 24 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |