Хотел выложить фрагмент черновика приложения к дипломной работе. (не помню точно выкладывал ли его, если да, то прошу прощения за флуд) Ролик в mp-4 весит 9,44 мб, если он представляет интерес я его вышлю.
В опыте использовался насыщенный раствор фосфора в бензоле. При комнатной температуре этот раствор почти безотказно зажигает комки бумаги (туалетной), бывает удаётся (но не всегда) опыт с распушённым фитилём свечи, особенно если подложить внизу фитиля чуть-чуть ваты. Бумага резко вспыхивает, т.к. остаются следы бензола и фосфора в растворе довольно много.
Однажды на мероприятии в школе я заранее смочил кусок бумаги и не говоря ничего положил на стол перед учениками, наряду с другим оборудованием. Бумага вспыхнула самопроизвольно, вызвав удивление, однако перед воспламенением было видно как она "дымилась".

Если можно, пришлите ролик. Из него получится хороший материал (тем более, что в моих экспериментах бумага не загоралась).

Продолжая тему экспериментов с белым фосфором. В бюксе с гексановым раствором фосфора из-за понижения температуры в комнате и испарения небольшого количества гексана через шлиф, на дне выпали красивые кристаллики фосфора, до 1 мм. размером. На свету они сверкают, преломляя свет, подобно бриллиантам. Можно было бы целенаправленно вырастить кристаллы покрупнее, но для этой цели гексан плохо подходит, растворимость фосфора в нём мала, хорошо подошёл бы бензол, но у меня его нет. Прочитав, рассказ-задачу Ходакова, о фосфорных кристаллах, похожих на алмазы, решил попробовать вырастить кристаллы другим методом. (не помню где о нём прочитал). Суть его в медленной возгонке фосфора- в запаянной трубке нижний конец нагревают, но не очень сильно, верхний холодный. В верхней части медленно растут кристаллы. Решил попробовать- запаял (правда получилось неаккуратно) небольшую палочку фосфора в широкую пробирку,
вырезал пробку-кольцо из пористой теплоизоляции, нижнюю часть пробирки поместил в термос с кипятком, верхняя осталась на воздухе. Фосфор вначале расплавился и ярко светился, но кислород внутри быстро израходовался.
Термос поставил на улицу, защитив его от дневного света, чтобы не испортились кристаллы.
Через день выросли маленькие кристаллы на стенках, затем на третий день стенки покрылись мелкими кристалликами и внутри выросли белоснежные ветвистые кристаллы, очень похожие на иней. Фото получились плохо, глазом видно намного лучше. Ветвистые кристаллы были внутри, удалось стряхнуть их. Мелкие кристаллики на стенках на неярком дневном свету очень быстро приобрели желтоватый оттенок.
Затем я решил проделать опыт с переохлаждением фосфора. Охлаждённый расплав на дне пробирки не твердеет при охлаждении, при контакте расплава с маленькими кристаллами на верхних стенках расплав мгновенно твердеет. После опыта получилась такая "палочка".
P.S. Образец фосфора у меня старый, поэтому расплав содержит взвешенные частицы красного фосфора.

Если я не ошибаюсь, крупные кристаллики белого фосфора выращивают в вакуумированной ампуле, но это значительно усложняет эксперимент.

Испытание действия белого фосфора на людях, не очень знакомых с химией. Смысл, я думаю, понятен из картинки:


Описание:
http://how-make.ru/publ/dim_iz_palcev/5-1-0-632

В результате, если уберете сожженный лист, на пепельнице останется желто-коричневый осадок:Снимаем его и растираем между пальцами.. Помните, выделяющийся дым - ядовит! Будьте осторожны!
posting.php?mode=reply&f=1&t=610#
Могли бы порекомендовать растирать фосфорный дёготь в резиновых перчатках, эффект был бы тот же и ТБ бы соблюдалась.
Обсуждение опыта вообще звучит как юмор:
1 Человек (09.12.2010 16:08)
Эм, а кожа после этого не слезет?

0
3 sdelay-sam (09.12.2010 16:21)
Нет, кожа не слезет =)

Судя по всему, авторы - физики. В том, что они не совсем знают химию, нет ничего предосудительного, только с белым фосфором шутки плохи.

А как очистить белый фосфор, так называемый «желтый фосфор».

Можно очистить плавлением под водой содержащей немного хромовой смеси. Я так однажды очищал, расплавленный фосфор (точные соотношения дихромата калия и серной кислоты тогда не знал), нужно аккуратно взбалтывать, через некоторое время он станет совершенно белым, и пропадут "хлопья" на его поверхности, если фосфора много, его можно отформовать в палочки, используя обрезанный инсулиновый шприц. Набирают фосфор под жидкостью, и чтобы на конце шприца был слой воды, охлаждают в сосуде с холодной водой и под водой выдавливают палочку. Такие палочки потом удобно использовать, отрезая от них нужные кусочки. Осторожно с расплавленным фосфором, я для очистки использовал закрытый бюкс. Подогревал его горячей водой в стакане. Фосфор потом после долгого хранения постепенно пожелтел, даже после хранения в темном пузырьке.

Если требуется очень хорошая чистота - перегонка в вакууме или в инертной атмосфере (как на фотографиях Ивана Николаевича), причем белый фосфор следует беречь от попадания света (иначе он превращается в красный).

Иван Николаевич, Vladimir, большое спасибо.

Здравствуйте! Хочу провести опыт по получению фосфина(который есть в видео архиве журнала), но не хочу тратить белый фосфор, ведь можно получить фосфин и фосфидов например: 2AlP + 6H2O = 2PH3 + 2AL(OH)3 так ли это? Если да, то мне останется получить только AlP, для этого я могу смешать кр. фосфор с порошком алюминия и поджечь? или для этой реакции надо будет соблюдать особые условия? какие?

Если вместо алюминия взять кальций - так делать можно.
В случае алюминия боюсь, что реакцию нужно проводить в запаянной кварцевой ампуле, а полученный фосфид алюминия совсем не обязательно будет реагировать с водой.
(Вспомните, что карбиды кальция CaC2 и алюминия Al4C3 реагируют с водой, а карбид железа Fe3C [цементит] - нет).

Да, легким путем пойти не удалось, пойдем по проверенному . Спасибо!

Вот как описывает известный опыт получения фосфина старинный учебник неорганической химии Рихтера. (1902 г.)



Прошу прощения, за смазанные фото.

спасибо! этот вариант намного проще чем с эфиром и бензином!

У меня, кстати, стояла колбочка с водой, на дне которой были остатки белого фосфора. Примерно через месяц фосфор полностью перешел в красный.

Хочу сообщить о неудачном опыте получения фосфора алюминотермией.
Попытка получить каплю фосфора закончилась сильным взрывом. Грохнуло так, что у меня несколько минут звенело в ушах, а стеклянную трубку со смесью разорвало в крошку несколько миллиметров размером и разбросало по всему помещению. Самый большой кусок, что я нашел, был размером около сантиметра. Я так и не понял, что собственно рвануло: сама смесь или пары фосфора.

Поясню ход опыта.
Идея состояла в том, чтобы получить фосфор из о-фосфорной кислоты алюмотермией с минимальным количеством вспомогательных веществ и операций. Уравнения реакции предполагаемого процесса следующие.

2Al + 2H3PO4 = 2AlPO4 + 3H2

На данном этапе получается фосфат алюминия, причем так, что сразу образуется готовая, очень тесная смесь мелкодисперсных частиц алюминия и фосфата алюминия для проведения алюмотермии:

5Al + 3AlPO4 = 3P + 4Al2O3

Или суммарно уравнение процесса будет выглядеть так: 16Al + 6H3PO4 = 6P + 8Al2O3 + 9H2

Смесь я готовил следующим образом.
Взял 7г 85%-ой ортофосфорной кислоты и развел этиловым спиртом в пять раз по объему. В другой стаканчик отмерил 4,5г алюминиевой пудры. Пудру на кончике ножа внес в спиртовой раствор кислоты и смешал. Где-то с пол минуты не было ни каких изменений, а потом началась бурная реакции с выделением водорода. Смесь разогрелась и я охладил стаканчик в миске с холодной водой. По затухании реакции я внес следующую малую порцию пудры. По мере израсходования кислоты реакция становилась все менее энергичной и в некоторый момент появилась возможность внести сразу весь остаток алюминия без опасения в чрезмерно бурном взаимодействии.
Смесь получилась в виде вспучивающийся кашицы, которую я вывалил на полиэтиленовую крышку, раскатал тонким слоем и оставил на сутки для «созревания» и высыхания.
Я использовал спирт для разведения кислоты, потому что алюминиевая пудра плохо смачивается водными растворами, - её зажиривают защитной смазкой при изготовлении.
Готовая смесь получилась в виде хрупкой массы, легко растирающийся в порошок серо-серебристого цвета.
Изначально я предполагал, что алюмотермическая реакция может пойти очень энергично и поэтому провел предварительное «сжигание» в, так сказать, открытом пространстве. Выломал из массы продолговатые кусочки 1,5-2 см длиной и пинцетом вносил их в пламя газовой горелки. Кусочки загорались только после значительного нагревания и сгорали со скоростью примерно так, как горит масса спичечных головок. Иногда образовывалась облако паров, которые сгорали небольшим шаром над горелкой. Вызвать бурную вспышку, какая получается при горении смесей алюминиевой пудры с сильными окислителями у меня не вышло. Отсюда я сделал вывод, что реакция должна пойти довольно спокойно.
Опыт решил провести в точно такой же трубке (стекло пирекс):



Выдул шарик и согнул все точно так; размеры тоже такие. В шарик влезло точно 0,5г смеси (взвесил трубку до и после наполнения). По расчетам должно было получится около капли фосфора (менее ~0,1г).
Выходное отверстие трубки заткнул кусочком ваты, трубку зажал в штативную лапку и внес шарик в пламя газовой горелки.
В отогнутом колене появились капли водяного конденсата, которые стекли и впитались в вату, затем пошел белый пар и я почувствовал «фосфорный» запах, нижняя часть шарика начала отсвечивать тамнокрасным и вдруг…
… Яркой вспышки не было и дыма получилось на редкость мало. Взрывная волна ударила по ушам, лапку вывернуло, а трубка со всем содержимым исчезла полностью!
В последствии я нашел некоторые мелкие кусочки рыжего цвета по всюду в помещении, самый крупный - сантиметровый, был покрыт изнутри налетом рыже-красным с белесым. Судя по характеру разрыва трубки ударная волна возникла по всему её внутреннему объему. Это наводит меня на мысль, что могли рвануть пары фосфора.
А вообще, пока я в тупике, развязка эксперимента для меня неожиданна.

Могу сказать только две (малосущественные) вещи.
При реакции алюминия и фосфорной кислоты образуется преимущественно не AlPO4, а смесь кислых фосфатов.
Спирт сильно понижает растворимость фосфатов.

Пока что у меня только одна версия возможной причины взрыва - реакция кислых фосфатов алюминия с самим алюминием.
У паров фосфора нет причин взрываться при отсутствии окислителя.