Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Гидразин.
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=4546
Page 2 of 8

Author:  Trel [ 19 Apr 2011 00:21 ]
Post subject:  Re: Юный химик

У меня сульфат почему-то восстановился до окиси, а не до чистой меди. Почему?

Author:  Trel [ 19 Apr 2011 12:21 ]
Post subject:  Re: Юный химик

А почему у меня гидразин не восстановил гидрооксид меди?

Author:  Alex Andr [ 24 Dec 2012 22:49 ]
Post subject:  Гидразин.

Посоветуйте дельный синтез гидразина, я слышал, что из азида натрия он сравнительно не сложный.
И про то, что не совсем в тему: Почитал про синтез на форуме XuMuK - посмеялся от души :ap: . Пожалуй этот форум надо в гуманитарный переделать.

Author:  Volodymyr [ 25 Dec 2012 00:21 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Гидразин получают окислением мочевины (или аммиака) гипохлоритом. Вот методика из Карякина:
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 85.69 KiB | Viewed 17747 times ]

В методике предлагают использовать в качестве катализатора соли марганца. Насколько помню, один знакомый использовал желатин, но переспросить нет возможности (человека уже нет).

В качестве гипохлорита заманчиво было бы использовать "Белизну" (чтобы не получать хлор - удовольствие ниже среднего), но "Белизну" теперь безбожно разводят водой.

Author:  Alex Andr [ 25 Dec 2012 00:34 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

А какие есть еще варианты? гипохлорит отсутствует. Сойдут ли другие окислители? может персульфат калия? или же бромат? Хотя с этими окислителями вряд ли что то дельное выйдет.
Читал на одном химическом форуме "клоунов", про то, что желатин служит якобы связующим компонентом для тяжелых металлов, которые разлагают сам гидразин :ap:

Author:  Volodymyr [ 25 Dec 2012 00:46 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Насчет окислителей - скорее всего только гипохлорит (хлор + едкий натр). Сам синтез не проводил, поэтому давать советы было бы безответственно. На протяжении нескольких дней поспрашиваю у коллег: есть вероятность, что некоторые из них получали гидразин.

P.S. В принципе гидразингидрат и его соли должны быть в химмагах, другое дело, что на реактивы сейчас заламливают цены выше небес.

Author:  Trel [ 25 Dec 2012 00:53 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Я получал гидразин сульфат используя "белизну" и мочевину. Получил около 20 грамм.

Author:  Alex Andr [ 25 Dec 2012 01:31 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Vladimir wrote:
Насчет окислителей - скорее всего только гипохлорит (хлор + едкий натр). Сам синтез не проводил, поэтому давать советы было бы безответственно. На протяжении нескольких дней поспрашиваю у коллег: есть вероятность, что некоторые из них получали гидразин.

P.S. В принципе гидразингидрат и его соли должны быть в химмагах, другое дело, что на реактивы сейчас заламливают цены выше небес.

Ну гипохлорит получать дело легкое, но хлопотное. Зачем получать гипохлорит, когда у меня куча всяких окислителей? Поспрашивайте тогда у знакомых, буду примного благодарен.

Author:  феерверкер [ 25 Dec 2012 02:00 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Trel wrote:
Я получал гидразин сульфат используя "белизну" и мочевину. Получил около 20 грамм.

Можете описать как получали? У самого есть желание сделать, но нет реактивов которые используются в методиках (например, гипохлорит), зато белизна есть у всех!

Author:  Trel [ 25 Dec 2012 02:42 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

viewtopic.php?p=22865#p22865

Author:  Radiator [ 25 Dec 2012 03:53 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Получил гидразин-сульфат по этому гайду: http://youtu.be/UB7vwIFCnR0 (вместо Метилэтилкетона можно взять ацетон. Вместо белизны - пергидроль)

Но гораздо проще купить его в химмаге. За 200гр отдал в Лабтехе 250 руб. И никакого геморроя

Author:  Volodymyr [ 29 Dec 2012 22:04 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Проконсультировался у коллег. Говорят, что наиболее рационально - окисление мочевины гипохлоритом в присутствии марганца, желатин тоже можно, но хуже. Ацетон, аммиак и перекись - мороки намного больше.

P.S. Сейчас перенесу в тему уже имеющиеся сообщения по гидразину.

Author:  SKLYANKA [ 29 Dec 2012 22:18 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Vladimir wrote:
Проконсультировался у коллег. Говорят, что наиболее рационально - окисление мочевины гипохлоритом в присутствии марганца, желатин тоже можно, но хуже. Ацетон, аммиак и перекись - мороки намного больше.

P.S. Сейчас перенесу в тему уже имеющиеся сообщения по гидразину.

сульфат марганца подойдет? можно методику с марганцем?

Author:  SKLYANKA [ 29 Dec 2012 22:28 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

к тому же с ацетоном будет побочная реакция с образованием хлороформа или нет?

Author:  Volodymyr [ 29 Dec 2012 22:37 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

SKLYANKA wrote:
Vladimir wrote:
Проконсультировался у коллег. Говорят, что наиболее рационально - окисление мочевины гипохлоритом в присутствии марганца, желатин тоже можно, но хуже. Ацетон, аммиак и перекись - мороки намного больше.

P.S. Сейчас перенесу в тему уже имеющиеся сообщения по гидразину.

сульфат марганца подойдет? можно методику с марганцем?

viewtopic.php?p=69971#p69971

Author:  феерверкер [ 17 Jan 2013 14:27 ]
Post subject:  Re: Юный химик

Trel wrote:
А выйдет сернокислый гидрозин вот так:
Quote:
Отмеряем 300мл Белизны и наливаем в реакционный сосуд. Охлаждаем в морозилке (если зимой - на балконе). Далее сыпем небольшими порциями туда 38г NaOH. Смесь будет греться. Смесь охлаждаем. Перемешиваем, пока щелочь не раствориться. В колбу на 100мл насыпаем 28г мочевины и 0,4г желатина и наливаем 28мл воды (желательно дистиллированной, или хотя бы фильтрованной, но не водопроводной). После этого колбу ставим в емкость с горячей водой (чтоб все быстрей растворилось). Тщательно и долго перемешиваем. Растворение займет минут 15 (остатки желатина растворяются медленно и, скорее всего, до конца не растворятся). Далее берем реакционный сосуд с щелочной Белизной и вливаем туда раствор из колбы. Тут же начнется вспенивание (а может и не начнется)
После приливания сразу же закрываем сосуд пробкой с газоотводной пробкой (или нет, если делаем на улице). Ставим реакционный сосуд в кастрюлю с водой и 1 час интенсивно кипятим. При этом смесь будет менять цвет - станет желто-оранжевой, потом обесцветится. Если Вы делаете все без газоотводной трубки, то будет вонять аммиаком (не вдыхайте это! это гидразин!). Без газоотводной трубки или тяги нельзя делать процесс на кухне. После прекращения нагрева (смесь при этом должна быть бесцветной или белой, а не желтоватой, если нет - греем еще) охлаждаем все градусов до 10. Потом ставим реакционный сосуд в ведро или таз со снегом и/или холодной водой. Потом начинаем порциями по 20мл, медленно, из шприца добавлять электролит. Температура не выше 25. Если температура растет выше 20 - не приливать следующий шприц электролита, пока не остынет ниже 20. Всего надо влить 12 шприцов (240мл). После 8-го, 9-го шприца смесь будет мутнеть и будет выпадать осадок. Тут важна температура - не ниже 10-12 (иначе выпадет мусор всякий типа сульфата натрия) и не выше 18-20 (иначе занизим выход). На практике так оно обычно всегда и бывает и держать температуру в этих пределах легко. После приливания всего электролита выдерживаем раствор 15 минут при 12-15 градусах. Потом фильтруем полученный СГ (для этого надеваем фильтр на литровую банку), промываем 20мл холодной воды и сушим. Получается выход макс 23,4г. На практике можно получить от 16 до 32г сульфата гидразина, пригодного для большинства синтезов. Все.
Получилось длинное описание, и после его прочтения, у читателя может возникнуть мысль, что процесс больно уж сложен. На практике это не так и все довольно легко осуществляется! Набив руку в получении гидразина можно увеличить загрузки, при этом можно нагревать несколько емкостей сразу, а потом по очереди в каждую вливать электролит, пока остальные остывают после приливания очередной порции и.т.д. Это нужно, если Вам требуется наработать значительное количество сульфата гидразина. Будьте осторожны с сульфатом гидразина! Он ядовит для профилактики до и после работы желательно употреблять по 1-2 таблетки пиридоксина (B5 или B6) - витамины группы B - противоядие против гидразина и его производных. Если Вы собираетесь производить СГ или делать опыты, у вас в аптечке должно быть обязательно ощутимое количество пиридоксина (он дешевый) - на всякий случай.
?

Получил гидразинсульфат по этой методике. Только кислоту по понятным причинам брал концентрированную (из расчета что здесь имеют в виду 36%), Кипятил в банке с полиэтиленовой крышкой, через часа полтора кипячения желтая окраска ослабла, но не исчезла, я решил что уже хватит. Еще вместе с желатином добавил несколько кристалликов марганцовки.
Выход хороший, меня устроил :) . После фильтрования промыл 50мл воды из бутылки с таящим льдом, гидразинсульфат растворился в невидимых глазом количествах.
Attachment:
e7fbb43547eccce921c8161998dc934c.jpg
e7fbb43547eccce921c8161998dc934c.jpg [ 596.9 KiB | Viewed 17755 times ]

Author:  Trel [ 17 Jan 2013 14:37 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

А проверяли - как восстанавливает? У меня получился так себе, около трети от веса явно составлял сульфат натрия.
Кстати, после получения голова не болела?

Author:  феерверкер [ 17 Jan 2013 14:47 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

Trel wrote:
Кстати, после получения голова не болела?

Нет, не болела. Однако через поэлителеновую крышку посвыстывал газ с запахом аммиака. Делал на улице, однако, если делать дома (или дышать выделяющимся паром) то может и можно отравиться. Не знаю.
Trel wrote:
А проверяли - как восстанавливает? У меня получился так себе, около трети от веса явно составлял сульфат натрия.

Сейчас испытаю. А как вы поняли что около трети сульфата натрия?

Author:  Trel [ 17 Jan 2013 14:51 ]
Post subject:  Re: Гидразин.

феерверкер wrote:
Trel wrote:
Кстати, после получения голова не болела?

Нет, не болела. Однако через поэлителеновую крышку посвыстывал газ с запахом аммиака. Делал на улице, однако, если делать дома (или дышать выделяющимся паром) то может и можно отравиться. Не знаю.
Trel wrote:
А проверяли - как восстанавливает? У меня получился так себе, около трети от веса явно составлял сульфат натрия.

Сейчас испытаю. А как вы поняли что около трети сульфата натрия?

Восстанавливал слабовато, приходилось брать в два раза больше чем по росчетам.

Author:  феерверкер [ 17 Jan 2013 14:59 ]
Post subject:  Re: Юный химик

Vladimir wrote:
В щелочной среде гидразин способен восстанавливать медь до металла (правда, при нагревании). Это один из рецептов покрытия стекла медью.
Вот страница из книги Л.Одрит, Б.Огг Химия гидразина

Attachment:
Гидразин-медь.jpg

То есть, так можно получить медное зеркало? Вместо гидрозин-гидрата гидразинсульфат подойдет?
Trel wrote:
Восстанавливал слабовато, приходилось брать в два раза больше чем по росчетам.

Но у вас же раньше не было точных весов?

Page 2 of 8 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/