I was synthesizing this highly conjugated coordination compound via Sonogashira coupling. Won't go too much into the specifics, just that in a "one-pot" reaction containing a solvent mixture, I put in a certain metal complex containing a chloro substituent, an excess of a tetracene-based compound protected with Si(i-Pr)3 groups, CuI and Pd(PPh3)4 catalysts and TBAF trihydrate.

After the reaction, the solvents were removed and then column chromatography with hexane to remove the excess tetracene compound (the reddish-orange band in pic). This is not the final step as I had to later increase the polarity to elute the final compound: hexane --> hexane-DCM --> DCM --> DCM-MeCN --> MeCN-water-sat. NaNO3. Using the final solvent mixture causes the desired compound to elute as a dark wine-red liquid (it's actually at the top, but covered by the purple band), which I collect and later carry out other steps to obtain a black microcrystalline solid as the final product.
https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... ification/

Это соединение желтого цвета представляет собой комплекс ванадия. Бис-пероксооксо (1,10 фенантролин)ванадат(V) калия тригидрат. Длинное название и сам комплекс тоже громоздкий. Он был получен с использованием пятиокиси ванадия, КОН, 1,10 фенантролина и перекиси водорода.

This yellow colored compound is a complex of vanadium. Potassium bis peroxo-oxo- (1,10 phenanthroline) Vanadium (V) Trihydrate. The lengthy name and the complex itself is also bulky. It was made using vanadium pentoxide , KOH , 1,10 phenanthroline and hydrogen peroxide.

The synthesis is quite simple: Ni(CH3COO)2 + Na2Cr2O7 + HMTA, without coefficients, mix everything in stoichiometric proportions.

Low solubility, the solution has a rich yellow color. To be honest, I do not recommend it for cultivation, it’s still a hassle. Not only does the single crystal refuse to grow normally, but also during the growth process an insoluble powder is formed, which is difficult to remove even mechanically.

Микрокристаллы бирюзового цвета низкой плотности, блестящие и пушистые. Слабо растворим в этаноле и нерастворим в воде.

На самом деле это был комплекс основания Шиффа, полученного из ацетилацетона и этаноламина в соотношении 1: 2. В молекуле две карбонильные группы конденсировались с одним амином и превращали 1,3-дикетон (β-дикетон) в 1,3-диимин (β-диимин). Такие лиганды также называются «NacNac», что соответствует ацетилацетону (acac), в котором два O заменены на N.

Синтез: получаем 2 экв. ацетилацетона и 4 экв. этаноламима, смешанного с этанолом или водой, нагрейте его с обратным холодильником в течение не менее 15 минут. Тогда смесь станет слегка желтой. К этой смеси раствор 1 экв. соли меди с последующим добавлением раствора, содержащего 2 экв. основания, например, NaOH или 1/2 Na2CO3.
****
Low density teal-colored microcrystalline, shiny and fluffy. Slightly soluble in ethanol and insoluble in water.

It was actually the schiff-base complex derived from acetylacetone and ethanolamine, in 1:2 ratio. Where in the molecule, the two carbonyl group both condensed with one amine, and turned the 1,3-diketone(β-diketone) to 1,3-diimine(β-diimine). Such ligands are also called ''NacNac'', corresponding to acetylacetone (acac) with two O replaced by N.

Synthesis: get 2 eq. of acetylacetone and 4 eq. of ethanolamime mixed in ethanol or water, heat it under reflux for at least 15mins. Then the mixture would turn into slight yellow. To this mixture, solution of 1 eq. of copper salt is added, followed by addition of a solution containing 2 eq. bases. Such as NaOH or 1/2 Na2CO3.

Btw this color really resembles the ender pearls in game Minecraft lol

As a halo-tetrahedral Mn(II) complex, it shows a green color rather than the pink of [Mn(OH2)6]2+. It is highly soluble in water and breaks into aquo-complex and chloride ion, but insoluble in organic solvents like ethanol and acetonitrile. Like many other pyridinium salts, it has a low melting point possibly around 60℃, in my conjecture. It just melts before the solvent, ethanol boils. And then mixes well with it.

Fluorescent properties may also exists, but have no UV light generator.

Synthetic procedure: 0.2mol pyridine and 0.2mol methyl p-toluenesulfonate were mixed in ethanol. Then with a Dimroth condenser installed. Upon gentle heat, the mixture readily boiled because this reaction to generate a quaternary ammonium salt is highly exothermic. After continuously kept under reflux for another 30mins, the mixture was cooled down, with a lot of colorless crystals formed (N-methylpyridinium p-toluenesulfonate). Which was not further separated and just used in situ. Then another flask is needed, filled with small amount of concentrated hydrochloric acid and absolute ethanol. The theoretical 0.2mol MnCl2 was taken with a little excess to 0.25mol, and dissolved in the acidic ethanol-water solvent. The solution just became green that indicated the formation of chloro-complexes. After all chloride dissolved, the mixture of pyridinium was heated again until melting and quickly with the chloride solution added (chloride into pyridinium). The resulted green, clear solution was placed to cool down, forming flake-like crystals like this. Finally the solid was filtered out and left a pink solution of manganese(II) p-toluenesulfonate.

Equation may be like:

2C5H5NCH3(CH3C6H4SO3)+2MnCl2=(C5H5NCH3)2[MnCl4]↓+Mn(CH3C6H4SO3)2

In which chloride ions are all from MnCl2.
***
Как гало-тетраэдрический комплекс Mn(II) он имеет зеленый цвет, а не розовый, как [Mn(OH2)6]2+. Он хорошо растворяется в воде и распадается на аквакомплекс и хлорид-ион, но не растворяется в органических растворителях, таких как этанол и ацетонитрил. Как и многие другие соли пиридиния, он имеет низкую температуру плавления, возможно, около 60 ℃, по моему предположению. Он просто плавится раньше растворителя, этанол кипит. А затем хорошо смешивается с ним.

Флуоресцентные свойства также могут иметь место, но не имею источника УФ-излучения.

Методика синтеза: 0,2 моль пиридина и 0,2 моль метил-п-толуолсульфоната смешивали в этаноле. Затем присоединяли холодильник Димрота. При слабом нагревании смесь легко закипает, поскольку эта реакция образования соли четвертичного аммония является сильно экзотермической. После непрерывного кипячения с обратным холодильником в течение еще 30 минут смесь охлаждали, при этом образовывалось множество бесцветных кристаллов (п-толуолсульфонат N-метилпиридиния). Который далее не отделялся и просто использовался на месте. Затем нужна еще одна колба, наполненная небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и абсолютного этанола. Теоретически 0,2 моль MnCl2 брали с небольшим избытком до 0,25 моль и растворяли в кислом растворителе этанол-вода. Раствор только стал зеленым, что указывало на образование хлорокомплексов. После растворения всего хлорида смесь пиридиния снова нагревали до плавления и быстро добавляли раствор хлорида (хлорид в пиридиний). Полученный зеленый прозрачный раствор охлаждали, образуя подобные хлопьям кристаллы. Наконец, твердое вещество отфильтровывали, оставляя розовый раствор п-толуолсульфоната марганца(II).

Уравнение может быть таким:

2C5H5NCH3(CH3C6H4SO3)+2MnCl2=(C5H5NCH3)2[MnCl4]↓+Mn(CH3C6H4SO3)2

В котором ионы хлора все из MnCl2.

For the curious, this is an isolated rhodium paddlewheel complex, bis Rh2(OAc)2(OTFA)2. The fun colors are typical for these types of complexes. This one is the greenish blue you see above without solvent coordination, but when solvent contacts it a color change occurs. Many different colors are possible, but in this case acetonitrile is present and changes it to purple due to nitrogen coordination. I took this picture in the middle of it absorbing all of the solvent vapors to get the pattern shown. If you were to blow on it you would displace this solvent in place of the water in your breath, turning it blue! Every other color of the rainbow is also possible depending on the bound molecule. Rhodium is neat.
https://www.reddit.com/r/chemistry/comments/svha7x/pure_unadulterated_90s_concentrate/

An ionic Schiff-base complex for Cu(II). Derived from salicyaldehyde and diethylenetriamine, the tetradentate ligand is monobasic (1- charge) and combined with copper as a complex cation. It is extremely deep-colored bluish-purple crystalline actually, has low solubility in water.

Synthetic procedure: 6.11g (0.05 mol) salicyaldehyde and 5.16g (0.05 mol) diethylenetriamine was mixed together in least amount of ethanol, resulted in a brightly yellow colored solution. Then 12.08g (0.05 mol) copper(II) nitrate trihydrate was dissolved in water, and added to the ethanolic solution of the ligand. 2g (0.05 mol) NaOH was dissolved next and also added to the mixture to neutralize H+. During the cooling process, deep purple crystals readily formed and were recrystallized to remove sodium nitrate byproduct.
***
Ионный комплекс основания Шиффа для Cu(II). Был получен из салицилового альдегида и диэтилентриамина тетрадентатный лиганд является одноосновным (1-заряд) и связан с медью в виде комплексного катиона. На самом деле это очень темные голубовато-фиолетовые кристаллы, плохо растворимые в воде.

Методика синтеза: 6,11 г (0,05 моль) салицилового альдегида и 5,16 г (0,05 моль) диэтилентриамина смешивали вместе в минимальном количестве этанола, в результате чего получали раствор ярко-желтого цвета. Затем 12,08 г (0,05 моль) тригидрата нитрата меди(II) растворяли в воде и добавляли к этанольному раствору лиганда. Затем растворяли 2 г (0,05 моль) NaOH и также добавляли к смеси для нейтрализации H+. В процессе охлаждения быстро образовывались темно-фиолетовые кристаллы, которые перекристаллизовывали для удаления побочного продукта - нитрата натрия.
https://www.reddit.com/r/chemistry/comments/ts37ln/2diethylenetriamine1ylidenemethylphenolato/

Дипиридиновый комплекс бензоата меди(II). С аналогичной структурой димера - «китайский фонарик» мы имеем дело в моногидрате ацетата меди (II).

Нерастворим в воде и мало растворим в большинстве органических растворителей, что затрудняет перекристаллизацию.

Буква μ (мю) в названии комплекса означает, что отмеченный этой буквой лиганд является «мостиковым лигандом», чьи координационные атомы связывают два или более ядра в комплексе.