Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Фосфор и его аллотропные модификации
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=610		 Page 12 of 24
Author:  Volodymyr [ 04 Oct 2011 01:55 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
интересно, а какие примеси есть в техн. фосфоре? я получал белый фосфор из красного. фосфор перешел не полностью, на месте красного P остался черный порошок который уже перегонятся не хотел...

У меня тоже: скорее всего это элементарная грязь, которая попала в фосфор во время производства.
Author:  HNO3 [ 04 Oct 2011 10:11 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
а можно ли как то фосфор отчистить от грязи? я перед сушкой (он у меня в виде красной жижы был) промыл его сначала раствором кислоты(HCl), потом раствором щелочи потом дист. водой и высушил. это не помогло...
Author:  O'Bu [ 04 Oct 2011 10:52 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
а можно ли как то фосфор отчистить от грязи?
Отогнать белый и подождать, пока он снова станет красным. На свету быстрее. :)
Author:  Biver [ 04 Oct 2011 12:16 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
а можно ли как то фосфор отчистить от грязи? я перед сушкой (он у меня в виде красной жижы был) промыл его сначала раствором кислоты(HCl), потом раствором щелочи потом дист. водой и высушил. это не помогло...


На самом деле красный фосфор сам по себе не гигроскопичен. Превращение технического красного фосфора в "жижу" при хранении обусловлено примесями. В первую очередь это примесь белого фосфора, попадающая в красный при производстве. Белый медленно окисляется до P2O5, а тот уже тянет на себя воду. :ak:

Для очистки красный фосфор нужно промыть водой, разбавленным раствором щёлочи, снова водой и спиртом. Затем высушить на воздухе. Такой фосфор будет храниться без всякого "жижеобразования". :ay:
Author:  Volodymyr [ 04 Oct 2011 13:02 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
а можно ли как то фосфор отчистить от грязи? я перед сушкой (он у меня в виде красной жижы был) промыл его сначала раствором кислоты(HCl), потом раствором щелочи потом дист. водой и высушил. это не помогло...

От механических примесей (как в данном случае) - только перегонкой.
Вот, правда, потом полностью превратить белый фосфор в красный не так просто.
Author:  SKLYANKA [ 04 Oct 2011 17:16 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
а можно ли как то фосфор отчистить от грязи? я перед сушкой (он у меня в виде красной жижы был) промыл его сначала раствором кислоты(HCl), потом раствором щелочи потом дист. водой и высушил. это не помогло...

а какого характера загрязнения мешают и не отмываются?
Author:  HNO3 [ 04 Oct 2011 20:13 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
Biver - фосфор я отмывал. после мойки облил спиртом чтоб быстрее высох. высох он минут за 5-10, потом я его запихнул в бюкс. жижи пока не образуется но от фосфора воняет фосфином.

SKLYANKA - на вопрос уже ответил Vladimir, загрязнения видимо попали на производстве.
Author:  SKLYANKA [ 04 Oct 2011 21:08 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
Biver - фосфор я отмывал. после мойки облил спиртом чтоб быстрее высох. высох он минут за 5-10, потом я его запихнул в бюкс. жижи пока не образуется но от фосфора воняет фосфином.

SKLYANKA - на вопрос уже ответил Vladimir, загрязнения видимо попали на производстве.

может черный остаток у вас это уголь? А если попробовать фосфор подольше покипятить в конц-м р-ре щелочи ? Насколько я знаю красный реагировать с ней не должен.
Author:  HNO3 [ 04 Oct 2011 22:08 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
уголь это или чтонибудь другое попробую проверить. а раствор щелочи брать конц. или разб? а то я просто положил фосфор в стакан с раствором щелочи, подождал пару часов, промыл, высушил.
Author:  SKLYANKA [ 04 Oct 2011 22:15 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
уголь это или чтонибудь другое попробую проверить. а раствор щелочи брать конц. или разб? а то я просто положил фосфор в стакан с раствором щелочи, подождал пару часов, промыл, высушил.

белый фосфор растворяется в концентрированном р-ре щелочи. Сделайте 30% раствор и прокипятите с обратным холодильником. Думаю что для отвода фосфина присоединить к холодильнику отводную трубку и опустить в сосуд с водой. Делать все под тягой.
Author:  HNO3 [ 15 Oct 2011 14:09 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
кипячение со щелочью немного помогло. фосфор воняет фосфином но слабее.
пытался очистить фосфор еще так: в родную банку(50мл) с фосфорной жижей(на дне немного было-выковыривать лень) насыпал NaOH, залил дист. водой и оставил стоять на несколько дней. появилась сильная фосфиновая вонь. где-то на 3-4 день бесцветный раствор над осадком стал почему-то коричневый. это примеси чтоли растворились?
Author:  Volodymyr [ 15 Oct 2011 14:26 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
Вполне возможно, но учитывая, что природа примесей неизвестна, сказать что-либо трудно.
Author:  HNO3 [ 15 Oct 2011 15:39 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
когда банку из под фосфора мыл то пальцами чувствовал какието странные довольно крупные частицы-возможно, песок.
рассматривал сухой фосфор-обнаружил в нем кусочки дерева и непонятные черные кусочки которые при растирании между пальцами пачкали их в черный цвет.
Author:  j_qwerty [ 27 Oct 2011 08:57 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
Всем привет. Тоже хочу получить пару грамм фосфора.
Из реактивов есть только суперфосфат. Можно из него сделать метафосфат натрия?
Если суперфосфат залить электролитом (сколько лить?), потом загасить фосфорную кислоту содой (сколько соды? по лакмусу?),и отфильтровать от гипса, получится метафосфат? и ещё вопрос Иван Николаевичу, какой SiO2 использовал в опыте на седьмой странице.
Author:  antabu [ 27 Oct 2011 12:01 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
Метафосфат получается прокаливанием дигидрофосфата, а тот в растворе имеет рН примерно 3,5. А может и необязательно для получения фосфора брать именно метафосфат.
Author:  Иван Николаевич [ 31 Oct 2011 12:52 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
j_qwerty wrote:
Всем привет. Тоже хочу получить пару грамм фосфора.
Из реактивов есть только суперфосфат. Можно из него сделать метафосфат натрия?
Если суперфосфат залить электролитом (сколько лить?), потом загасить фосфорную кислоту содой (сколько соды? по лакмусу?),и отфильтровать от гипса, получится метафосфат? и ещё вопрос Иван Николаевичу, какой SiO2 использовал в опыте на седьмой странице.


Доступно также удобрение "монофосфат калия", есть в небольших пакетиках по 25 г. При прокаливании получится метафосфат калия. Его можно восстановить алюмотермией как описано у Рипана-Четяну, только соотношения веществ будут немного отличаться.
Обычный мелкий песок.
Author:  j_qwerty [ 31 Oct 2011 16:05 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
Спасибо за наводку, Иван Николаевич, попробую поискать "монофосфат калия".
Author:  Volodymyr [ 22 Nov 2011 23:57 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
Сегодня провел возгонку 1 г технического красного фосфора. Осталось много черного шлама. Вероятно, обугленная органика. В результате белый фосфор имел коричнево-желтый цвет (продукты термолиза).
Author:  HNO3 [ 23 Nov 2011 00:53 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
слышал, можно очистить белый P расплавив его под слоем разб. хромовой смеси. у меня фосфор после этой процедуры стал заметно светлее...
Author:  Volodymyr [ 23 Nov 2011 01:39 ]
Post subject:  Re: Фосфор и его аллотропные модификации
HNO3 wrote:
слышал, можно очистить белый P расплавив его под слоем разб. хромовой смеси. у меня фосфор после этой процедуры стал заметно светлее...

Думаю, для моих целей подойдет и такой.
Насчет чистоты, скорее всего нужно взять более чистый красный фосфор: такое впечатление, что реактив, которым я пользуюсь, сделал дядя Вася в грязных кирзовых сапогах и со ржавой лопатой.
Page 12 of 24 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/