Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Гидразин.
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=4546		 Page 3 of 8
Author:  Trel [ 17 Jan 2013 15:02 ]
Post subject:  Re: Юный химик
феерверкер wrote:
Vladimir wrote:
В щелочной среде гидразин способен восстанавливать медь до металла (правда, при нагревании). Это один из рецептов покрытия стекла медью.
Вот страница из книги Л.Одрит, Б.Огг Химия гидразина

Attachment:
Гидразин-медь.jpg

То есть, так можно получить медное зеркало? Вместо гидрозин-гидрата гидразинсульфат подойдет?
Trel wrote:
Восстанавливал слабовато, приходилось брать в два раза больше чем по росчетам.

Но у вас же раньше не было точных весов?

Были аптечные рычажные точностью до 50 мг. Этого достаточно.
Author:  antabu [ 17 Jan 2013 16:20 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Медное зеркало обычно получают восстановлением формалином. Только реакция ещё более капризная, чем для серебряного зеркала.
Author:  феерверкер [ 23 Jan 2013 22:10 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Alex Andr wrote:
Ну гипохлорит получать дело легкое, но хлопотное.

Решил получить гипохлорит натрия. Значит так, собираюсь приготовить 50% раствор гидроксида натрия, охладить до комнатной температуры, и пропускать хлор (ток хлора будет медленный, буду получать из электролита, соли, окиси марганца, нагревая на песчаной бане). Хлор пропущу сколько получится (избытка его не будет), потом полученный гипохлорит (в смеси с щелочью), перелью в колбу, добавлю еще щелочи, мочевины, и чуток марганцовки с желатином. Буду перегонять насухо.
Получится? И еще, для отгонки гидразин-гидрата подойдет резина, или тут необходимо именно стекло?
Author:  Trel [ 23 Jan 2013 22:26 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Мне кажется, что сначала смесь надо покипятить хотя бы пол часа с обратным холодильником. Еще смущает сильнощелочная реакция р-ра - как бы не подтравилась колба.
Кстати, зачем марганцовка? Я сегодня в садоводческом видел сульфат марганца, 100 г - 5 грн, около 20 руб.
Author:  феерверкер [ 23 Jan 2013 23:23 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Trel wrote:
Мне кажется, что сначала смесь надо покипятить хотя бы пол часа с обратным холодильником. Еще смущает сильнощелочная реакция р-ра - как бы не подтравилась колба.
Кстати, зачем марганцовка? Я сегодня в садоводческом видел сульфат марганца, 100 г - 5 грн, около 20 руб.

Ну, покипятить можно, это не трудно. Одной колбой меньше, не так жалко, в прочем, не знаю как при нагревании, но 10% раствор гидроксида калия в стеклянной бутылке хранился очень много лет (покрытия вроде не было), пока я его не израсходовал на опыты.
Сульфата марганца у меня сейчас нет, и в магазине удобрений его не встречал (хотя и не искал).
Author:  Trel [ 23 Jan 2013 23:37 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
В приведенной методике рекомендуют получать раствор гипохлорита натрия из хлора и щелочи, причем при указанных количествах хлора и воды получается раствор гипохлорита концентрацией около 20 %, а лучшая "белизна" которую я титровал имела концентрацию 6 %.
Поэтому попоробую немного видоизменить методику:

В колбу налить 20 мл 35 % р-ра NaOH, охладить до 0 С. Внести 0,1 г сульфата марганца (возможно с желатином), растворенного в минимальном количестве воды, и 5 г мочевины. Охлаждать раствор в смеси льда с солью, поддерживая температуру -3...-5, медленно добавляя 130-150 мл "белизны". Выдержать при температуре ниже +10 С 10-20 минут.
Полученный раствор перелить в колбу, присоединить холодильник и очень медленно нагревая (2 С в минуту) довести до кипения. Из общего объема в 140-170 мл, первые 30-40 мл собрать отдельно, скорее всего это будет почти чистая вода, остальное перегнать до повышения температуры кипения свыше 130 С. (гидразин-гидрат кипит при 118 С)

Будут ли замечания по методике?

Attachments:
Гидразин 1.jpg
Гидразин 1.jpg [ 275.3 KiB | Viewed 14462 times ]
Author:  radical [ 23 Jan 2013 23:52 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Гипохлорит натрия практичнее получать из хлорной извести и соды. Методика есть в Карякине.
Author:  Trel [ 24 Jan 2013 00:27 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Очень хорошая идея, к тому же хлорка стоит копейки (у нас 10 грн 0,5 кг, из которых, сответственно грамм 200 - чистый гипохлорит).
Author:  феерверкер [ 24 Jan 2013 00:47 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Trel wrote:
Очень хорошая идея, к тому же хлорка стоит копейки (у нас 10 грн 0,5 кг, из которых, сответственно грамм 200 - чистый гипохлорит).

А где покупаете? Везде пишут что продаётся в хозмаге, но в этих магазинах её я никогда не видел, до этого её не искал.
Author:  Trel [ 24 Jan 2013 00:49 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Все в той же производственной аптеке.
Author:  феерверкер [ 24 Jan 2013 01:16 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
А в обычной аптеке купить можно?
Author:  Trel [ 24 Jan 2013 01:48 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Я не видел, но возможно бывает. Также бывает на строительных базах, на "металлическом" рынке.
Author:  Trel [ 24 Jan 2013 01:59 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Кстати, в практикуме не указано, но встречал инфу, о том что соли тяжелых металлов являются ингибиторами реакции окисления мочевины в гидразин, соотвтственно воду надо брать хотя бы кипяченую, а лучше химобессоленную или дисстилят.
Author:  феерверкер [ 24 Jan 2013 13:58 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?
Author:  Trel [ 24 Jan 2013 14:01 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
феерверкер wrote:
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?

Не понял вопрос - что значит синтетика?
Author:  феерверкер [ 24 Jan 2013 15:02 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Trel wrote:
феерверкер wrote:
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?

Не понял вопрос - что значит синтетика?

Ну, резиновая трубка, резиновая/пробковая пробка.
Author:  Trel [ 24 Jan 2013 15:08 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
феерверкер wrote:
Trel wrote:
феерверкер wrote:
Да, так для отгонки гидрозин-гидрата подойдет синтетика, или для него нужно только стекло?

Не понял вопрос - что значит синтетика?

Ну, резиновая трубка, резиновая/пробковая пробка.

Думаю, должно выдержать, но лучше купить в любом хозмаге ПВХ трубку - у меня она даже отгонку безводной азотки выдерживала.
Author:  феерверкер [ 25 Jan 2013 21:27 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Trel wrote:
В приведенной методике рекомендуют получать раствор гипохлорита натрия из хлора и щелочи, причем при указанных количествах хлора и воды получается раствор гипохлорита концентрацией около 20 %, а лучшая "белизна" которую я титровал имела концентрацию 6 %.
Поэтому попоробую немного видоизменить методику:

В колбу налить 20 мл 35 % р-ра NaOH, охладить до 0 С. Внести 0,1 г сульфата марганца (возможно с желатином), растворенного в минимальном количестве воды, и 5 г мочевины. Охлаждать раствор в смеси льда с солью, поддерживая температуру -3...-5, медленно добавляя 130-150 мл "белизны". Выдержать при температуре ниже +10 С 10-20 минут.
Полученный раствор перелить в колбу, присоединить холодильник и очень медленно нагревая (2 С в минуту) довести до кипения. Из общего объема в 140-170 мл, первые 30-40 мл собрать отдельно, скорее всего это будет почти чистая вода, остальное перегнать до повышения температуры кипения свыше 130 С. (гидразин-гидрат кипит при 118 С)

Будут ли замечания по методике?

По этой методике сегодня гидразин-гидрат получаю, только количество белизны удвоил, а щелочь и мочевину учетверил. Два часа держал раствор на водяной бане, сейчас перегоняю на песчаной. Отгоняю во флакончики (аптечные) по 100мл. Первые 100 мл уже отогнал, не скажу что это почти чистая вода, аммиаком (гидразином) от неё здорово пахнет. И еще раствор (кипящий в колбе) сильно пениться, поэтому приходится держать на медленном огне.
Author:  Trel [ 25 Jan 2013 22:08 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
А не пробовали добавить пару капель аптечного йода? Обесцвечивает?
Author:  феерверкер [ 25 Jan 2013 23:31 ]
Post subject:  Re: Гидразин.
Отогнал уже 200мл раствора гидразин-гидрата, осталось ещё отогнать миллилитров 50. Сконденсировал в аптечные бутыльки из под аммиака, вроде ПЭТ, можно его так хранить, или лучше перелить в стекло?
Page 3 of 8 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/