Смесь азотной и плавиковой применяют для осветления литьевых алюминиевых сплавов, содержащих кремний (силумин).

А как узнать момент, когда пойдет 100% кислота? Температура кипения не указана.

Даже с водными растворами азотной кислоты немного неоднозначно:

Малин К.М. (ред.) Справочник сернокислотчика (1971) -С.146 viewtopic.php?p=7064#p7064

а в вашем случае есть еще и серная кислота, гидросульфат и сульфат натрия.
__________
Я бы отбирал фракцию с Тк 102С и ниже, которая будет гнаться после того, как "содержимое колбы затвердевает, нагрев усиливают".

В реальности получилось совсем не так.
Основная фракция отогналась при 110-120*С, а потом все застыло и гнаться перестало. Нагревал просто на воздушной бане над плиткой, стараясь избежать локальных перегревов примерно градусов до 200.
Итого, из 520 г селитры и 330 г серной (взял в избытке против рекомендуемого, потому как содержимое колбы никак не хотело размешиваться) отогналось приблизительно 183 мл кислоты массой 273 г, что примерно (принимая во внимания погрешности весов и мерной посуды) соответствует плотности 1,49. Куб из колбы вылить не смог, поскольку он затвердел, оставил остывать в колбе, благо там примерно четверть по объему, надеюсь, его удастся растворить водой.
Как-то понравилось пока не очень.

Что-то я заблудился в теме. Почему нельзя взять товарную азотку концентрацией около 70%, добавить серную и отгонять из этой смеси?

большой удельный расход серной кислоты получается
товарная кислота концентрации не 70%, а 55-60%

Серная кислота регенерируется упариванием с минимальными потерями.

Объемы, объемы. На больших количествах без специального оборудования это будет тоскливо.

По-моему, получать азотку из селитры - гораздо печальнее.

А кому сейчас легко))
Но вроде рабочий вариант, не знаю, правда, как с укрупнением получится, в момент нагрева образовывались пузыри между стеклом и жидкостью снизу колбы, я сильно опасался, как бы стекло не лопнуло.

Бывает и такая, и другая, см. ГОСТ.

IMHO, как раз при больших объемах концентрирование серной идет очень хорошо. Я наловчился за 14 часов упаривать 5 литров электролита до пл. 1,83. Установка - двугорлая колба с 40см дефлегматором (29/32), насадкой с термометром и отводом (Вюрца) и нисходящим небольшим шариковым холодильником. В боковое горло колбы установлена газоподводная трубка, подключенная к аквариумному компрессору. Когда наверху дефлегматора термометр показывает 110град, начинает идти туман серной к-ты, даже за минуту действия оставляющий пятна на оцинкованном железе, поставленном рядом с выпуском, а капли, падающие с дефлегматора, в момент касания кислоты в колбе взрываются, как пистоны ("стреляют"). Для поглощения тумана после нисходящего холодильника ставится 1л колба с горячей водой, и туман улавливается водяным паром (частицы аэрозоля укрупняются и оседают в следующей колбе с раствором соды). Колба и дефлегматор укутываются асбестовой тканью в 2 слоя. Выход на режим занимает приблиз 2 часа, остывание - 4 часа, сам процесс - 8-10 часов. Вполне можно строить установки на 10, 20 и 50 литров. Условия безопасности - все изменения делать только в холодной установке, во время процесса не приближаться ближе 5 метров. При малейшей остановке компрессора его работа и нагрев должны прекращаться до полного остывания. Возобновление работы компрессора на горячей установке после перерыва даже в 20 секунд иногда приводит к выбросу больших объемов горячей кислоты. В остальном работа безопасна. Кислота кипит совершенно равномерно, без толчков. При случае выложу фото. Но, конечно, для еще больших объемов и регулярного ведения процесса нужен непрерывный концентратор.

Бывает (когда-то была, по крайней мере) и дымящая в продаже в специальных бутылях, с клапаном в пробке для сброса газов.
Я говорю о той, которую у нас завод выпускает и какая в продаже есть.


Тут речь идет даже не о литрах, а о десятках литров, если что. Тем более с азоткой, надо будет все летучее улавливать, иначе вытяжкам хана очень скоро, их как раз азотка больше всего и жрет.

Так технология известная - после отгонки 98% азотки (летучих не больше, чем при отгонке из смеси с селитрой, на большие объемы все равно проблему придется специально решать) оставшуюся смесь подвергают денитрации - разбавляют до 70% по серной и отгоняют остатки азотки (летучих опять немного), а следы азотки и окислов азота перед концентрированием серной к-ты разрушают восстановителем (серой или мочевиной). Преимущества этого процесса в безотходности и более простом температурном режиме. Если же отгонять азотную из смеси с селитрой, то куда девать массу бисульфата, да еще со следами азотки?
И греть смесь приходится, как я понял, под постоянным контролем.

Если он нужен, почистить кристаллизацией, а нет, так растворить и вылить.
Я помню, когда-то давно был заказ на мешок бисульфата натрия, так сидели все, как мартышки, растирали в ступках сульфат натрия с серной кислотой ))


Не совсем так, там в начале смесь не однородная, остаются комки, которые постепенно растворяются. Возможно, до отгонки стоит просто поставить мешалку и умеренно подогреть. А потом масса становится однородной и кипит довольно спокойно, я просто укрепил колбу над электроплиткой и лишь изредка поглядывал, занимаясь рядом другой работой.

Отгонка азотной кислоты из смеси серной кислоты и нитрата калия (калиевая селитра)

Взрывы в Бейруте унесли жизни 73 человек, раненых более 3700 - МОЗ Ливана. По предварительным данным, взорвались 2700 т. аммиачной селитры с судна, принадлежавшего российскому бизнесмену.















Иорданские сейсмологи сравнили взрыв в порту Бейрута по мощности с землетрясением силой 4,5 балла.

Взрыв ощутили на Кипре - за 250 км (от берега Ливана).

Случай с аммиачной селитрой - далеко не первый.


Химия и химики: цена открытий http://chemistry-chemists.com/N5_2009/C ... -S1-1.html

Больше всего изумляет беспечность очевидцев. Увидев такой взрыв, они продолжают стоять у окна и снимать на телефон, вместо того, чтобы бежать от окна прочь и укрыться хотя бы за капитальной стеной.

От окна отойти действительно стоит, чтобы не поранило осколками, а вот укрываться лучше в дверном проеме.