Quote:
Химики из Университета Брауна (Провиденс) теоретически предсказали существование фазы смешанного карбида-нитрида гафния с рекордно высокой температурой плавления — свыше 4400 градусов Кельвина.
Attachment:
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Титан, Цирконий, Гафний http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=1&t=502 |
Page 4 of 8 |
| Author: | Volodymyr [ 14 Feb 2015 12:42 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Магний - однозначно не искрит. Алюминий - тоже нет. Силумин не пробовал. |
|
| Author: | radical [ 14 Feb 2015 13:10 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Volodymyr wrote: Насчет ацетата цирконила: вспомнил, что если нагреть продажный раствор (без упаривания), он превращается в гель (примерно, как вишневый клей). При охлаждении вязкость снова падает - почти до начального уровня, но муть остается. Фото и видео: http://chemistry-chemists.com/N1_2014/C ... P14-1.html У меня чуть другая картина, горячий плав был вполне жидкий (хотя на стенках колбы были явные кристаллы, которые при нагреве не плавились), я его вылил в кювету, после охлаждения сверху образовалась слабая прозрачная корочка, как на застывающем вишневом клее, в объеме жидкость больше напоминала мед по консистенции. Мутности никакой не наблюдал, жидкость совершенно прозрачная с небольшим буроватым оттенком (думаю, примесь железа), но может это из-за того, что я фильтровал раствор перед упаркой. Попробую-таки аккуратно подсушить пробу, а потом испытаю на растворимость в воде. |
|
| Author: | Zaec [ 14 Feb 2015 17:33 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Volodymyr а если этот ацетат подкислить соляной кислотой и вакуумировать, то можно даже нити вытягивать https://books.google.com.ua/books?id=OB ... ng&f=false |
|
| Author: | феерверкер [ 14 Feb 2015 18:31 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Volodymyr wrote: Магний - однозначно не искрит. Алюминий - тоже нет. Силумин не пробовал. Силумин слегка искрит. На каменном круге изредка отлетают тусклые красноватые искорки. Однако не уверен, возможно что искры принадлежат не металлу, а самому кругу. |
|
| Author: | radical [ 14 Feb 2015 19:00 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Zaec wrote: Volodymyr а если этот ацетат подкислить соляной кислотой и вакуумировать, то можно даже нити вытягивать https://books.google.com.ua/books?id=OB ... ng&f=false Кстати, "нити" я как раз и наблюдал, когда выливал остатки упаренного сиропа из колбы. Причем от тепла фена они не плавились. |
|
| Author: | radical [ 16 Feb 2015 14:40 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
За пару дней стояния мой клей частично раскристаллизовался. Расковырял шпателем и аккуратно подсушил при 150С, получились блестящие сыпучие желтоватые кристаллы, чем-то напоминающие силикагель. В воде растворяется полностью, мути нет. |
|
| Author: | Volodymyr [ 16 Feb 2015 14:58 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
И слава богу: поведение солей циркония - вещь не совсем приятная. |
|
| Author: | Химик [ 16 Feb 2015 16:20 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Так за счет чего это вообще происходит? За счет того,что чем теплее р-р тем менее расвторим ацетат цирконила? У многих РЗЭ кривая р-римости в обратную сторону,то же ли здесь? |
|
| Author: | Volodymyr [ 16 Feb 2015 17:55 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Химические процессы: комплексообразование и гидролиз. Также переход связей Zr-OH...Zr в Zr-O-Zr. А оксид циркония "дубовый" - он известен своей химической стойкостью. Появление подобных фрагментов может привести к тому, что гидроксид или основная соль перестанет растворяться в кислотах. Цирконий в этом плане не уникален - процесс старения характерен и для гидроксидов других поливалентных металлов. |
|
| Author: | radical [ 16 Feb 2015 21:22 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Надо бы на будущие придумать, как почистить исходный раствор от железа. Я перед фильтрацией добавил немного угля и погрел, вроде чуть помогло, но не уверен. Помню, железо хорошо осаждать диэтилдитиокарбаматом натрия, но он вроде в кислой среде не живет. |
|
| Author: | Volodymyr [ 16 Feb 2015 22:55 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Уголь не должен давать эффект: железо - это не органические примеси. С углем оно не уходит. Вообще при кипячении с ацетатом железо (III) должно давать коричневый осадок основного ацетата (а железо (II) окисляется в этих условиях даже воздухом). В том хлориде (твердый, восьмиводный) и сульфате (раствор), с которым я работал, железа и алюминия было вагон. В таком виде его выпускали на заводе, отделить железо в институте никто не пытался. |
|
| Author: | radical [ 16 Feb 2015 23:46 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Железа там не так много, чтобы выпадать в осадок в виде основного ацетата, но для цвета его много и не надо, железо окрашивает даже щелочной раствор, фильтрацией от него не избавиться. Тогда помогает осаждение диэтилдитиокарбаматом. Оксихлорид, кстати, хорошо отмывается конц. солянкой, хлорное железо растворяется хорошо, а цирконилхлорид не очень. Может экстракция или ионообменные смолы? Кислый катионит железо хорошо хватает, например, когда работали с катионитом, использовали только чистую солянку, техническая из-за железа не годилась. |
|
| Author: | Buba [ 17 Feb 2015 01:24 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Думаю, цирконий будет сорбироваться сильнее и забьет катионит |
|
| Author: | Upsidesium [ 29 Jul 2015 22:50 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Quote: Химики из Университета Брауна (Провиденс) теоретически предсказали существование фазы смешанного карбида-нитрида гафния с рекордно высокой температурой плавления — свыше 4400 градусов Кельвина. Attachment:
|
|
| Author: | radical [ 27 Jan 2016 19:29 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
А для чего могут применяться соли цирконила в больших количествах? Имеются в виду соли реактивной квалификации, нитрат, хлорид и т.п. |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Jan 2016 20:00 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Силикат и фосфат циркония - сорбенты. Их получают из растворимых солей цирконила (раньше этим занимался). Сульфатированный оксид циркония - кислотный катализатор (т.н. суперкислота) его получают из гидроксида. Оксид и силикат циркония - материалы для огнеупоров. А так соли циркония особо не нужны. |
|
| Author: | Zaec [ 27 Jan 2016 21:01 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Силикат циркония используют ещё как устойчивый материал в оптике, также используется как изолятор в микросхемах. Тетрафторид и борид используется в экспериментальных реакторах на расплавах солей. Ацетат идет на противопожарную пропитку тканей. Борид идет ещё на покрытие деталей турбин в авиации. p.s. не лишне напомнить о высокой гентоксичности и канцерогенности солей циркония! http://onlinelibrary.wiley.com/store/10 ... d724a28a7e |
|
| Author: | radical [ 06 Apr 2016 18:31 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Как-нибудь можно выделить нитрат цирконила в более-менее сухом виде? Сейчас у меня образец, по консистенции напоминающий густое тесто, не фильтруется и не сохнет (там азотки в нем еще море). |
|
| Author: | Volodymyr [ 06 Apr 2016 20:52 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Честно говоря, именно с такой задачей не имел дело, но боюсь, если он высохнет, значительная часть цирконила перейдет в нерастворимую "дубовую" форму. |
|
| Author: | radical [ 06 Apr 2016 21:38 ] |
| Post subject: | Re: Титан, Цирконий, Гафний |
Если бы можно было его перекристаллизовать и получить более крупные кристаллы, это сильно облегчило бы задачу. Цирконилхлорид, например, кристаллизуется вполне нормально. У нитрата должна быть растворимость выше, по идее. |
|
| Page 4 of 8 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
